HG T 3249.1-2013 造纸工业用重质碳酸钙.pdf
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1、 ICS 71.060.50 G 12 备案号:41805-2013HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3249. 1-2013 代替HG/T3249. 1-2008 造纸工业用重质碳酸钙Heavy calcium carbonate for paper industrial use 2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3249.1-2013 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替HG/T3249. 1-200创造纸工业用重质碳酸钙).与HG/T3249.1-一2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下
2、:修改了四种类型的白度指标(2008年版的4.2.本版的5.2); 修改了四种类型的比表面积指标(2008年版的4.2,本版的5.2); 修改了四种类型的吸油值指标(2008年版的4.2.本版的5.2); 修改了I型粒度Dso指标值(2008年版的4.2,本版的5.2); 隶含量测定方法由原来的双硫腺比色法修改为冷原子吸收分光光度法(2008年版的5.14.本版的6.14)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCl)归口。本标准起草单位z中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、东南新材
3、料股份有限公司。本标准主要起草人z王莹、李奇洪、黄华榕、巫锡海。本标准所代替标准的历次版本发布情况=一-HG/T 3249-2001、HG/T3249.1 2008 0 (3) I HG/T 3249. 1-2013 造纸工业用重质碳酸钙1 范围本标准规定了造纸工业用重质碳酸钙的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的造纸工业用重质碳酸钙。该产品在造纸工业中主要作为填料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所
4、有的修改单)适用于本文件。GB/T 191- 2008 包装储运图示标志GB/T 6003. 1 -2012试验筛技术要求和检验第1部分z金属丝编织网试验筛GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19281 碳酸钙分析方法GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T 23774 2009 元机化工产品白度测定通用方法GB/T 23947.2-2009 无机化工产品中呻测定的通用方法第2部分:碑斑法HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准溶液、制
5、剂及制品的制备第1部分z标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3元机化工产品化学分析用标准溶被、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CaC03相对分子质量:100.09(按2011年国际相对原子质量)4 分型造纸工业用重质碳酸钙分四种类型z分别为I型1000目、E型800目、田型600目和凹型400目。每种类型分两个等级z一等品和合格品。5 要求5. 1 外观:白色或灰白色粉末。5.2 造纸工业用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。(5)
6、HG/T 3249. 1-2013 表1技术要求I型E型皿型N型指标项目1 000目800目600目400目一等品合格品一等品合格品一等晶合格晶一等品合格品碳酸钙(CaC03)(以干基计四/% 98 96 98 96 98 96 98 96 自度,飞95 92.5 94 92 94 91. 5 93 91 比表面积/(m2/g) 2.5 2. 0 1. 5 1. 0 盐酸不溶物w/%主主O. 25 O. 50 0.25 0.50 0.25 0.50 0.25 0.50 吸汹值/(g/100 g) 运二35 33 31 29 深色异物(尘埃)/(个/g)骂王5 Dso/m 运二4. 0 4.5
7、粒度细度D97/m 主三11. 0 13.0 通过率(45m)/%飞.;:.97 97 磨耗率/(g/m2) 供需双方协商铅(Pb)w/%运二0.001 0 六价错CrCVI月z旷%=二0.0005 求(Hg)w/%军三0.0002 碑(As)w/%4二0.0001 锅(Cd)w/%运二0.0002 注z铅、六价铺、柔、呻、锢五项指标只适用于食品包装纸生产。6 试验方法6. 1 曹告本试验方法中所使用的部分试剂具有腐铀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。6.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-
8、2008中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3 外观检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或自瓷板上用目视法判定外观。6.4 碳酸钙含量的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.5 自度的测定6.5.1 方法提要当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的自度为100,光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0时,采用本标准规定的条件,测定试样的三剌激值,再用所规定的公式计算白度。6.5.2 仪器、设备6.5.2.1 白度仪。6.5.2.2 工作白板z符合GB/T
9、23774 2009规定的工作标准白板。2 (6) HG/T 3249. 1-2013 6.5.3 分析步骤取一定量的试样放入压样器中,压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热、稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反自度。按GB/T23774 2009中6.1条规定读出白度值。6.6 比表面积的测定按GB/T19587中规定的方法进行测定。6. 7 盐酸不溶物含量的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.8 吸油值的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。整个测定过程要求在20min内完成。6.
