GB T 8654.1-1988 金属锰化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金属锺化学分析方法邻二氧杂菲光度法测定铁量Methods for chemical analysis of mangane盹町，eta!The ortho-phenantbroline photometric method f。rthe determinatl。nof Ir。nc。ntent本标准适用于电解金属镇中铁量的测定。测定范围，o.001 %0. 31 %。UDC 669. 74 543.062 GB 8654. 1 88 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用盐酸分解，加入盐酸程股后调节pH值，加入邻二氯杂菲溶液

2、使铁显色于分光光度计波长517 nm处测量其吸光度。2试？”所用试剂均为优级纯。2. 1 盐酸（I十1）。2. 2 盐酸（1十50）。2. 3 乙酸镀溶液（50%）。2. 4 盐酸瓷胶溶液（10%）。2. 5 邻二氮杂菲溶液3称取0.36 g邻二氮杂菲盐酸盐（C,H,N,HClH,O）溶解于100ml水中2. 6 铁标准榕液z称取0.500 0 g铁粉（纯度不小于99.5 %）置于300ml烧杯中，加入30ml盐酸(2. 1），加热分解，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀择至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铁。2. 7 铁标准溶液g移取JO.00 ml铁标准榕液（2.6）于500ml容量瓶中

3、，加入JOml盐酸（2.1），用水稀释至刻度，混匀。此榕液1ml含0.02mg铁。3仪器分光光度计。4试样试样应全部通过0.149mm筛孔。5 分析步骤5, 1 试样量按表1称取试样。中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准19890201实施179 5.2 空白试验铁量%0 001 O. OJ O 01 0 03 O. 03 o. 31 随同试样做二份空白试验。5. 3 测定GB 8 6 5 4. 1 8 8 表1试样量，g3 000 I 000 0 JOO 0 5. 3. 1 将二份试样（5.1）分别置于二个100ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿留缝隙逐滴缓慢加入30ml盐酸（2

4、. 1 ）分解试样。5. 3. 2 加热蒸发至近干，取下稍冷，加入2ml盐酸（2.1），加入约30ml温水使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，以盐酸（2.2）洗净后，将溶液燕发至约30ml。5. 3. 3 冷却至室温，加入5ml盐酸楚王胶溶液（2.4），用乙酸镀溶液（2.3）调节pH4.04.5 0 5. 3. 4 将溶液分别移入到jA和B两个100ml容量瓶中，于A容量瓶中加入30ml邻二氮杂菲溶液( 2.日，混匀。放胃30min ，将A和R两个容量瓶同用水分别稀释至刻度，混匀。5. 3. 5 将A容量瓶中的溶液，移入1cm比色皿中，以B容量瓶中的潜液作参比，于分光光度计波长517 nm处测量

5、其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6 工作曲线的绘制移取口、I.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00 ml铁标准溶液（2.7），分别置于一组100ml烧杯中，加入2ml盐酸（2.门，加水稀释溶液体积约30时，以下楼5.3. 3款进行，将溶液移入JOOml容量瓶中，加入30ml邻二氮杂菲溶液（2.5),j!i匀。放置30min，用水稀释至刻度，混匀。将部分榕液移入Icm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量：Fe（%）二一生县导云100式中2用：从工作曲线

6、上查得的试样溶液中的铁量，mg;m，一从工作曲线上查得的随同试样空白溶液中的铁量，mg;隅。一一试样量，g,8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。48() 铁量0 001 0 002 O 002 o. 005 O. 005 0 010 O. 010 o. 030 0 030 0 050 O. 050 0 10 O. 10 0.20 O 20 0 31 附加说明2本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花。GB 8 6 5 4. 1 8 8 表2允许差o. 000 3 0 000 5 o. 001 5 o. 003 o. 005 0.01 。.02 o. 03 自本标准实施之日起原冶金工业部YB578 65 金属锺化学分析方法标准作废。. % 481