GB T 6730.43-1986 铁矿石化学分析方法 示波极谱法测定锌量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法示波极谱法测定辞量Methods for the c hemical analysis of iron ores The oscilloscopic polarography me曲。dfor the determination of zinc content U D( 622.341. 1 :543.06 C.B 67 30 .4 3 -86 代宦zil U H:! -7月本标准适用于铁矿石、铁料。烧乡iiJ .有JJ;RllJ(tJ111 ty量的洲Ii二。祖IjJi二也U:0.01 0 - () . ;)()O沪、本标准遵守c臼1，t67一78(冶

2、金产l日l化学分析hi去标准的JUM!j及-般规址)。1 方法提要t 2. 5rnol 1氧氧化做-1 mol ，1氧化馁底液巾，树在滴京电披上1fr牛肉奸的i1i以波，岭Il仲义J- 1 . -10 V (对i咽不u甘来电极)，悖的浓度在O.1 -:L 0 nl g 150m I也|科内，波高与浓度!成了!三比。试样N后，用氟化馁、仿fi版、业硝某一R盐掩敝铁、铜、馅，用气氯J惋萃取悦-fiE氨酸盐二去抖。rt琳ril院三元纠丰台物，然后以氧氧化钱一氯化馁(p H 9 -10)溶液反平取，如后在1，述1注液l!迸fja 极iif测ki二。2试剂2. 1 嵌战甘j!(兀/仙。2.2 氢氧化例。

3、2.3 盐酸(1.19g;rnl)02.4盐酸(1 + 1)。2.5盐酸(1+ 9) 0 2.6盐酸(5+ 95)。2.7 硝酸1.42g: m I )。2.8 r芮氯酸(1.67g;:ml)。2.9氢氟酸1.15g;ml)。2. 10 氢氧化钱(O.90gjml)0 2.11 氧氧化镇(1 + 9)。2. 12 . ，二氯甲:院。2. 13 _.二安替毗l琳甲:阮()A1)-二氯甲炕溶液(1 .):称取5gDAM溶7二500ml二二氯印机(2.(2) rll o 2.14 明胶溶液(O. 5 ) :用时现配。2. 15 亚峭某一R盐溶液(1o)。2.16 硫脉溶被(10 )。2.17 亚硫酸

4、铀溶液(10%);称取lOg无水业硝酸纳溶于水小并稀释至100ml，混匀。2. 18 氟化按溶液(25?/) :于塑料杯中自己制，并贮于塑料瓶小。2. 19 肮氨酸镀溶液(50%)。2.20 硫氨酸按溶液(1 仆。国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施672 标准拨拨网时各类标准行业资料免费下载GB 6730.43- 86 2.21 砚台底液(10mo/1氢氧化做-40101.: 1氧化核):称取214g氯化钱溶=f700ml氧氧化锥(2.10) I 11 ，以成稀释至lOOOml，rt匀。2.22 铮反萃j驭液:取5nlliU.民液(2.21)bU95ml水，iM匀。2.

5、23 l字标准榕被2. 23 . 1 称取1.0000g钊(99.9 o以1-:.) ，民于300ml烧杯中，加20m1盐酸(2.心，低温溶解完全，冷空室温，移入1000ml容最瓶，f 1，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg镑。2.23.2 移取10.00ml钊标准溶液(2.23. 1 ) ，置j二100m1容量瓶巾，用水稀释全刻度，混匀。此溶液1ml 食100.0的书。3 仪器示被极的仪(饱和甘京电极作IH极)0 4 试样4.1 _.般试样粒度应小于100ffi，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒!支应小于160mo4.2 f必干煤不影响试样组成者，应按GB6730.1-

6、86(铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的市Ij备进行。5 分析步骤5. 1 测定数量l司_._.1试样，在同-试验室，应由同一操作者在不同时间内迸行2-4次测定。5.2 试样量按表1称取试样。表1衍量，%试样量tg 0.01-0. 10 1.0UO U.10-O. 30 0. 5000 U. :U -. o. 5U 0.25QO 5.3 空白试验陆iIrnH式样做空白试验，所则试剂须取自同一试剂瓶。5.4 校正试验随阳、威样分析|司类型(指分析步骤相一致的标准试样。5.5测定5.5. 1 试样的分解将试样(5.2)置于100-20Qml聚四氟乙烯烧杯中不盖表llll)，以水润泪，加10ml盐

7、酸(2.3)、8ml氢氟酸(2.份，低血加热30min，)JU3 ml硝酸(2.7)、2ml高氯酸(2.肘，继续加热至高氯酸旨浓臼俐，取F冷却，用水冲洗杯壁，加5ml盐酸(2.3)、5ml水，加热使可浴性盐类溶解，将溶液蒸发至湿盐状，力U6ml盐酸(2.4)，加热使盐类溶解。注:不溶残演含钵肘，作;如下处理z将溶液力l20ml热水，clf;，以热盐酸(2.6)洗涤残的及插纸今为:黄色，滤液浓缩宇10 rn I 作为主被保存。残渣置于25ml刚玉刑扇戎倒附属中，b(化，在800C左右灼烧10- 20mi n, 673 标准授搜网酬嗣.bzsoso. com各类标准行业资料免费下雪慧GB 6730

