GB T 677-2011 化学试剂 乙酸酐.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 63 道昌中华人民=H工不日国国家标准化学试剂乙酸自干Chemical reagent-Acetic anhydride GB/T 677-2011 代替GB/T677-1992 (lSO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准化学试剂乙酸E干GB/T 677- 2011 祷中国标准

2、出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张O.5 字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷* 书号:155066. 1-43257定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 677-2011 目。吕本标准与ISO6353-3:1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R41乙酸厨的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T677-1992(化学试剂乙酸西刊，与GB/T67

3、7-1992相比主要变化如下:一一调整了硫酸盐测定中化学纯的取样量(1992年版的4.2.3，本版的5.5); 修改了包装及标志(1992年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位=国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人:陈浩云、陈红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T677-1965 , GB/T 677-1978、GBjT677一19920I GB/T 677-2011 化学试剂乙酸自干警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取

4、适当的安全和健康措施。示性式:(CH3CO)zO相对分子质量:102.09(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中乙酸野的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中乙酸町的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T6

5、022002， ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002，ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 9723 -2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法CGB/T9727 2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728 - 2007 , ISO 6

6、353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729 2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(GB/T97402008，ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为无色透明液体，具有剌激昧，与水提合变为乙酸。密度约1.08 g/mL。4 规格乙酸配的规格见表10表1名称分析纯化学纯含量(CH3C0)20,w/% 二三98.5二96.0蒸发残渣

7、，四/%O. 002 骂王0.005氯化物(Cl)，即/%主三0.0002 O. 0005 硫酸盐(SO，),w/% 骂王0.0005 0.001 1 GB/T 677-2011 表1(续)名称分析纯化学纯磷酸盐(PO，),w/% ; o. 000 5 ;0.001 铁CFe),w/% ; 0. 000 1 骂王0.0005 铜CCu)，由/%; 0. 000 1 ; 0. 000 5 铅CPb)，四/%; 0. 000 1 王三0.0005 还原高健酸何物质(以0计)，四/%;0.015 ; 0.015 5 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均

8、按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量5.2. 1 盐酸甲醇标准滴定溶谊c(HCI)= O. 5 moI/LJ的制备5.2. 1. 1 配制量取84mL盐酸溶液(20%)，置于1000 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.2. 1. 2 标定取30.00 mL35. 00 mL配制好的盐酸甲醇溶液，加2滴酣献指示液(10g/L) ，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.5 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色。标定应在使用前于密闭装置中进行。5.2.

9、 1. 3 计算盐酸甲醇标准滴定溶液浓度c，数值以mol/L表示，按式(1)计算:式中:Vj一一氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Cj一一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一-一盐酸甲醇溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。5.2.2 罔啡时丰甲醇溶液(0.5moI/L)的制备. ( 1 ) 量取44mL吗啡琳(水分质量分数超过1.5%时，需要重新蒸馆后使用)，用甲醇稀释至1000 mL , 置于全自动滴定管(50mL)的贮液瓶中。5.2.3 测定方法称取1.8g2.0 g样品，精确至0.0001，置于盛有50.0mL吗啡琳甲醇溶液(

10、0.5mol/L)的具塞锥形瓶中，振摇溶解，于室温放置5min，加0.25mL二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸甲醇标准滴定溶液c(HCl) = o. 5 mol/LJ滴定至溶液绿色消失呈琉础色。同时做空白试验。乙酸断的质量分数W，数值以%表示，按式(2)计算:(Vj -V2) XcXM w= ,., . : _-_- X 100 m X 1000 . ( 2 ) 式中:V j -空白试验消耗盐酸甲醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2 盐酸甲醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C一一-盐酸甲醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 2 G/T 6

11、77-2011 M 乙酸厨摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(CH3CO)zO=102.1; m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 蒸发残渣量取23mL(25 g)样品，按GB/T9740的规定测定。5.4 氧化物量取4.6mL(5 g)样品，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:与样品同时同样处理。5.5 硫酸盐分析纯.0.010mg Cl; 化学纯.0.025mg Cl。量取9.2mL(10 g) 化学纯取4.6mL(5 g)样品，注入蒸发皿中，加0.2mL元水碳酸铀溶液(50g

12、/L)，在水浴上蒸干。残渣溶于20mL水(必要时过滤)，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比1虫溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(S04)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6 磷酸盐量取1.8 mL(2 g)样品，注入蒸发皿中，加10mL水及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于5mL 水中，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加氨水榕液(10%)至溶液黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色

13、溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯. . . . . . 0.01 mg P04 ; 化学纯. 0.02 mg P04 0 加5mL水及2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL, 与同体积试液同时同样处理。5. 7铁按GB/T9723-2007的规定测定。5.7. 1 仪器条件光源:铁空心阴极灯;波长:248.3nm; 火焰:乙快-空气。5.7.2 测定方法量取18mL(20 g)样品，注入蒸发皿中，于水浴上蒸干。加1.5 mL盐酸，温热溶解残渣，稀释至10 mL后，按GB/T9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.

14、3的规定计算。5.8铜按GB/T9723-2007的规定测定。5.8.1 仪器条件光源=铜空心阴极灯;波长:324.7nm;火焰:乙快-空气。=ON|hhH阁。GB/T 677-2011 5.8.2 测定方法同5.7.205.9铅按GB/T9723-2007的规定测定。5.9. 1 仪器条件光洒、:铅空心阴极灯;波长:283.3nm; 火焰z乙快-空气。5.9.2 测定方法同5.7.205. 10 还原高锺酸饵物质量取1.8 mL(2 g)样品，注入磨口比色管中，加10mL水，摇匀，加入0.4mL高健酸饵标准滴定溶液什KMn04)=0.1 mo川，盖好塞子，摇匀，在室温下避光放置5mino溶液所呈粉红色不得消失。检验规则6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位:第4类;内包装形式:NB-20、NB-21、NB-23、NB-24、NB-26、NB-27、NB-28、NB-29;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1;标签:符合GB15258的规定，注明腐蚀品及易燃液体。7 侵权必究吁-Arun-O A哇-nu-a斗 nu-ra-号一价书占定版权专有GB/T 677-2011 打印H期:2011年8月246F002A