JJG 679-1990 冷原子吸收测汞仪检定规程.pdf

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1、MV_RR_CNG_0 156 冷原子吸收测汞仪检定方法 1 冷原子吸收测汞仪检定规程说明 编号 JJG 679 1990 名称 （ 中文 ） 冷原子吸收测汞仪检定规程 （ 英文 ） Verification Regulation of Cold Atomic Absorption Analyzer of Mercury 归口单位 上海市技术监督局 起草单位 上海市测试技术研究所 主要起草人 吕仲兰 批准日期 1990 年 5 月 5 日 实施日期 1990 年 9 月 1 日 替代规程号 适用范围 本规程 适用于新制造 、 使用中和修理后的冷原子吸收测汞仪的检定 。 主要技术 要求 1.外观

2、 2.绝缘电阻 3.零点漂移 4.仪器噪声 5.仪器的检测限 6.标准曲线的线性 7.仪器的重复性 是否分级 否 检定周期 （ 年 ） 2 附录数目 3 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2 冷原子吸收测汞仪检定规程摘要 一 技术要求 1 外观 2 绝缘电阻 仪器的电源进线与外壳之间绝缘电阻应大于 20 M 。 3 零点漂移 零点漂移应小于 0.5 mV 。 4 仪器噪声 噪声应不大于 0.2 mV 。 5 仪器的检测限 仪器能检出的最小浓度值应不大于 0.5 ng/ml ( 其信噪比必须大于 2) 。 6 标准曲线的线性 6.1 标准曲线的相关系数应不小于 0.9

3、95 。 6.2 标准曲线上第一点汞浓度 ( 除零浓度 ) 所对应的纯信号值应大于规定的毫伏数 。 6.2.1 A 类测汞仪 ： 第一点汞浓度 (1 ng/ml) ， 所对应的纯信号值应大于 1.0 mV 。 6.2.2 B 类测汞仪 ： 第一点汞浓度 (2 ng/ml) 所对应的纯 信号值不小于 0.6 mV 。 7 仪器的重复性 用汞标准溶液 ， 在同一条件下 ， 平行测定 7 次 ， 其变异系数不大于 5 。 7.1 A 类测汞仪用汞浓度为 3 ng/ml 汞标准溶液测定 。 7.2 B 类测汞仪用汞浓度为 6 ng/ml 汞标准溶液测定 。 二 检定条件 8 检定用设备和器材 8.1

4、电子交流稳压器 ： 0.5 kW 以上 。 8.2 记录仪 ： 10 mV 挡 。 满量程纸宽度为 250 mm 。 8.3 架盘天平 ； 最大称量 200 g 。 8.4 分析天平 ： 最大称量 200 g ， 最小分度 0.1 mg 。 8.5 量瓶 、 分度吸管 、 单标线吸管均为 A 级 。 8.6 1.0 级 500 V 兆欧表 。 8.7 检定用的汞标准物质和试剂 。 9 检定环境条件 检定实验室应具备处理在检定中产生废汞的装置 。 检定所用的玻璃器皿使用前均需经 5 硝酸浸泡 8 h 以上 ， 并用去离子水清洗干净 。 三 检定项目和检定方法 10 外观检查 11 绝缘电阻 12

5、 零点漂移检定 仪器外按 220 V 电子交流稳压器 ， 输出端接 10 mV 记录仪 ， 仪器预热 2 h 后 ， 在测量仪器检测限条件下 ， 测量半小时内的最大漂移 ， 记录值应小于 |0.5 mV| 。 13 仪器的噪声检定 按 12 条测半小时内最大噪声 ， 记录值应不大于 0.2 mV 。 具有对数转换功能的仪器 ， 按 12 条测 10 min 内最大漂移 ， 记录值应小于 0.5 mV 。 14 仪器检测限的检定 14.1 A 类测汞仪检测限的检定 在 25 ml 还原瓶中 ， 分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml 标准溶液 0.00 ， 0.50 ml ， 再加入5 硝酸至溶

6、液总体积为 10 ml ， 再加入 10 氯化亚锡 2 ml ， 立即测定 ， 平行测 3 次 ， 取其平均值 ， 应满足下式 ： ( S / N )2 (2 ) 式中 ： S 纯信号均值 ( 汞信号均值减去空白均值 ) ； N 噪声值 。 14.2 B 类测汞仪检测限检定 在 50 ml 还原瓶内 ， 分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml 的汞标准溶液 0.00 ， 1.00 ml ， 补加 5 硝酸至溶液总休积为 20 ml ， 瓶中汞浓度为 0 和 0.5 ng/ml ， 再加入 10 氯化亚锡 2 ml ， 然后按 14.1 同样方法测定和计算 。 15 标准曲线的线性检定 15.1

