GB T 6730.4-1986 铁矿石化学分析方法 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量.pdf

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1、中华人民共和自国家标准铁矿石化学分析方法氯化亚锡一氯化末一重锋酸锦容量法测定全铁量Methods for chemical analysis of iron ores 1、hestannous chloride mercuric chloride potassium dichromate volumetric method for the determination of total iron content UDC 622.341. 1 :543.06 G 6730. 4-86 1 C H n G: lH 术标准适用于tJkfi(.b、以精矿、烧纣iiF不nJ.求i词而1t3全铁量的jiii

2、j定。测定范l在1:20 /)以上。水析、程遵守C;(1467-7H (冶金严;品化学分忻方lL标准的总刷及一般n元:)。1 方法提要试样用盐酸5分解，过i虑，沁液作为主液1)杜布:技j向以氧毓白发除悦，fli饰自爱fljl;榕岖，古ji峻浸lX，JH 氧气风化以他铁沉淀，过比，沉淀用盐酸俗解与王j佼合并。用氯化亚锡淫版，fl用氧化7J.2!y.化过剩的氧化亚饵，以二末版耐酸内为指示剂，用?季，珞般饲标准溶液j商定，借此以llf定全铁景。2 式齐42. 1 焦硫酸仰。2.2 盐酸(1.19g/ml)0 2.3 盐龄(1 + 1 ) 0 2.4 盐酸(1+ 2 ) 0 2.Sfk酸(1+10)。

3、2.S fd;以酸1.15g/ml)。2.1 将氧化做(o.90g/ n1) )。2.8 偷眼(1 + 1 )。2.9 年4化水凶手n溶液。2. 10 加化、川刊号浴被(61):称取()g氯化illZ锡j容:rzom1热盐酸(1.19民/tn I ) 11 , Hj水桥j样年100m 1. it J 0 2. 11 (流(战?t般:将150m1硫酸(1.84g/ 011 )征搅排下缓慢1.1:人700m)水ql tt )JI 1.50口d舜怡() 1 0 g ; m 1 )。2. 12 .)在t支横肉ti容液(0.2 )。2.13 巾jfL丰台j齐f支(0. 1 ) 。2.14 低限收饮怯j容

4、液C( (N H., ) 2 F ( (S 0 ,1 ) 2 6 H 2 0) O. 05 m 01/ I ，f;Jll义19.7只fi1it内iZIV快恢c(H 1 ) :? F f (5 0 .1 ) 2 6 Hz 0 )的j二硫酸(5+ 95 )r-j I ，移入1000m) 1这-uf版ljI 川jMtr峻.5 95 ) 的-样升飞划眩，it4匀。2.15 rJl:恪阪标准格浓C(k2Cr 2OJ z 0.008333IIl tJ i y l :材;以2.4515只f!JjJt 1L 150 (妙iii-lh JKJ币饷般飞l|i(jsL准i式开IJ)浴r水，格人looomI容(ti瓶

5、tjl，Hl水稀释JR负JJ立，JLt生Jo!&Hi、1/，: 1: 式如!国家标准局1986-0819发布1987 08 Ol实施:1 HO 标准拨拨网嗣嗣.bzsoso. com各类标准行业资料免费下载亘J妻自己例。3 试样GB6730.4-86 3.1 ，_般试样垃眩目t小干100rn，如试样中结合水或易氧化物质食最高时，其粒度而，小于160阳10 3.2 而干脱不影响试样组l1J义在印按C;6730.1-86 (铁矿石化学分析方法分析用预|二燥试样的自!备边行。4 分析步骤4. 1 测定数量问一-以样，句:同一-试阶.京，f句:由同-.操作者在-1同时间内进行2-.1次测定。4.2试样

6、量件且又O.2000g式样。4.3 空白试验的同i式样做空白试驼，所HJ试剂须取自i司_，.试开IJ瓶。4.4 校正试验li启Ii式样分析同类刑时日分析步骤恫-)友)的标准试样。4.5测定4.5.1 试样的分解将i式样(rL2) ，置于400ml烧杯中，)Jn入30ml盐酸(2.2)，低温加热(应如古Ij在1050C以下)分解，i寺洛液体职至10-15ml时取下，jJU温水泵溶液量约40ml，用Ifl速滤纸过滤，用擦棒擦净烧怀咳，再用热水淹烧怀3-4次、残报4-6次，将滤液和洗液收集于500ml烧杯中，作为主液保存。将滤纸连同残渣l，置于饱t:t塌rl1，灰化，在8000Cj左右灼烧20min

7、，冷却，力lJ水润湿残椅，JJU 4 ilZi(流眼(2.8)、5rn I氧以般(2.6)，低温)JU热，蒸发至=二氧化硫白烟冒尽，取F。力IJ3 焦硫酸名rp(2. 1) ，在650C左右熔融约5ffiln，冷却，置于400ml烧杯中，刀口50ml盐酸(2.5)缓慢加热耐lli:L ，附融、物溶解后，丹j温水洗出专f.t甘树。加热至沸，加2滴甲基橙溶液(2.13)，用氧氧化镇(2.7)慢慢申初至指示剂变黄包，过量5m l , 1.Jn热歪梯，取下。待沉淀F降后，用快速滤纸过滤，用热水洗歪无铅离子收集洗涤8次后的洗液约10ml，加1ml盐酸(2.3)、10滴氯化亚锡溶液(2.10) ，溶液:色

