JJG 629-1989 多晶X射线衍射仪检定规程.pdf

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1、程G胡富位司恬家国国和共民人中JJG 629-1989 多晶X射线衍射仪Polycrystalline X -ray Diffractometer 1989 - 08 -15发布1990 -06一15实施国家技术监督局发布JJG 629- 1989 多晶X射线衍射仪检定规程Verification Regulation for Polycrystalline X -ray Diffractometer JJG 629-1989 9 飞.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.本检定规程经国家技术监督局于1989年08月15日批准，并自1990年06月15日起施行。归口单位:上海市技

2、术监督局起草单位:上海市测试技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释JJG 629- 1989 本规程主要起草人:孙明楝(上海市测试技术研究所)参加起草人:张龙生(上海市测试技术研究所)李清华(上海市测试技术研究所)吴桂远(丹东射线仪器工业公司)JJG 629-1989 目录概述(1 ) 一技术要求(1 ) 一检定条件(2 ) 四检定项目和检定方法(3 ) 五检定结果处理和检定周期(6 ) 附录1检定证书及检定结果通知书(背面)格式(7 ) 附录2检定记录格式(8 ) 附录3测角仪2e角单向测角准确度用标准物质检定的方法(11) 附录4标准物质 (12) 附录5格拉布斯(Grubbs)准则(

3、13) JJG 629-1989 多晶X射线衍射仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的多晶X射线衍射仪(以下简称仪器)的检定。一概述多晶X射线衍射仪是用粒子探测器探测和记录X射线在多晶聚集体上产生衍射的大型精密分析仪器。它用来研究、测量粉未结晶体的物质结构、点阵常数、物相组成、品粒大小及分布、结晶程度、微观应力、织构等结构参数。该类仪器广泛凶用于地质、冶金、机械、化工、环保等领域的科学研究和质量检测。本规程的检定对象是封闭式X射线管的X射线发生器以机械测角仪测量衍射角，使用粒子探测器进行X射线强度测量的多晶(粉末)x射线衍射仪(见图1)。图1X射线衍射仪构成示意图二技术要求技术要求见表

4、1。表1序号项目要求X射线发生器部分1 管电压保护装置管电压超过额定电压值1-3 kV时，自功切断高压2 过负荷保护装置超过额定功率时，自动切断高压3 冷却水保护装置冷却水流速低于3.5Umin时，自动切断高压4 X射线散射剂量吸收剂量率不大于2x 10- 5 Gy/h 目5 I管电压和管电流稳定度测角仪部分6 I 8角和28角单向测角准确度7 1 8角和28角单向测角复现性测量记录部分8 1探测器能谱分辨率a正比探测器能谱分辨率b |闪烁探测器能谱分辨率整机要求9 I仪器综合稳定度101仪器分辨率11 I仪器28角单向测角重复性1 检定用设备(见表2)2 JJG 629- 1989 表1(续

5、)要求A级:t0.02% (6 h) B级:t0.05% (6 h) C级:t0.1%(6 h) A级优于0.01。B级优于0.02。C级优于0.050A级优于0.0020B级优于O.4。C级优于0.010优于20%(CuKa辐射)优于55%(CuKa辐射)A级优于:t1 % (6 h) B级优于:t2%(6 h) C级优于士3%(6 h) -Si02块状多晶或粉末标准物质，CuKa辐射，28角在67-69。之间的5条衍射峰清晰可见。其(212)晶面的K2峰高H和(212)晶面的K1和K2之间的峰谷h之比的倒数值不大于60%A级优于O.20B级优于0.0050C级优于0.020检定条件JJG

6、629-1989 表2序号检定用设备主要技术要求伦琴计(毫伦计)测量误差不大于土1%2 七位数字电压表(或高阻抗记录仪)读数精确度优于士O.6%3 经纬仪(或36面棱体)和测高计读数精确度优于14 块状多晶或粉末Si标准物质见附录45 块状多晶或粉末-Si02标准物质见附录42 检定环境条件2.1 单相交流:电压电源(220:t22 )V 稳定度测量时(220士5)V J; 频率(50土0.5)Hz ; 功率不小于8kW。2.2 冷却水:水压20 Pa以上;流量不低于3.5Umin。2.3 环境温度:(20 :t 5) c 稳定度测量时(20:t2) c 。2.4 相对湿度:不大于80%。四检