7、 A 类测汞仪的检定 15.1.1 汞标准曲线的绘制 待仪器稳定后 ， 于 25 ml 还原瓶内分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml 的汞标准溶 液 0.00 ，1.00 ， 2.00 ， 3.00 ， 4.00 ， 5.00 ml ， 再加 5 硝酸至溶液总休积为 10 lm ， 然后逐一加入10 氯化亚锡 2 ml ， 进行测定 。 各浓度平行操作 2 次 ( 标准曲线上 1.00ml 的纯信号值不小于 1 mV ， 约记录纸上 10 小格 ) 。 15.1.2 数据处理 (1) 直线拟合 用最小二乘法求出直线方程和相关系数 。 (3) (4) (5) (6) 式中 ： y 信号值 (

8、取二次测定平均值 ) ； a 截距 ； b 斜率 ； x 浓度 ； r 相关系数 ； x / n ； y i / n ； xbayi +=xxxySSb =xbya =yyxxxySSSr =xy ( ) = nxxSxx22 ； ； 。 本规程中 n 5 ( 各浓度点数 ) 。 要求 ： r 0.995 。 (2) 检查工作曲线上第一点浓度 (1.0 ng/ml) 所对应的纯信号值 ， 应大于 1.0 mv 。 15.2 B 类测汞仪线性检定 15.2.1 汞标准曲线绘制 待仪器稳定后 ， 于 10 ml 还原瓶内分别加入汞浓度为 10.0 ng/ml 汞标准溶液 0.00 ， 1.00 ，

9、2.00 ， 3.00 ， 4.00 ， 5.00 ml ， 再加 5 硝酸到溶液总体积为 5 ml ， 然后逐一加入 10 氯化亚锡 1 ml ， 进行测定 。 各浓度平行操作二次 ( 标准曲线上第一点汞浓度为 2.0 ng/ml 所对应纯信号值应不小于 0.6 mV) 。 15.2.2 数据处理 a 按 15.1.2 项中公式求出相关系数 。 b 按 15.1.2 项中 (2) ， 检查标准曲线上 2.0 ng/ml 汞浓度所对应的纯信号值 ， 应不小于 0.6 mV 。 16 重复性检定 16.1 A 类测汞仪重复性检定 16.1.1 按 15.1.1 项中的操作步骤 ， 对汞浓度为 3

10、.0 ng/ml 的汞标准溶液平行测定 7次 ， 测得信号 ， 。 16.1.2 重复性的数据处理 (1) 求 7 次 测定值 的平均值 (7) 式中 ： i 1 ， 2 7 。 a 测定值中没有异常值 ， 则取算术平均值 。 b 测定值中有异常值 ， 必须按附录 2 所述的可疑数据取舍准则来剔除可疑值后 ， 取算术平均值 。 (2) 求测定值 的标准偏差 S y (8) ( ) =nyySyy22 = n yxxySxy1y72 yy Liy7= iyyiy( )112=nyySniiiy 式中 ： 测定值 ； 测定值的平均值 ； n 测定次数 。 本公式中 内不包括异常值 。 (3) 计算

11、变异系数 C V (9) 要求 ： C V 不大于 5 。 16.2 B 类测汞仪重复性检定 16.2.1 按 15.2.1 项的操作步骤 ， 对 汞浓度为 6.0 ng/ml 的汞标准溶液平行测定 7 次 ，测得信号值为 , ， 并按 16.1.2 项中公式进行计算 。 要求 ： C V 不大于 5 。 注 ： 在 15 ， 16 条中 ， 如被检仪器灵敏度很高时 ， 可按其实际情况作五个点的标准曲线 。 第一点的信号值应大于 1 mV ， 第五点浓度必须是第一点浓度 5 倍 。 重复性检定是取该曲线中的中间点浓度 。 17 在整个检定中应同时检定仪器的指示器 ， 应与记录仪相应反应 。 注 ： 需要查阅全文 ， 请与出版发行单位联系 。 %100=iyySVCiyiyiy1y72 yy L