HG 2932-1999 饲料级.硫酸铜.pdf

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1、HG 2932 .1999 前差五P汇1本标准是非等效采月1日本如j科添加物安全法令要览(1995年版川硫酸铜川以F饵称4要览)产品规格.t化1行业标准HG2932 -1987(饲料级硫酸铜修ifl而成本标准l(要览的主要差异为本标准的碑指标为不大于口.0004%，(要览为不大于0.0005%。-棍据用户要求增设了水不榕物和细度指标。试验方法中五水硫酸铜含量的测定等效采用要览规定的方法$铅含量的测定采用双硫踪工氯甲炕萃取比色和原子吸收分光光度法并列，比色法中与日本方法不同的是有机相使用氯仿代替苯，还原剂使用盐酸起胶代替亚硫酸俐，其他项目的理.定方法均采用我国有关标准。丰标准与HG2932-19

2、87的主要技术差异为巴碑含量指标白。，口005%降至.()004%，提高了标准水乎，取消重金属指标，以铅含量指标代替，与日本标准致.并增加了相应的试验方法。伸、铅含量的测定方法作了较大的改进。本标准的附录A是标准的附录。丰标准自实施之日起，同时代替HG2932-1987. 本标准由原化学工业部技术监督司提出。斗在标准由化工部元机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化E部天津化工研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素预处理厂。本标准主要起草人;X1J淑英、高占友、马玲、武纯青、张治平。l标准1987年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化王行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化

3、I部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。i斗l中华人民共和国化工行业标准HG 2932 1999 饲料级硫酸铜代梓HG29J2 19R7 Feed grade-Cupric sulphate 1 范围本标准规定了饲料级硫酸铜的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用f饲料级硫酸铜，该产品经预处理后在饲料中作为铜的补充剂。分子式，Cu50， 5H,O 相对分子质量249.68(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中寻|用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本

4、的可能性。GHlT 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GH/1 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GH/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003一1985试验筛GH/T 6678- 1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(n叫I503696 , 1987) GB 10648 1993 饲料标签3 要求3. 1 外观:浅蓝色结晶颗粒。3. 2 饲料级硫酸铜应符合表l要求。表1要求项日指硫酸铜(CuSC 5Hz()啻量三三硫醺铜(以Cu计)吉量二注一在不溶物含量运呻(As

5、)吉量运铅(Pb)啻量运细度(通过800m试验筛、注未经预处理的产品细度可不作要求。国家石油和化学工业局1999一06-16批准标98. 5 25. 06 o. 2 o. 000 4 o. 001 95 ,. -/r 2000一06-01实施HG 2932 1999 4 试验方法丰标准所用试剂和准!没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G/T6682中脱定的一级JKc 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制Jl1J及制品，在没奋注明其他要求时.均按(;13/1601、GB/T 602、GB/T603规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 铜离子的鉴别孙取0.5g试样，加20mL水溶解。取1

6、0mL此溶液，加O.5 rnL新配制的100g/L亚铁氟化饵济液.振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不榕于稀酸。4. 1. 2 硫酸根离F的鉴别取I二述5mL试验溶液.置于白色资板上，加50g!L氯化顿溶液，即有白色沉淀生成，在甜酸和1硝酸叶q、溶04.2 硫酸铜含量的测定4.2. 1 );法提要试样用水溶解，在微酸性条件下.加人适量的慎化御与工价铜作用，析出等当量腆.以淀粉为掐灭F市IJ.用硫代硫酸锦标准滴定溶液滴定析出的殃。从消耗硫代硫酸锅标准滴定榕液的体积，l算试样中硫酸铜含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 腆化仰。4.2.2.2 冰乙酸口4.2.2.3 淀粉指示液:5 g/L , 4

7、.2.2.4 硫代硫酸俐标准滴定溶液:cCNa2S，03)约为0.1mol!L 4.2.3 分析步骤称取约1日试样(精确至O.000 2 g) ，置于250mL殃量瓶中，加入100mL水溶解，加入4mL冰乙酸，加2日腆化饵，摇匀后，于暗处放置10min 0用硫代硫酸纳标准滴jl溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色，JJ日:lmL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。4.2.4 分析结果的表述以质最百分数表示的硫酸铜CCuSO， 5H，()含量CX，)按式(1)计算:cVx队2497. . . . 24. 97V X，C%)二一一二三一一一X100一一一一一. . . . . . ( 1 ) 左叨r

