HG 2452-1993 食品添加剂.碳酸钾.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准HG 2452-93 食品添加剂碳酸辑1 主题内容与适用范围乍标准规定了食品添加剂碳酸钢的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电解碳化法、离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸梆。该产品用于食品中作膨松剂。分子式,K,CO_, 相对分F质量138.21(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准(泊191包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法
2、GB/T 3050 元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T 6678 化工产品采样总则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法GR 8451 食品添加剂中重金属限量试验方法GB 8946 塑料编织袋G 10454 柔性集中袋3 技术要求3. 1 外观:白色粉末或颗粒状结晶。3. 2 食品添加剂碳酸何应符合下表要求:项曰碳酸御(KZC03)含量灼烧后二三;l(化物(以KCIt十吉量三三硫化合物(以KZS04计吉量运二铁CFe)含量 7)(不熔物含量主豆中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准1、4指99.0 O. 01 O.
3、01 O. 001 0 0.02 % 标1994-01-01实施HG 2452-93 续表% 工贝日指标重金属(以Pb汁含量三二0.002 睛(:)¥ft主O. 000 3 灼烧失主t三二O. 60 注灼烧失娃指标仅适用于产品包装时检验用。4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、GB 603规定制备。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 盐酸(GB622) , 4.1.1.2 无水乙醇(GB678) , 4.1.1.3 氧化
4、钙(GB1262)饱和溶液号自己制称取3g氧化钙放入1OOOmL水中,经剧烈搅拌或振摇后,放置澄清,取澄清液备用。4.1. 1.4 硫酸筷(GB67)溶液120g/L,4.1. 1.5 四苯棚纳CHG3一1164)乙醇溶液,34日/L,配制:称取3.4g囚苯硕钩,溶于100mL无水乙醇中,必要肘过滤后备用。4.1. 1.6 红色石蒜试纸。4. 1. 2 鉴别方法4.1.2.1 碳酸盐a. 取50mL19/mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,滴加盐酸,即放出气体。将此气体导入氧化钙饱和榕液中,发生臼色浑浊。b. 取适量19/mL试验溶液,滴加硫酸续溶液,即发生白色沉淀。4.1.2.2 何盐a
5、取适量19/mL试验溶液,加入四苯砌饷溶液,即有大量白色沉淀生成。h 取适量1日/mL试验溶液置于锥形瓶中,将锥形瓶置于电炉上加热,放于瓶口处的湿的红色石蒋试纸应不变色。4.2 碳酸绑含量的测定4. 2. 1 网苯棚铮重量法(仲裁法)4.2.1.1 方法提要在弱酸性介质中,碳酸饵与四苯砌纳生成四苯棚惆沉淀。根据四苯珊饵沉淀的质量扣除氯化饵、硫酸仰的质培计算碳酸御的含量。4.2. 1.2 试剂和材料4.2.1.2.1 元水乙醇(GB678) , 4.2.1.2.2 冰乙酸(GB676)溶液,+9, 4.2.1.2.3 四苯棚纳(KG3-1164)乙醇溶液,34g/L,自己制,称取3.4g四苯砌锅
6、,溶于lOOmL无水乙醇(4.2.1.2.1)中,必要时过滤后备用。4.2.1.2.4 四苯棚饵;HiS HG 2452- 93 制备:称取0.2日碳酸何(GB1397).精确至O.OOOlgo溶于300mL水中,加入5滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热到40C .在搅拌下加入45mL四苯棚纳乙醇溶液,放宦lOmin取F。冷至室温,用清洁的柑塌式过滤器抽滤,用5%的乙醇溶液洗涤、转移沉淀,抽干;取下增塌式过滤器,用10mL元水乙醇分5次沿柑塌式过滤器壁洗涤,抽干。4.2.1.2.5 四苯砌饵乙醇饱和溶液3配制,将制得的四苯棚饵,加入50mL95%乙醇(GB679) .950mL水
7、,充分振荡使之饱和。使用前干过滤04.2.1.2.6 甲基红(HG3-958)乙醇溶液,lg/L。4.2.1.3 仪器、设备4.2.1. 3. 1 增祸式过滤器:滤板孔径5-15m。4. 2. 1.4 分析步骤称取O.8O. 85g于270300C灼烧至恒重的试祥$精确至O.000泣,溶于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始1015mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液置于100mL烧杯中,加35mL水.1滴甲基红指示液,用乙酸溶液i周至红色,于水浴上加热至40C,在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯舰纳乙醇溶液,放琶10mn取下.冷至室温。用已于1
8、20125 C下烘至恒重的柑柄式过滤器抽滤,用四苯棚御乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15mL四苯棚御乙醇饱和溶液洗涤沉淀3至4次抽干。取下增塌式过滤器,用2mL无水乙醇沿增璃式过滤器壁洗次,拍子,于120125C下干燥至恒重。4.2.1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸绑(K,C03)含量(X,)按式。)计算:X1 =m、XO.1928=一一一一二XI00(0.9269X.十0.793lXs) 25 mx 500 385民m,=一亏(0.9269X.+0. 793 lX;l . . . . .、.(1 ) 式中:mj一四苯棚饵沉淀的质量,gJm一试料的质量,g;。1928一将四苯棚御换
9、算成碳酸御的系数;几按照本标准第4.5条测定的氯化物(以KCl计)的含量,%; 几按照本标准第4.6条测定的硫化合物(以K2SO.计)的含量,%$O. 926 9 将氯化御换算为碳酸御的系数;O. 793 1一将硫酸何换算为碳酸饵的系数。4.2. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%0 4.2.2 酸碱滴定法4.2.2.1 方法提要碳酸何在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量.扣除碳酸锅、碳酸钙、碳酸簇的消耗量,确定碳酸僻的含量。4.2.2.2 试剂和材料4.2.2.2.1 盐酸(GB622)标准