7、定项目和检定方法3 管电压保护装置的检查在X射线管径老练后，启动仪器，待仪器预热完毕后，启动高压开关，使管电压缓慢上升，当管电压超过额定电压值1-3 kV时，应使高压切断。4 过负荷保护装置的检查将管电压和管电流调节旋钮回复到零位，功率选择旋钮分别设定在各个分挡，重新启动仪器，管电压和管电流分别升高到每挡的额定功率，应都能使高压切断(最大功率的设定，应在X射线管的额定功率范围之内)。5 冷却水保护装置的检查降低水流量到3.5L/min以下时，高压不能启动。6 X射线散射剂量的检查开启仪器，使仪器功率达到X射线管额定功率的80%左右，用伦琴计测量在防护装置外各个区域的X射线散射剂量。7 管电压和

8、管电流稳定度的检定将七位数字电压表接在管电压测量采样点上，接通电源(外电路电网不允许有高频等干扰)，启动仪器和调整数字电压表。CuKa辐射，设定80%满功率条件下(应不超过X射线管额定功率的80% ) ，仪器稳定3h后，每隔5min测量一次，连续测量6h，管电压和管电流稳定度S取其中最大测量值Xmax和最小测量值X之差的一半的相对误差表示。3 JJG 629-1989 X一_- X._,_ 5=士川剧川口x100% Xmax + Xm; 、，唱EA，、注:(1)用数字电压表测量时，异常值根据格拉布斯(Grubbs)准则，=0.05予以剔除。(2)也可采用测量精确度相当的高阻抗记录仪用补偿法测量

9、。8 测角仪。角单向测角准确度的检定将经纬仪或36面棱体安装在0轴上，调整好测角仪水平和使0角处于零位，以距离测角仪3m以外的平行光管零线为基准，调整好经纬仪零位。以测角仪任一角度为测量角，用计算机(或微机)操纵仪器，测量范围从0-1600，测角速度大于300/min。启动测角仪，每隔5。测量一次，取其中测量最大误差6.8rnux表示。9 测角仪。角单向测角复现性的检定测角工具的安装、调整和测角速度同8条。分别启动测角仪从0。一10。一00，0。一15。一00，00-55。一00。单向回零，每隔5。测量一次，角单向测角复现性以3倍标准偏差(3)表示。=(?二产则(2) 式中:X一一每次测量值;

10、主一一测量平均值;n一一测量次数(n= 10次)。10 测角仪28角单向测角准确度的检定将经纬仪或36面棱体安装在28轴套上，调整、测量和误差的表示同8条。11 测角仪28角单向测角复现性的检定将经纬仪或36面棱体安装在28轴套上，调整和测角速度同8条。分别启动测角仪从00-30。一00，00-35。一00，0。一750一00。单向回零，每隔5。测量一次，28角单向测角复现性的表示同9条。12 探测器能谱分辨率的检定将块状多晶或粉末日标准物质安装在样品架上，CuK辐射，Ni滤波片，发散狭缝和散射狭缝P，接收狭缝0.1-0.15mm。调整28= 28.440的Si(111)晶面Kl衍射强度为计数

11、率满度值的80%左右，启动能谱分辨率扫描机构，得到图2的能谱图。能谱分辨率E，(根据式(3)计算。ER=实x1% (3) 式中:W一一能谱峰半高宽，V; Vp一一平均脉冲高度，V。13 仪器分辨率的检定将粒级0.3 mm，额定功率大于60%，保持图314 JJG 629- 1989 衍射角不变，采用定时计数法，累计计数率1X 104次旬，定时时间200s，仪器稳定2h 后，用计算机每隔5min记录一次计数率，连续测量6h。综合稳定度的表示同7条。15 仪器28角单向测角重复性的检定CuK辐射，Ni滤波片，发散狭缝和散射狭缝10，接收狭缝0.1- 0 . 15 mm，调整Si (111)晶面或-

12、Si02(101)晶面衍射强度在计数率满度值90%左右。重复10次测量Si (111)或-Si02(101)晶面衍射角。仪器28角单向测角重复性以3倍标准偏差(3)表示。计算同9条。注:以上检定项目，对新制造的仪器的检定按规程项目全部进行。除此之外的检定按规程中第3 , 4, 5, 10 , 12 , 13 , 14 , 15条进行。其中第10条的检定方法见附录3。五检定结果处理和检定周期16 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书。检定不合格的仪器，发给检定结果通知书。17 检定周期一般不得超过2年。送检时应附带上一次检定证书。6 JJG 629- 1989 附录1检定证书及检定结果通知书(背

