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    GB T 8638.5-1988 镍基合金粉化学分析方法高碘酸钠(钾)氧化分光光度法测定锰量.pdf

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    GB T 8638.5-1988 镍基合金粉化学分析方法高碘酸钠(钾)氧化分光光度法测定锰量.pdf

    1、中华人民共和国国家标准tJ1Jc t;ss. .i .; 镇基合金粉化学分析方法咱Z二句4J ” , 高硝酸铺(事甲)氧化分光光度法测定锚量Gll E! C:咱C问t Nickel base alloy powder Detern1ination manganese content Sodium (potassium periodate spectrophotometdc met.iod 本标准适用于镇基合金粉末中锺量的测定。测定范围0.01;2.00 5,: 本标准遵守GB1467 78(冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定L1 方法提要试样经酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中,用高腆醺纳(仰)

    2、将锚氧化主七价,f分!.;it月):;1J!it530 nm处测量其吸光度。2试J2. 1 盐酸(I.19 g/mL)。2. 2 硝酸(I.42 g/mL)。2. 3 氢氟酸(l.J5g/mL)。2. 4 硫酸(I+I)。2. 5 亚硝酸销溶液(l % )。2. 6磷酸高氨酸混合酸三份磷酸(1.69 g/mL)和份高氯酸(1.67芭1nL)i/1.C;飞2. 7 商E跑酸销(饵)溶液(5% ) 称取5g高腆酸纳(甲)置于2巳0mL烧杯中加60 (2目2),温热溶解,冷却,用水稀释至JOOmL。2. 8 锤标准溶液称取0.500 0 g电解锺(99.9%1电解镜处理方法将电解话放书面if在飞斗J

    3、 i 清洗,待表而氧化锺洗净后取出,立即用蒸馈水反复洗涤.j耳JtJ兀水乙醇t叫;l-S()(,取J甘.);f i工倒:,哈门干燥后备用宦于250mL烧杯中加20mL硝酸(I一卡3)、加热溶解,煮i4ll哥K尽纸的i轼化均耳汪气.(令巳丐; 室世4移入I000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,i昆匀。此溶液imL含500S谊句2. 9 锺标准溶液:移取20mL锺标准溶液(2.的置于JOOmL容量瓶中,用水除棒王先j度咱Iff ) , 需液ImL含100g锺e2. 1 0 不含还原物质的水2将去离子水(或蒸恼水)加热煮沸,每升Jtl10 mL硫酸,;:1;龄化.) ;二高碗酸饷(梆),继续加热煮沸

    4、几分钟,冷却1后备用。3 仪器分光光度计。4 分析步骤4. 1 测定次数平行测定两次,取其平均值。中国有色金属工业总公司198801门批准1 S归:Ji施378 GB 8 6 3 8. 5 8 8 4.2 试样I宣称取0.I 00白0.5000g试佯04. 3 测定4. 3. I 将i式样(1. 2)宦于150ml锥形瓶中,加15ml盐酸(2.I l、2mL贿酸(2.白,低温力!热溶解ex在溶试样可滴加氢氟酸l2. 3)助溶。4. 3. 2 加lOml磷酸高氯酸混合酸(2.肘,加热蒸发主冒高氯酸烟(含铭试样需将锵氧化),稍冷tiOlOmL硫酸口,们,用稀释量约40ml.,力Jf!On1L高腆酸

    5、销伺)溶辙(2.门,自H热煮沸并保恃23 !TI!O (防止试液溅出)冷却至室温,移入JOOml.容量瓶中,用不含还原物质的水(2.10)稀释空军lj度,氓习。4. 3. 3 移取部分显色榕液(4.3.2)于13cm比色皿中,向剩余的显色痕中边摇动边;南加亚硝阪销活;班门,)手r:紫色刚好退去,移取其溶液于另一比色皿中为参比。4. 3. 4 于分光光度ii波长530nm处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的健量。4. 4 工作曲线的绘制感取0、0.50、2.00、4.00、6.00、8.00、lO.00 mL锺标准溶液(2.的,含锚量大于0.5%时,移取。、2. 0由、2.50、3.00、3.50、4.00 mL锤标准榕液(2.的,分别置于组150mL锥形瓶中,以F按1.3. 2 . 3. 3款进行。于分光光度计i皮长530nm处测量其吸光度,以锺量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制作曲线 分析结果的计算按式。计算锚的百分含量: x 10 Mn (%)一丐了一一100. 0. 050 0 100 O. 10 0. 50 O. 50. 00 、CJ. 00 2 00 表I本标准出冶金工业部钢铁研究总院负责起草。中:标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。牛二际准主要起草人杨秋萍、胡晓燕。允许差0. 001 0 008 0. 02 0 04 o. 05 Yo ; 7 ,


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