10、滴定溶液,c(HC!)约为O.5mol/L; 4.2.2.2.2 澳甲盼绿(HG3一1226)甲基红HG3-958)混合指示液。4.2.2.3 仪器、设备4.2. 2. 3. 1 高温炉2能控制在270300C工作。4.2.2.4 分析步骤166 HG 2452-93 称取约19于270300C灼烧至恒重的试样,精确至O.000 2g.置于250mL锥形瓶中,加50mL水浴解。加入5滴澳甲盼绿甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2mn,冷却后,继续滴定至暗红色,同时作空白试验。4.2.2.5 分析结果的表述以质量百分数表及的碳酸饵(K2CO,)含量(X,)按
11、式(2)计算X. .(V.:_-=-Vo ):_:c.:_X.:_0,._:0:.:6,9.c1,0 , ,-.- X100-3. 006X,-5. 686X, m 6.910(V-Vo)C =一一一石一一一-3.006X,-5. 686X, ( 2 ) 式巾V滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V 滴定空臼试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积.mL; 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m试料的质量.g ; 0.069 10 与.OOmL盐酸标准滴定溶液(c(HCl). OOOmol/L)相当的以克表示的碳酸僻的质量;X,-按照本标准第4.3条测得的纳含量,%; X3 按
12、照本标准第4.4条测得的钙、钱(以Mg计)的含量,%;3. 006 将纳换算为碳酸仰的系数;5. 686 将续换算为碳酸御的系数。4. 2.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.3 纳含量的测定4. 3. 1 方法提要纳在高温火焰中发射具有确定波长的特征光,其光强度与试验溶液中纳离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中纳的含量。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 碳酸何(光谱纯)溶液20g/L;4. 3. 2.2 纳标准溶液,1mL溶液含有O.lmgNa.4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 火焰光度计。4. 3. 4
13、 工作曲线的绘制在系列250mL的容量瓶中,各加入10mL碳酸饵溶液.再分别加入O.00、2.50、5.00、10.00mL的纳标准溶液。用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰光度计,在波长589nm处,以水调零、测量发射强度。以纳含培为横坐标,以扣除试J1i1空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。4. 3. 5 分析步骤称取约。.2g试样,精确至0.000栓,置于烧杯中。加少量水溶解,转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰光度汁,在波长589nm处,以水调零,测量试验溶液的发射强度。4. 3. 6 分析结果的表述以质量百分数表示的纳(Na)含量(X,)按式(3)计算zX?= m咽
14、X10C ,-一一一一X100m (l-X,) m, 10m(-X .r中rn,一一从工作曲线上查得的试验溶液中纳的质量,mg; . . . . . . . . . . ( 3 ) r一试料的质量,g;467 HG 2452- 93 X,一拨照本标准第4.11条测定的灼烧失埠,% 0 4. 3. 7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%, 4.4 钙、续总量的测定4. 4. 1 方法提要当pH起10时,在氨氯化锻缓冲溶液中,Ca21.Mg2与EDTA生成络合物。根据EDTA标准滴定溶液的消耗量确定钙、续总量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.
15、1 盐酸(GB622)溶液,1十1; 4.4.2.2 氨水(GB631)溶液,2+3; 4.4.2.3 氨-氯化锻缓冲溶液甲,pH写10;4.4.2.4 续标准溶液zlmL溶液含有1mg Mg; 配制:称取1.660g f 800.C灼烧至恒重的氧化楼,溶于25mL盐酸及少量水中,移入1OOOml.容量瓶中,用水稀释至度,摇匀。4.4.2.5 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)(GB1401)标准滴定溶液c(EDTA)约为O.05mol/L; 4.4.2.6 络黑T指示剂。4.4.3 仪器、设备4.4.3.1 微量滴定管z分度值为0.02mL。4.4.4 分析步骤称取约5g试样,精确至O.Olg,置
16、于250mL锥形瓶中,加90mL水溶解;.1m盐酸溶液中和至pH句4时(以pH试纸检查).加热煮沸5min,冷却。用移液管移取5.00mL钱标准溶液,用氨水调节pH8 (以pH试纸检验川加入5mL氨氯化镀缓冲溶液甲.加O.19络黑T指示剂,摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。除不加试样外,与试祥同时同条件下做空白试验。4. 4. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的钙、续(以Mg计)总量(X,)按式(4)计算:X,=VVo)c X 0.024 31 ,= ;.;, X100 , m (l-X,) 2. 431 (V Vo)c m (l-X,) . . . . . . ., 式
17、中:V一滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V,-滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m 试料的质量,如X,一按照本标准第4.11条测定的灼烧失量,%;( 4 ) 。.02431 与1.00mLEDTA标准滴定溶液(c(EDTA)= 1. 000 mol/L)相当的以克表示的缕的质量。4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.5 氯化物含量的测定4. 5. 1 方法提要同GB3050第2条。4. 5. 2 试剂和材料4.5.2.1 氯化何(GB
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