10、9 深色异物的测定称取约1g、精确至0.1g的试样,置于两片清洁干燥的100mmX 100 mm载玻片上,轻轻碾压至试料平铺,用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。每克样品中不应超过5个深色异物。6. 10 细度的测定6.10. 1 植度的测定6. 10. 1. 1 试剂六偏磷酸铀:10 g/L。6.10.1.2 仪器6.10.1.2.1 激光粒度分析仪量程:0.02m2000m; 精度:士1%; 检测角度:001350。6.10.1.2.2 超声波分散仪。6.10.1.3 分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样,加入200mL水,加入1.0 mL1. 5 mL六偏磷酸铀溶液。将试
11、样悬浮液置于超声被分散仪上进行超声分散3min10 mino按激光粒度分析仪操作步骤对试样进行测定(建议折射率为1.5)。6.10.2 通过率的测定6.10.2.1 仪器、设备6. 10.2. 1. 1 电热恒温干燥箱z温度能控制在105.C士2.C。6.10.2.1.2 试验筛:R40/3系列,但00X 50-0.038/0.03和P200X 50-0.025/0.025 GB/T 6003.1-19970 6. 10.2.2 分析步骤称取约20.0g试样,精确至0.1g,置于800mL烧杯中,先加适量的水,用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散,把分散的悬浮液倒至筛中,边振摇边用水冲洗,直至试样不
12、再通过为止。将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中,并再次用同样数量的水进行分散,如前所述倒至筛子中,再重复此操作两次。把筛余物全部转入到表面皿中,于105c土2.C的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。6. 10.2.3 结果计算细度以质量分数W计,按公式(1)计算:式中zW=主二翌lX100%(1) m (7) 3 HG/T 3249. 1-2013 ml 筛余物的质量的数值,单位为克(g); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3% 0 6. 11 磨耗率的测定6. 11. 1 试剂丙隅。6.11.2 仪器、设备6. 1
13、1. 2. 1 磨耗测试仪z配有测试网、金属垫片和PVC软管。6. 11.2.2 电热恒温干燥箱z温度能控制在105.C士2C。6. 11. 2.3 超声波水浴。6.11.2.4 铝盘。6.11.3 分析步黯6. 11.3. 1 测试铜同的预处理警告:测试过程使用丙圃时,应在通凤橱内操作,并远离明火。将测试铜网用水清洗后,再用丙酣清洗。然后将测试铜网浸入盛有丙酣的烧杯中,置于超声波水播中,清洗约608士58。用金属慑子小心取出测试铜网,放入先前准备好的铝盘中,待测试铜网上的丙嗣基本挥发后,将铝盘和测试铜网置于电热恒温干燥箱中,在105c士2.C干燥15min。取出后放入干燥器中冷却30min.
14、称量,精确到0.0002g。6. 11. 3. 2 样晶的预处理称取预先在105c士2C下干燥2h的样品约100g.精确至1g。置于预先盛有300mL水的1000mL烧杯中。用搅拌器以大约1000r/min的转速搅拌约5min(或用超声波水洛分散2min)。将试料全部转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6. 11.3.3 测试将测试仪的金属垫片(每做25次实验后需更换一个)放人测试容器底部,微凸一面朝上。用金属慑子小心地把预先准备好的测试铜网放在金属垫片上,确保测试网磨耗面朝上,压上圆形金属环,同时把装置固定在测试容器上。在测试容器中加入测试浆料。把磨耗测试转子安放在磨耗测试仪
15、主动轴顶端,确保PVC软管正对测试网。提升磨耗测试仪主动轴,把容器放置在其固定位置后,放低主动轴确保主动轴嵌入。将测试周期设置在174000个磨耗来回(大约2h/周期).启动磨耗测试仪开始测试。测试完成后,卸下测试容器,用金属慑子小心取出测试铜网,并用水彻底清洗,再用丙酣洗净。然后将测试铜网浸入盛有丙酣榕液的烧杯中,置于超声波水洛中,清洗约608 :i: 5 80 用金属慑子小心取出测试铜网,放人先前准备好的铝盘中,待测试铜网上的丙酣基本挥发后,将铝盘和测试铜网置于电热恒温干燥箱中,在105.C士2.C干燥15min。取出后放入干燥器中冷却,称量,精确到0.0002g。6.11.4 结果计算磨
16、起率(B)以测试一组174000来回的每单位面积的测试网失去的质量计,数值以g/m2表示,按公式(2)计算4 式中zB=iml -m2 ) X 10-3 z (2) 305 X 10-6 ml 一测试前测得铜网的质量,单位为毫克(mg); m 测试后测得铜网的质量,单位为毫克(mg); 305一一磨耗面积,单位为平方毫米(mm2)。(8) HG/T 3249. 1-2013 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果的绝对差值为对于每20g/m2磨耗物质不大于3 g/m2 0 6. 12 铅含量的测定6.12. 1 方法提要将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含
17、量。6.12.2 试剂6. 12.2. 1 硝酸。6.12.2.2 盐酸溶液:1+106.12.2.3 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.10 mg o 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.12.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。6.12.4 分析步骤6.12.4.1 试验溶液的制备称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加人10mL硝酸,小心加热溶解,蒸发至近干。冷却后,加4mL盐酸溶液、50mL水,加热煮沸5min,冷却。转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。用移液管移取
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