GB T 6901.5-2004 硅质耐火材料化学分析方法 第5部分;铬天青 S 光度法测定氧化铝量.pdf

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1、前言GB/T 6901(硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分z第1部分=重量法测定灼烧减量;第2部分:重量-铝蓝光度法测定二氧化硅量;一一第3部分氢氟酸重量法测定二氧化硅量;第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;第5部分=铭天青S光度法测定氧化铝量;一一第6部分，EDTA容量法测定氧化铝量;一一第7部分E二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量g一一第8部分g火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化候量;-一一第9部分=火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化锅量;第10部分，:k.焰原子吸收光谱法测定氧化锺量;第11部分z铝蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第5部分。GB/T 690

2、1. 5-2004 本部分代替GB/T6901. 5-1986(硅质耐火材料化学分析方法锚天青S光度法测定氧化铝量。本部分与GB/T6901. 5-1986相比主要变化如下:一一增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定p按GB/T1. 1-2000 (标准化工作导则第1部分标准的结构和编写规则和GB/T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)归口。本

3、部分起草单位z洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司。本部分主要起草人z梁献雷、郭秋红、薛庆都、张慧荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T6901. 5-1986年首次发布。GB/T 6901. 5-2004 硅质耐火材料化学分析方法第5部分:锚天青S光度法测定氧化铝量1 范围本部分规定了错天青S光度法测定氧化铝量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中氧化铝量的测定，测定范围(质量分数)为0.05%-0.50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适

4、用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6901. 1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分g重量法测定灼烧减量GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用氢氟酸-硫酸挥散除硅，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。三价铁的干扰，加入抗坏血酸将其消除，四价钦的干扰，加

5、苯经乙酸掩蔽。在pH5.5六次甲基四胶缓冲条件下，铝与错天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长550nm处，测量其吸光度。4试llTJ4.1 混合熔剂=取2份无水碳酸纳与1份跚酸研细，混匀。4.2 2，4二硝基苯酣溶液(2g/L)，用乙醇配制。4.3 抗坏血酸溶液00g/U，当日配制。4.4 苯经乙酸溶液00g/U。4.5 六次甲基四胶溶液(200g/L) ，贮存于塑料瓶中。4.6 锚天青S溶液(0.8g/L) ，称取0.16g纯度(质量分数)不低于60%的错天青S试剂，溶于200mL 乙醇0+1)中。配后第二天使用。保证使用期为6夭。4.7 氢氟酸(40%)。4.8 盐酸(p1.19 g/

6、mU。4.9 盐酸0+1)，用优级纯盐酸配制。4.10 盐酸。+30)，用优级纯盐酸配制。4.11 硫酸0+1)。4.12 氨水0+5)，用塑料瓶装的优级纯氨水配制。GB/T 6901. 5-2004 4.13 氧化铝标准溶液(含Al，030.5 mg/mLl 称取0.2646 g金属铝(99.99%)置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水及3g5g氢氧化锅，待榕解完全后，滴加盐酸(4.8)至沉淀出现再溶解，再过加5mL.加热煮沸使溶液透明.冷至室温，移人1000mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14 氧化铝标准溶液含Al，O，5g/mL) 用移液管(5.2)移取10mL氧化铝标准

7、溶液(4.13).置于1000mL容量瓶(5.4)中，如5mL盐酸(4.8) .用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 移液管:GB/T12808 A类。5.3 漓定管GB/T12805 A类。5.4 容量瓶:GB/T12806 A类。6 采样6.1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T6901. 1-2004的5.2制备试样。7 分析步骤7.1 测定次数在重复性条件下测定2次。7.2 试料量称取约0.10g试样，精确至0.1mgo 7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型

8、标准物质。7.5 测定7.5.1 将试料置于销站塌中，用少量水润湿，加0.5mL硫酸(4.11)、5mL7 mL氢氟酸(4.7).放置5 min，于低温电炉上加热至冒尽白烟，取下。将增柄放入600C高温炉中，逐渐升温至1OOOC灼烧，取出冷却。加入1g2 g混合熔JliJ(4. 1).加盖.置于1OOO C 1 1000C高温炉中使其完全熔融，取出冷却。7.5.2 用滤纸擦净土甘揭外壁，放入盛有煮沸的含10mL盐酸(4.9)和50mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出增涡及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3 用移液管(5.2)移取10m

9、L20 mL试液(7.5.2)置于100mL容量瓶中，用水稀释至约40mLo 7.5.4 加12漓2.4二硝基苯酣溶液(4.2)、1mL抗坏血酸溶液(4.3).满加氮水(4.12)至溶液呈现黄色，立即滴加盐酸(4.10).至溶液黄色刚退去，再过加3mL盐酸(4.10)。加2mL苯经乙酸溶液(4.的，混匀，放置5min，加8.0mL铅天青溶液(4.的.8.0mL六次甲基四肢缓冲溶液(4日，用水稀释至刻度，混匀。放置5min。7.5.5 用5mm吸收皿，于分光光度计波长550nm处，以空白试验溶液为参比于40min内测量其吸光度。GB/T 6901. 5-2004 7.6 工作曲线的绘制7.6.1

10、 用滴定管(5.3)移取0、2mL, 4 mL、6mL、8mL、10mL、12mL氧化铝标准溶液(4.14)，分别置于一组100mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至40mL.以下按7.5.4进行，用5mm吸收皿，于分光光度计波长550nm处，以试剂空白为参比于40min内测量其吸光度，绘制工作曲线。8 分析结果的计算8.1 氧化铝量用质量分数W(A1203)计，数值以%表示，按下列公式计算2式中g, X 10 W(AlO) =二二L一一一一X100 mV,/V 叫一一由工作曲线查得的分取试液中氧化铝质量的数值，单位为微克(g);K 分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V 试液总体积的数值，单

11、位为毫升(mL);m 试料质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按GB/T6901. 1-2004附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。氧化铝量质量分数)/%0.050-0.20 0.21-0.50 10 质量保证和控制10.1 按7.4的规定做验证试验。表1允许差/%0.03 0.06 10.2 工作曲线应定期用同类型标准物质校准。如果更换仪器灯泡，应重新绘制工作曲线并校准。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容g委托单位g一一试样名称$一一分析结果;一一使用标准(GB/T6901. 5 2004) ; 与规定的分析步骤的差异(如有必要);在试验中观察到的异常现象(如有必要h试验日期。