8、n 以质量百分数表示的硫酸锅(以Cu计含量(X，)按式(2)计算c VXO. 06355. . 6. 355V c X沃仰二一二汤一一X100=-7J式小:c 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L:V 滴j时消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积.mL;m 试料的质最.g ; ., . . . . ( 2 ) 队2497与I.00 mL硫代硫酸锅标准滴定溶液CCNa2S;O，)= j. 000 mol/L相当的以克表示的瓦水硫酸铜的质量，O. 063 55 与1.00mL硫代硫酸锦标准滴定溶液c(Na;S20，)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的铜的质量。4. 2. 5 允许差取平

9、行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大r0.2%。4. 3 水不溶物含量的测定HG 2932 -1999 4. 3. 1 方法提要将试样溶于水后、经过滤、洗涤、F燥、称量。4.3.2 试剂和材料氨水溶液，)十104.3.3 仪器、设备4.3. 3. 1 玻璃砂柑揭孔径515mo4.3.3.2 电烘箱:温度能控制在105llOC , 4.3.4 分析步骤称取约10g试样(精确至O.000 2 g) .置f400 mL烧杯中，加200mL水至试样溶解电用预先在105llOC下烘全质量恒定的玻璃砂增柄抽滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，并以氨水检杏元铜离F反应H.t为11:。将玻璃

10、砂瑞祸置于烘箱内在105110C下烘干至质量恒定，取出置于于燥器中冷却后称量。4.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X，)按式(3)计算1X，(灿=亏X100 . . . . ., . .HOH (川式中:ml干燥后残渣的质量，g;m 试样的质量，4. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.4 碑含量的测定4. 4. 1 方法提要在酸性溶液中，以快化愣、氯化亚锡将高价呻还原为三价碑，三价碑与新生态氢作用生成碑化氧气体，在澳化求试纸上形成棕黄包呻斑，与标准碑斑进行比较。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸。4.

11、4.2.2 乙酸。4.4.2.3 L.抗坏血酸。4.4.2.4 无醉金属镑。4.4.2.5 腆化御。4.4.2.6 氯化亚锡溶液，400g/Lo4.4.2.7 碑标准榕液，1mL溶液含有0.001mg碑，临同时配制。配和，用移液管移取10mL按GB/T602配制的碑标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释世刻度，摇匀。4.4.2.8 乙酸铅棉花。4.4.2.9 澳化求试纸。4.4.3 仪器、设备骂:硝糕。4.4.4 分析步骤称取(0.25土O.OI)g试样，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解，如2mL乙酸及1.5 g腆化例，盖L$.(面皿，放置5mtn后。加O.2 g L.抗坏血酸使之溶

12、解，作为检测液。将检测液置于定碑器的广口瓶巾，用水稀释至40mL.JJO 6 mL盐酸，摇匀。加1g腆化饵，滴加氯化亚锡溶液章，溶液无色，摇匀放琶lOmhoEU2.5在无例辞，JZ即寒预先装有乙酸铅棉花及澳化求试纸的测呻管。置于暗处E25:，O c HG 2932 1999 放置1 1. 5h，澳化主主试纸所哇棕黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1.0mLli申标准溶般.用水稀释窄40mL，加6mL盐酸，与试液扣dIf.f iiJ样处理。4. 5 铅含量的测定4. 5. 1 原子吸收计光先度法(仲裁法)4.5.1.1 方法提Ir在瑞硝酸介质中，于l阜F吸收分光光度计波长283

13、.3nm处.使用空气一乙快火焰，采用标准!111人法测定。4.5.1.2 试剂和材料4. 5. 1.2. 1 硝酸精液1+104. 5. 1. 2. 2 铅标准楼液，1mL含0.01mg铅，临用时配制。配制用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液、置于100mL容量瓶中电用水稀释烹要rJ度，摇匀。4.5.1.3 仪器、设备4. 5. 1. 3. 1 原F吸收分光光度计4.5.1. 3. 2 铅空心阴极灯。4.5.1.4 仪器工作条件4.5.1.4.1 波长，283.3 nm。4.5.1.4.2火焰z空气乙:快。4.5.1.5 分析步骤称取约10g试样(精确歪O.Olg)，加人50m

14、L水和5mL硝酸溶液，使试样溶解。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25mL试验溶液于4个100mL容量瓶中.再用移液管分别加入。、1、2、3mL铅标准溶液，用水稀释至J度，摇匀。将仪器调整至最佳条件，用水调零，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线电将曲线反向延长与横轴相交处.即为试验溶液中的铅含量。4. 5. 1.6 分析结果的表述以fiJ;量百分数麦示的铅(Pbl含量(X，)按式(4)计算=X,(%) O. 1饨12L一coXI00=二一.(4)m X 1 000 . . m 式中rnI ._卢从工作曲线上查出的试段路液中铅的质量m