13、面)格式序号检定(检查)项目检定结果管电压保护装置2 过负荷保护装置3 冷却水保护装置4 X射线散射剂量5 管电压和管电流稳定度6 测角仪。角单向测角准确度7 测角仪28角单向测角准确度8 测角仪。角单向测角复现性9 测角仪2角单向测角复现性10 探测器能谱分辨率11 仪器综合稳定度12 仪器分辨率13 仪器2角单向测角重复性7 JJG 629-1989 附录2检定记录格式表1检查记录序号检查项目检查结果管电压保护装置2 过负荷保护装置kV挡kV挡kV挡kV挡3 冷却水保护装置4 X射线散射剂量检定人员检定日期年月日表2管电压和管电流稳定度检定记录检定工具检定条件铜X射线管kV mA 电网电压

14、室温水温技术要求计算方法X叩-Xmin =X X 100% max + min 检定结果管电压稳定度管电流稳定度结论检定人员检定日期年月日检定数据附后。8 JJG 629- 1989 表3单向测角检定记录检定工具室温测角速度测角准确度测角复现性检定项目。角28角。角28角技术要求检定结果结论检定人员检定日期年月日检定数据附后。表4探测器能i曾分辨率检定记录探测器检定条件CuKa辐射Ni滤波片kV mA 计数率(峰顶值)cPs 时间常数自标准物质28 = 技术要求计算方法W E R = vp 100% 检定结果非.-，_士4 论检定人员检定日期年月日检定数据附后。9 JJG 629- 1989

15、表5整机检定记录检定项目分辨率综合稳定度28角测角重复性标准物质Cu X射线管管压Ni滤披片管流发散狭缝检散射狭缝定接收狭缝计数率条定时时间件时间常数扫描速度电网电压室温技术要求h= 检定结果H = D= 中士H 论检定人员检定日期年月日检定数据附后。10 附录3JJG 629-1989 测角仪28角单向测角准确度用标准物质检定的方法将块状多晶或粉末-Si02或Si标准物质安装在样品架上。测量条件为:CuKa辐射，Ni滤波片，发散狭缝和散射狭缝10，接收狭缝0.1-0.15mm，扫描速度20/min，时间常数2s，用记录仪或计算机显示2=20 -120。之间的高、中、低衍射角度的衍射线。如用-

16、Si02标准物质可取(100)，(110) , (200) , (211) , (312) , (321 ) , (134)晶面衍射线，求出各衍射线的衍射角，并以2=75。附近的衍射线为基准角进行衍射角的零点校准。取各衍射角与零点的最大误差b.28max表示。11 JJG 629- 1989 附录4标准物质标准物质采用Si和-Si02块状多晶或粉末标准物质。标准物质技术要求的参考数据项目Si标准物质-Si02标准物质纯度99.99% 99.99% 粒级 (， n) 则认为X是含有粗大误差的异常值，应予以剔除。(6 (Xj - X)2 =，.，j n-l 、.，A J，、(2) (， n)值列表

17、n = 0.01 日=0.05 n = 0.01 =0.05 . 3 1. 15 1. 15 17 2.78 2 .47 4 1.49 1.46 18 2.82 2.50 5 1. 75 1. 67 19 2.85 2.53 6 1.91 1.82 20 2.88 2.56 7 2.10 1.94 21 2.91 2.58 8 2.22 2.03 22 2 .94 2.60 9 2.32 2.11 23 2.96 2.62 10 2 .41 2.18 24 2.99 2.64 11 2.48 2.24 25 3 .01 2.66 12 2.55 2.29 30 3.10 2.74 13 2.61 2.33 35 3.18 2.81 14 2.66 2.37 40 3.24 2.87 15 2.70 2.41 50 3.34 2.96 16 2.74 2.44 3 中华人民共和国国家计量检定规程多晶X射线衍射仪JJG 629-1989 国家技术监督局颁布4峰中国计量出版社出版北京和平旦因街甲2号邮政编码1酬13电话(010)64275剑E.mail .回北京市边鑫印刷f印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印 制mmx 1230 mm 16开本印张1.25字数19千字199。年2月第1版2002年9月第2印刷印数4刷一52例统一书号155026- 1649 定价:15.元