GB T 8638.5-1988 镍基合金粉化学分析方法高碘酸钠(钾)氧化分光光度法测定锰量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准tJ1Jc t;ss. .i .; 镇基合金粉化学分析方法咱Z二句4J ” , 高硝酸铺（事甲）氧化分光光度法测定锚量Gll E! C:咱C问t Nickel base alloy powder Detern1ination manganese content Sodium (potassium periodate spectrophotometdc met.iod 本标准适用于镇基合金粉末中锺量的测定。测定范围0.01；2.00 5,: 本标准遵守GB1467 78（冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定L1 方法提要试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高腆醺纳（仰）

2、将锚氧化主七价，f分！.；it月）：；1J!it530 nm处测量其吸光度。2试J2. 1 盐酸（I.19 g/mL）。2. 2 硝酸（I.42 g/mL）。2. 3 氢氟酸（l.J5g/mL）。2. 4 硫酸（I+I）。2. 5 亚硝酸销溶液（l % ）。2. 6磷酸高氨酸混合酸三份磷酸（1.69 g/mL）和份高氯酸（1.67芭1nL)i/1.C；飞2. 7 商E跑酸销（饵）溶液（5% ) 称取5g高腆酸纳（甲）置于2巳0mL烧杯中加60 (2目2），温热溶解，冷却，用水稀释至JOOmL。2. 8 锤标准溶液称取0.500 0 g电解锺（99.9%1电解镜处理方法将电解话放书面if在飞斗J

3、 i 清洗，待表而氧化锺洗净后取出，立即用蒸馈水反复洗涤.j耳JtJ兀水乙醇t叫；l-S（）（，取J甘.）；f i工倒：，哈门干燥后备用宦于250mL烧杯中加20mL硝酸（I一卡3）、加热溶解，煮i4ll哥K尽纸的i轼化均耳汪气.（令巳丐; 室世4移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。此溶液imL含500S谊句2. 9 锺标准溶液：移取20mL锺标准溶液（2.的置于JOOmL容量瓶中，用水除棒王先j度咱Iff ) , 需液ImL含100g锺e2. 1 0 不含还原物质的水2将去离子水（或蒸恼水）加热煮沸，每升Jtl10 mL硫酸，；：1；龄化.) ；二高碗酸饷（梆），继续加热煮沸

4、几分钟，冷却1后备用。3 仪器分光光度计。4 分析步骤4. 1 测定次数平行测定两次，取其平均值。中国有色金属工业总公司198801门批准1 S归：Ji施378 GB 8 6 3 8. 5 8 8 4.2 试样I宣称取0.I 00白0.5000g试佯04. 3 测定4. 3. I 将i式样（1. 2）宦于150ml锥形瓶中，加15ml盐酸（2.I l、2mL贿酸（2.白，低温力！热溶解ex在溶试样可滴加氢氟酸l2. 3）助溶。4. 3. 2 加lOml磷酸高氯酸混合酸（2.肘，加热蒸发主冒高氯酸烟（含铭试样需将锵氧化），稍冷tiOlOmL硫酸口，们，用稀释量约40ml.，力Jf!On1L高腆酸

5、销伺）溶辙（2.门，自H热煮沸并保恃23 !TI!O （防止试液溅出）冷却至室温，移入JOOml.容量瓶中，用不含还原物质的水（2.10）稀释空军lj度，氓习。4. 3. 3 移取部分显色榕液（4.3.2）于13cm比色皿中，向剩余的显色痕中边摇动边；南加亚硝阪销活；班门，）手r:紫色刚好退去，移取其溶液于另一比色皿中为参比。4. 3. 4 于分光光度ii波长530nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的健量。4. 4 工作曲线的绘制感取0、0.50、2.00、4.00、6.00、8.00、lO.00 mL锺标准溶液（2.的，含锚量大于0.5%时，移取。、2. 0由、2.50、3.00、3.50、4.00 mL锤标准榕液（2.的，分别置于组150mL锥形瓶中，以F按1.3. 2 . 3. 3款进行。于分光光度计i皮长530nm处测量其吸光度，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制作曲线 分析结果的计算按式。计算锚的百分含量： x 10 Mn （%）一丐了一一100. 0. 050 0 100 O. 10 0. 50 O. 50. 00 、CJ. 00 2 00 表I本标准出冶金工业部钢铁研究总院负责起草。中：标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。牛二际准主要起草人杨秋萍、胡晓燕。允许差0. 001 0 008 0. 02 0 04 o. 05 Yo ; 7 ,