15、g;m试样的质量，自。4.5.1.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。4.5.2 双就踪比色法安全提示:本试验使用的氧化锦(或氟化饵药品为剧毒品，操作时需小心，备好安全用具，避免接触或暖入体内。舍.摩波的处理见附录Ao4.5.2.1 方法提要试样用水溶解后，加入拧橡酸钱、氟化何和盐酸罢王胶，消除铁、铜、钵等离于干扰，在pH=IO时，铅离子与双疏踪生成红色络合物，用三氯甲统将金属铅从样品溶液中萃取出来、与标准比色溶液进行比色。4.5.2.2 试剂和材料4.5.2.2.1 盐酸经肢。!J川HG 2932- 1999 4.5.2.2.2 拧橡酸

16、钱溶液.100g/L , 4.5.2.2.3 氨氯化馁缓冲溶液Ifl(pH 10) , 4.5.2.2.4 氟化纳(或氨化御)溶液200g/l., 4.5.2.2.5 仅硫踪二二氯申烧溶液，0.02g/LC保存冰箱中)4.5.2.2.6 铅标准溶液，1mL含0.01mg锚，临用时配制。自己市tl，用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释e刻度，摇匀。4.5.2.3 分析步骤称取(0.)士O.OI)g试样，置于50mL比色管中.110约10mL水溶解，加5mI拧橡酸钱、SmL氨-氯化饺缀I榕液甲(pH二10)，滴加氟化纳(或氟化饵)溶液至溶液无色，再

17、过量5滴，加0.5g盐酸控股，摇匀，hu5 ml.双硫踪王氯甲皖，震摇1mm后，视萃取层红色与标准比色溶液进行比色，红色愈深.铅含情愈高。阳、Ijf比色溶掖是用移液ff移取0.5mL锦标准溶液，与试样同时同样处理。4.6 细皮的测定4. 6. 1 方法提要用筛分法测定筛下物含量。4. 6. 2 仪器、设备试验筛:符合GB/丁6003R10/3系列的要求，200mm X 500 mm/800m。4.6.3 分析步骤称取50g试样(精确至O.1 g)。置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量(称准至O.1 g)。4.6.4 分析结果的表述以质量百分数表示的细度(X，)按式(5)计算X，(%)些1X 10

18、0 . . . . . . . . .( 5 ) m 式f: m 1 筛下物的质量，g;m一一试样的质量，目。4.6.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于O.1 %。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出检验项目。5. 2 每批产品不超过5t , 5. 3 按照GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的i_)j斜插入辛料层深度的四分之三处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g , 即分装两个清iii -t燥的具塞广口瓶中，密封a瓶上粘贴标签，注明生产广名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名

19、。瓶用于检验.另一瓶保存三个月备查。5.4 饲料级硫酸铜应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出!的饲料级疏酸铜都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级硫酸铜都应附有质量证明书，内容同(;B 10618的规定。5. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准妻求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验.复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。I、jieHG 2932-1999 6 标志、包装、运输、贮存6. 1 饲料级硫酸铜包装袋上应有牢固清晰的标志，内容同GB10648的规定。6.2 饲料级毓酸铜采用仅层包装。内包装采用工层食品级聚乙烯塑料薄膜袋，

20、厚度不小JO.叫rnmo外包装采用聚丙烯塑料编织袋。该产品每袋净含量为25kg.或按用户要求包装。6.3 饲料级硫酸铜的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工札口，或用与其相当的其他主式封门，外袋在距袋边不小r30 mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相的线缝门.缝线罄齐，针距均匀.无j漏缝和跳线现象。6. 4 饲料级硫酸铜在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮.不得与有毒有害物品IIll运。6. 5 饲料级硫酸铜应贮存在阴凉、于燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。140 HG 2932 - 1 999 附录A(标准的附录)含鲸废液的处理为f防I1含氧废浪的污染，每夭分析后含氧废液均1任进行fLi处理jJ排放。A1 方法提要在碱性条件下.-价铁和氧离子生成稳定的络合离子。A2 分析步骤将废液收集于500mL烧杯中，加入200g/L的硫酸亚铁溶液50mL.搅拌，充分反h!L后排放。t述所月1药剂均为Z收级。141