CJ T 67-1999 城市污水.锌的测定.双硫腙分光光度法.pdf
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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铸的测定双硫腺分光光度法Municipal sewage-Determination of zinc -spectrophotometric method with dithizone 1 主姐内容与适用范围本标准规定了用双硫腺分光光度法测定城市污水中的镑。本标准适用于排入城市下水道污水利污水处理厂污水中铸的测定。1. 1 测定范围CJ/T 67 1999 本法测定镑的浓度范围为0.0050.05 mg/L。如镑的含量不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。1. 2 干扰很多金属能与双硫踪显色反应,如销、铺、铅、隶、铜、输、银等金属离子存在,对本法有干
2、扰,在pH=4. 0 5. 5时,硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的干扰,由于镑的环境本底值较高,应特别注意在测定时的沾洁。2 方法顺理在pH4.o 5. 5的乙酸盐缓冲介质中铸离子与双硫踪形成红色整合物,用四氯化碳萃取后,在波长535nm处进行比色测定。其反应式如下zH C,H, H C,H, C,H, I I I I I N一N-HN-N N-N / / Zn+ + 2S=C 一s-斗CZn C毛2H+ N-N C,H, 3 惊剂和材料除另有说明外,均用分析纯试剂及去离子水3. 1 盐酸(HCI,p= l. 19 g/mL)。3.2 硝酸CHNO,p= l. 40 g/mL),优级纯。/ N=
3、N N一NI I I C,H, C,H,H 3. 3 高氯酸(HCIO,p=1. 67 g/mL),优级纯离氯醺系a爆物,务必遭哼爆体物晶的有关安全貌定。3,4 冰醋酸(CH,COOH)。3.5 氨水CNH, H,0,p=O. 90 g/mL),优级纯。3.6 四氯化碳(CCI。3, 7盐酸,cCHCl)=Zmol/L 中华人民共和国建设部199906 04批准188 1999-06-04实施CJ/T 67 1999 取100mL盐酸(3.1)用水稀释到600mL。 3.8 l0%(V/V)硝酸溶液将100mL硝酸(3.2)缓慢加人到1000 mL水中。3. 9 O. 2 % (V /V)硝酸
4、溶液将2mL硝酸(3.2)缓慢加入到1000 mL水中。3. 10 乙酸销缓冲溶液将68g三水乙酸销CCH,COONa 3H,0)溶于水中,并稀释至250mL,另配和tl250 mL12. 5 % (V/V)醋酸溶液,将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中,用双硫掠四氯化碳溶液(3.12)萃取数次,直至萃取液呈绿色,然后用四氯化碳(3.6)萃取以除去过量的双硫踪。3. 11 硫化硫酸销溶液25 g硫代硫酸销(Na2S20, 5H,0)榕于100mL水中,每次用10mL双硫掠四氯化碳溶液(3.12) 萃取,直至双硫踪榕液虽绿色为止,最后用四氯化碳(3.6)萃取以除去多余的双硫踪。3. 12 双
5、硫踪贮备溶液取精制双硫踪125mg榕于500mL四氯化碳(3.6)。置于棕色试剂瓶中,保存于冰箱中(双硫踪精制方法见附录Al。3-13 0.01%双硫踪溶液吸取40mL双硫踪贮备液(3.12),用四氯化碳稀释j100 mL,用时现配。3. 14 O. 001 % (m/V)双硫踪榕液10 mL双硫腺溶液(3.13),用四氯化碳(3.6)稀释到100mL,用时现配。3. 15 拧糠酸销溶液将10g二水拧橡酸销(C,H,O,Na2 2H,0)溶解在90mL水中,用双硫踪四氯化碳溶液(3.12)萃取数次,直至萃取液呈绿色,最后用四氯化碳(3.6)萃取,以除去过量的双硫踪。此试弗j用于玻璃器皿的最后洗
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