8、.43-86 . 冷却，JJU J g尤水碳酸仰、2村氢氧化绑(用制刘t.tM时不)Ju)，在900C熔融10min.冷却)，以3ml盐般(L. 4 )吁:解按:融物，并以住酸(2.()洗净刷刷.溶液并入主被，11。5.5.2 分离5.5.2.1 将溶液冷却后移人125n11分液耐斗1 ，并以20ml7k分数次冲洗烧杯，然后依次加入10m硫氨脸馁(2.19), 1匀，用塑料画:杯)JII人20mI氟化馁。.18) ，括:至红色退尽，JJIII0m1慌脉(2.16)M匀，力日20m I D A tvf -:.:氯甲院(2. t:) ，振荡1min，静置分以后，将有机相放入另-才液树斗中，再加JI

9、0mlDAtl-二氯甲炕(2.13)，振荡lmin，静宣分以后，合并有机相。水相再川j5mii氯叩也iJ(2.2)振荡洗涤一次，:1氯Ef:J炕放入合并的有机相q10奔丘水相，并II即洗净分液漏斗。位zLij分析1tJ Jij使用兀铮玻璃。若用原料成分小刚的分被耐汁，时，叮按分析步骤(1萃取阳分起，测得空(1的台(y; :挝1崎过35只时jJJ fi吏阳。ibi1人氟化战后须混匀。否则部分饮将与饵一缸被平取。时ir氟化镀腐蚀披璃，m ill1lJ玉在取。5.5.2.2 -r-有机相11fJU25 ml悦氨酸核(2.20)、以d哑的基-R盐(2.15)、9搞氮氧化饭(2.11)(.J )如).5

10、nll ) ，振均20$之后)115m I位酸(2.日，扫民局ln1in，mi百分以后，将有机丰jj女人!京分被品;斗中，以:ml :.:三氯甲:民洗然水相，将三氯阳院11:人l京分液树斗中。奔去水相，并立即洗净分被漏斗。5.5.2.3 U25nll钟反萃取液(2.22)于有机制中，振荡tn1n，静竞分启后，奔忐有机相。将水相放人肌烧杯巾，以少费水优净分J夜市Jl i充佼并入!束烧怀、I 10 5.5.2.4 将1-，述j在被低温蒸发烹小休积，)JIJ 5 m 1的般(2.7)，蒸发全了。分内次各)1;)In1盐酸(2.:)，蒸发?干;四以赶尽硝酸椒，再加15Jn )盐酸(2 . 4) , J

11、f1热史盐类榕解。将溶液彬入GomI容址瓶中，斤水洗净烧杯。5.5.3 测量5.5.3.1 加lL.fiml混合底被(2.21), itt匀。冷空车温，)J1I5 nll亚硫酸铀的股(2.17)、1m 11月1交沁液(2.14)，以水街来杀:乏刻皮，山匀。5. 5.3, 2 将油分溶液倒入电解池l11，在也始电1fT.- 1. 20 进行测定。i己求针的彼l:105.5.3.3 减去随同试样空向的技内，从工作曲线1:.r.tHJ，相应的钟量。5.6 工作曲线的绘制号等取(). on , 1. 00 , 5. 00, 10.00, 15. (川，20.00ml钊标准溶掖(2.23.2), 分别i

12、h-11j:6个)omJ容嚷:版中，以F按5.5.3.1-5.5.3.2进行。减去试剂空(1的波店，以钊挝为，慎标，iit与111j为纵坐标，公布IJ工作曲线斗6 分析结果的计算6. 1 技下式计算钊的ff分含址:m, Zn ( % ) 甲、tHXlOO k m x 10 式12:mi-从工作曲线上街仰的钊筐，g;m一-i式样曰t，g ; r 100 K一一1-1公式f飞=100-A所得的换算系数(如使用顶干燥试样，则K二仆A是按C;H 6730.3 -86 的失而，6化学分析方法豆豆最法测定分析j式样ql吸前!水趾测定得到的l吸itIi水质达百分数。6.2 分析值的统收z当平行分析|司类理标

13、准试样所得的分忻们与标准fJi之I差不大r表2所列的允rF差时，贝IJ式样)构的街边，1吓则无蚀，.J以重新分析。分析且是帘1:1-放首先取决于中行分析的书J位试样的分析frJi是台fArj、1ft:值一敛。吁所在式样的|队j个有议分析悔之元，不大F农2所夕iJ允VF骂.时，则nf予以平均. r.白;为后终分;1:674 标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 6730.43-86 并按数字修约规则的迸行iEi力11分析和数据处理。平均值LI钟:辛:小数第六位，则应按附-*:A的规定，f lj挺，I i ._莉之是大于允许是时，6.3 敲终约束的计算:2试样有效分析自由j算术、|之均11为最终

14、分析约祟。烛!;4二11纣j伞.小数第阳fJIP戈第-二位。允许差7 .hu 表2牛一一一一一一一一一一一一一一一-一一一一一一一一试样允们:可t际样允i于羌bt i草二一一一.-一-一0. OU5 工O.OOO. Old -0.050 ( 1 、.，a、-l . 、士0.0080.020 土0.0150.030 标准授搜网酬嗣.bzsoso. com各类标准行业资料免费下雪慧:+.: 0.020 il-4l!i . . 0.0:;0 -0. 100 O. HlU O.25() . 0. 250 - O. 500 G B 6730 .43-86 j :r I - Xz J ,. 附加说明:附录A验收试样分析值程序(料、充件)是本标准由中华人民共和时lf金1 ,1 V. mflf LB 0 4:标准由包头钢铁公司负33起草。本标准向广西冶金研究所起帘。本标准主要记草入李湛仁、r之。 rlm表2中所列允许差。676 标准搜授网酬酬.bzsoso. com各类标准行:fr资料免费下载:r . :r I + :r ., 2