8、，以IJ表明无铀离子)，用热盐酸(2.4)将沉淀溶解于原烧杯巾，并洗空无黄色，再用热水洗3,._ 4 次，将此浴液14斗:被-合并。低温JJU热浓缩至约30ml。注z(U亦可将残渣宦r刚:F.tU民巾，灰化，在800C灼烧20min，冷却，加2日过氧化锅、1g无;1.6提酸鲁，7匀们在800C馀融10-15CTn.冷却，附约50m)盐酸(2.4)分次将熔融物溶洗入主液巾，再用热*洗净崩j抖，低温)JII热浓缩体积金;约30时，以下按4.5.2进行。却试样含制大于0.08%时，先将J:汪汪t1r:!10 m1盐酸(2.2)、5m)过氧化氢(30%) ，煮沸5mi n，取孔，将残渣挝取自变-tj主

9、液it井，)JJJ热写写梯，用氢氧化馆(2.7 )慢慢巾和至生成氢氧化铁沉淀，过鸟在10时，71;洲取F。价Ul.淀F降后，用快i巫滤纸过滤、，用热氢氧化做(5+ 95 )洗8-10次，用热盐酸(2.，1)将ULijli;溶解j二以烧怀Itr ，并洗至大j黄包，再用热水洗3-次，将此溶液低温加热浓缩至约30mJ ，以F按:L5.2Jtt1J二。;37试怀中含饥O.15-2.0mg时，将浴放低温加热浓缩至约10世，用氯化亚锡溶液(2.10)还原至尤色，再将力口离地酸饵浴被(4%)斗.;溶液变黄，并过量10滴，)JU40 m 1水1ml硫酸1.8.4 g/m门，煮沸2mi no 4.5.2 还原、

10、滴定腔热用少监水冲洗杯吕京，立即在搅拌F滴加氧化哑锡溶液(2.10 )军黄色消失，并过量1-2捕，流水冷却全室温，)Jll入5ml氯化i饱和溶液(2.9)，混匀，静筐3m i n, )Jr11.50 - 200 ml水，力11:om l 偏倘混阪(2.11 )、5j由二苯胶磺酸纳路液(2.12) , )立即以重将酸梆标准溶液(2.15)滴定全脸也紫色c, ,S ; 标准拨拨网嗣嗣.bzsoso. com各类标准行业资料免费下载GB 6730 4 - 86 4.5.3 空白测定空(1凶液滴定时，在加i悦碗嗣同去(211 )之前，加入().00 m J硫的亚铁锁溶他(2.1仆，j商定后Mr:;肖币

11、恪肖爱lp标准济放(2.15)的毫升数(/1)，再向i窑被中加入6 U() m 1忧般业以快j容:佼(2.14 )、;再以重锦般钥l标准浴液(2.15)淌ki二至稳定紫色，记下滴定的毫升数(), !J! IJ VO = A .-U即为空内值。5 分析结果的计算5. 1 按F式计算全铁的百分含量:TF (/) = (V - V1) ) x 0.0027925 x 100 X 1 t 式中:J:rT一一一试样消耗革;恪般爷l标准的液的体积，ml ; f-To一一空(试验消耗最铭版专甲标准前泊的体积，ml; m一一试样垦，g; 0.0027925一-1 mlO.008333moljl重恪酸锦标准浓液

12、相当于铁量，g$1 K一由公式K=-A4所得的报117.系数(如使片lF员干燥试样川IJI.= 1 )，A是按照G136730.3 86 铁矿石化学分析j(l:1主量沾测定分析试伴中吸棍、水量);mlJ定得到的吸泪水质最百分数。5.2 分析值的验收:注1乎行分析同类型标准试样所得的分析的与标准;值之差不大于表i所列的允的二差时，圳民样分析(直有烛，沓则龙:役，应重新分析。分析值是再有放首先取决于平行分析的标准试样的分析伯是再lj标准值一敛。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表l所列允许差肘，则可予以平均，i t.算为最终分析结果。如J者之;巨大于允许差肘，则Ji江校附录A的规毡，迸行逅刀口

13、分析和j数据处用。5.3 最终结果的计算:试样的有效分析值的算术平均值为最终分析纺呆。平均值计算至小数第四仰，并投数:11爹约规则的规定修约歪小数第二位。6 允许差表1tpil qt 铁植t际样允i午差i式样允许来-._. 50.0 士U.14 O.2u 二、.50.0土0.21IJ. :W ,1 R2 标准搜搜网各类标准行业资料免费下载1 .1 1 _ X2 I r + . i吁GB6130.4-86 附录A验收试样分析值程序(补充件)是一x = X 1 t X ? 2 I x 1 - X ?_ I .t 1 Z3之是近行.r3乞.-1.2r 附加说明:本标斤I由中华人民共和l囚冶金丁J批部提出。水标而ILl18头钢铁公向负1;1起草。小;标准lJJ小;溪钢铁公司起爪。小;标准上坦起中.人麻作贵、冯杭兰。极圣I.2 r E :r , +. .t2 t. ;Z，生I J . AtO x ._.-一_._一._、，、-1 f I小;如itfi:1:胞之日起，原、冶金工业部部标准YR506-65 (饥饮磁铁矿化学分析方法中铁的测定的:废。 r岗j辰1r f I所rj允V千元。4S: 标准拨拨网时各类标准行业资料免费下载