1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铸的测定双硫腺分光光度法Municipal sewage-Determination of zinc -spectrophotometric method with dithizone 1 主姐内容与适用范围本标准规定了用双硫腺分光光度法测定城市污水中的镑。本标准适用于排入城市下水道污水利污水处理厂污水中铸的测定。1. 1 测定范围CJ/T 67 1999 本法测定镑的浓度范围为0.0050.05 mg/L。如镑的含量不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。1. 2 干扰很多金属能与双硫踪显色反应，如销、铺、铅、隶、铜、输、银等金属离子存在，对本法有干
2、扰，在pH=4. 0 5. 5时，硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的干扰，由于镑的环境本底值较高，应特别注意在测定时的沾洁。2 方法顺理在pH4.o 5. 5的乙酸盐缓冲介质中铸离子与双硫踪形成红色整合物，用四氯化碳萃取后，在波长535nm处进行比色测定。其反应式如下zH C,H, H C,H, C,H, I I I I I N一N-HN-N N-N / / Zn+ + 2S=C 一s-斗CZn C毛2H+ N-N C,H, 3 惊剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水3. 1 盐酸（HCI,p= l. 19 g/mL）。3.2 硝酸CHNO,p= l. 40 g/mL），优级纯。/ N=
3、N N一NI I I C,H, C,H,H 3. 3 高氯酸（HCIO,p=1. 67 g/mL），优级纯离氯醺系a爆物，务必遭哼爆体物晶的有关安全貌定。3,4 冰醋酸（CH,COOH）。3.5 氨水CNH, H,0,p=O. 90 g/mL），优级纯。3.6 四氯化碳（CCI。3, 7盐酸，cCHCl)=Zmol/L 中华人民共和国建设部199906 04批准188 1999-06-04实施CJ/T 67 1999 取100mL盐酸（3.1）用水稀释到600mL。 3.8 l0%(V/V）硝酸溶液将100mL硝酸（3.2）缓慢加人到1000 mL水中。3. 9 O. 2 % (V /V）硝酸
4、溶液将2mL硝酸（3.2）缓慢加入到1000 mL水中。3. 10 乙酸销缓冲溶液将68g三水乙酸销CCH,COONa 3H,0）溶于水中，并稀释至250mL，另配和tl250 mL12. 5 % (V/V）醋酸溶液，将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫掠四氯化碳溶液（3.12）萃取数次，直至萃取液呈绿色，然后用四氯化碳（3.6）萃取以除去过量的双硫踪。3. 11 硫化硫酸销溶液25 g硫代硫酸销（Na2S20, 5H,0）榕于100mL水中，每次用10mL双硫掠四氯化碳溶液（3.12) 萃取，直至双硫踪榕液虽绿色为止，最后用四氯化碳（3.6）萃取以除去多余的双硫踪。3. 12 双
5、硫踪贮备溶液取精制双硫踪125mg榕于500mL四氯化碳（3.6）。置于棕色试剂瓶中，保存于冰箱中（双硫踪精制方法见附录Al。3-13 0.01%双硫踪溶液吸取40mL双硫踪贮备液（3.12），用四氯化碳稀释j100 mL，用时现配。3. 14 O. 001 % (m/V）双硫踪榕液10 mL双硫腺溶液（3.13），用四氯化碳（3.6）稀释到100mL，用时现配。3. 15 拧糠酸销溶液将10g二水拧橡酸销（C,H,O,Na2 2H,0）溶解在90mL水中，用双硫踪四氯化碳溶液（3.12）萃取数次，直至萃取液呈绿色，最后用四氯化碳（3.6）萃取，以除去过量的双硫踪。此试弗j用于玻璃器皿的最后洗
6、涤3. 16铸贮备榕液：100 mg/L 准确称取o.1 000士0.000 1 g金属铸粒（纯度99.9%），或称取0.124 5土0.000 1 g氧化镑（光谱纯）溶于5mL盐酸（3.1）中，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。3. 17 铸标准溶液：1.0 mg/L 取铮贮备溶液（3.16)10. 00 mL置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。4 仪栅4. 1 分光光度计。4. 2 125 mL分液漏斗z为防止镑的沾污，使用前先依次用50%(V/V）硝酸，去离子水洗涤，最后用拧橡酸纳溶液（3.15）双硫踪榕液（3.12）各5mL的混合液，摇1min后，弃去。其他玻璃梅皿经
7、50%(V/V）硝醺浸泡后，用水洗净。5样晶用聚乙烯瓶采样，使用前用硝酸溶液（3.8）浸泡24h，然后用水冲洗洁净采样后立即用硝酸（3.2) 酸化至pH小于2.6分析步骤6. 1 空白试验取与试料等量的去离子水，按6.2. 1 6. 2. 3步骤，随同试料做平行操作。用所得吸光度查得空白值。189 CJ/T 67 1999 若空白值超出置信区间时，应检查原因，空白值量信区间可按CJ26. 25-91附录B确定。62 测定6- 2. 1 消解取适量实验室样品作为试料，加人5mL硝酸（3.2），在电热板上加热，蒸发到lOmL左右，冷却，加人5mL硝酸（3.幻，4mL高氯酸（3.3），如样晶污染不严
8、重可用少量过氧化氢代替高氯酸继续加热消解，蒸发至近干，用热硝酸溶液（3.9）溶解，过滤于100mL容量瓶中，并用热水洗涤，冷却后，用盐酸(3. 7）或氨水（3.5）调节pH至23之间，最后用水稀稀至标线。6- 2. 2 萃取显色取10.0 mL消解液（6.2. 1）置于125mL分漏斗中，加人5mL乙酸铺缓冲溶液（3.10),lmL硫代硫酸销溶液（3.11），摇匀，再加人10mL双硫踪四氯化碳榕液（3.14），摇4min，待分层后，在分液漏斗管颈内塞入一小团脱！Ii棉花，将双硫踪四氯化碳层放入20mm比色皿中5.2. 3 吸光度测量将萃取液（6.2. 2）在波长535nm处测量吸光度，用四氯化
9、碳（3.6）作参比624 确定铸含量将测得吸光度扣除空白试验（6.1）吸光度，从工作曲线上查得铮含量6- 3 工作曲线绘制在125mL分液漏斗中分别加入镑标准溶液（3.16川、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，用水补充到10mL，按（6.2. 2)(6. 2. 3）操作，从测得的吸光度，扣除零标准吸光度后，绘制吸光度对钵量的曲线。每分析一批样品需要重新绘制工作曲线，7分析结果的囊述僻的浓度c(mg/L）由下式计算z100 c一一1000 v 10 式中，m一从工作曲线上求得僻的量，mg,V一一试料体积，mL1100消解浓定容体积，mL110萃取显色用的消解液体秧
10、，mLo190 CJ/T 67一1999附囊A双硫膝提纯（补充件）称取o.5 g双硫踪溶于100mL三氯甲烧中，将所得溶液在分液漏斗中加入50mLl % CV /V）氨水振摇，放入水相，重复四次，将所得水相合并，用管颈内塞入一小团脱脂棉花的漏斗过滤，以除去残余三氯甲烧，然后用盐酸或so，酸化（用so，酸化为宜。so，具有还原，且不会使溶液引人痕量的金属）。沉淀后的双硫踪，用三氯甲烧萃取几次（每次用1520mL），合并萃取液，用水洗添几次，于50水播上蒸去三氯甲烧，在干燥糟中干燥，保存阴暗处备用。附加说明s本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。191
