GB T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 62 道昌国家标准国不日11: /、中华人民化学试剂G/T 661-2011 代替GB/T661-1992 六水合硫酸铁(n)锻(硫酸亚铁银)Chemical reagent-Ammonium iron ( II) sulfate hexahydrate (ISO 6353-3 :1 987 , Reagents for chemical analysis Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发

2、布GB/T 661-2011 目。昌本标准与ISO6353-3: 1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R42六水合硫酸铁( II )钱的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T661-1992(化学试剂六水合硫酸铁(II )镀(硫酸亚铁镀) ，与GB/T661-1992相比主要变化如下:一-pH值35调整为pH值3.05. 0(1992年版的3.2，本版的第4章); 钵分析纯的规格由0.005%提高到0.003% (1992年版的3.3，本版的第4章); 一一改进氧化物的测定方法(1992年版的4.3.2，本版的5.6); 一一调整了钵测定的取样量(1992年版的4.3.7，本版的5.

3、11); 调整了铅测定方法中的萃取次数(1992年版的4.3.8，本版的5.12)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人:贾玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T661-1965、GB/T661-1977 , GB/T 661一1992。I GB/T 661-2011 化学试剂六水合硫酸铁(II )镣(硫酸亚铁银)分子式:(NH4)2Fe(S04)2.6H20 相对分子质量:392.14(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了

4、化学试剂中六水合硫酸铁(lD镜的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中六水合硫酸铁(lD镜的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方

5、法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696: 1987 , 沁100)GB/T 9723一2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724-2007 ,IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727-2007 , IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738一20

6、08,IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为浅蓝绿色结晶，在空气中逐渐被氧化。溶于水，不溶于醇。4 规格六水合硫酸铁(ll)钱的规格见表10表1名称分析纯化学纯含量(NH.)，Fe(SO.), 6H, OJ ,w/% 二99.5 二三99.0pH值(50g/L,25 .C) 3. 05. 0 3. 05. 0 水不溶物，由/%0.005 王三0.02氯化物(CI)，由/%0.001 0.005 1 GB/T 661-2011 表1C续)名称分析纯化学纯磷酸盐(PO.),w/% 主主0.0005

7、 主0.002锺CMn)，w/%0.05 高铁CFe),w/% 王三0.010.02 铜CCu),w/% 主三0.0020.01 铸CZn)，/% O. 003 0.02 铅CPb),w/% 主0.002O. 004 氨水不沉淀物(以硫酸盐计)，w/%主三0.10.2 5 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0

8、.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.3 含量称取1.5 g样品，精确至0.0001 g，溶于100mL无氧的水中，加5mL硫酸、2mL磷酸及200mL 元氧的水，用高锺酸锦标准滴定溶液CdtkMWZO1mol叫滴定至洛液呈粉红色，保持3050 六水合硫酸铁(n)镜的质量分数町，数值以%表示，按式(1)计算:nu nu M一-o c-i 一v-m 一一切. C 1 ) 式中zV一-一高锺酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升CmL);C一一-高锺酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); M一一六水合硫酸铁Cn )镀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mol)M

9、CNH4 )2Fe CS04)2 6HzO= 392. 1; m一一样品质量的数值，单位为克Cg)。5.4 pH值按GB/T9724的规定测定。5.5 水不溶物称取50g样品，加热溶于350mL水及1mL硫酸中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。5.6 氧化物5.6.1 不含氧化物的十二水合硫酸铁CIID接溶液的制备称取9.8g十二水合硫酸铁(IID镜，榕于144mL水及32mL硝酸溶液(25%)中，加4mL硝酸银溶液(17g/L)，放置12h18 h，过滤。GB/T 661-2011 5.6.2 测定方法称取2g样品，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上加热至二

10、氧化氮逸尽，煮沸2 min，冷却(必要时过滤)，稀释至50mL，加1mL硝酸银溶液(17g/L) ，摇匀，在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液(25%)，放置10min。溶液所得浊度不得大于标准比浊榕液。标准比浊溶液的制备是取45mL不含氧化物的十二水合硫酸铁(皿)镀溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯.0.02mg Cl; 化学纯.0.10mg Cl。稀释至50mL，在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液(25%)及1mL水，摇匀，与同体积试液同时放置10min后比浊。5. 7 酣睡盐称取1g样品，溶于少量水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸1min，冷却，滴加氨水至溶液刚好

11、出现沉淀(此时溶液的pH值为23)，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色榕液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯. .0. 005 mg P04 ; 化学纯.，.0.020mg P04 加少量水，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至潜液黄色刚刚消失，稀释至10mL, 与同体积试液同时同样处理。5.8锺按GB/T9723-2007的规定测定。5.8. 1 仪器条件光源:锺空心阴极灯;波长:279.5 nm; 火焰:乙快-空气。5.8.2 测定方法称取1g样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mLo取10mL共

12、4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.9 高铁5.9.1 盐酸溶液(25%)的制备量取640mL盐酸，稀释至1000 mL。5.9.2 测定方法称取0.5g样品，置于具塞比色管中，加10mL元二氧化碳的水及0.5mL盐酸溶液(25%)，振摇溶解，加2mL二水合5-磺基水杨酸(100g/L) ，盖上盖子，摇匀，放置15min。溶液所呈红色不得大于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液。分析纯.0.05 mg Fe; 化学纯.0.10mg Fe。与样品同时同样处理。3 GB/T 661-2011 5. 10铜按GB/T9723

13、-2007的规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324.7nm; 火焰:乙快-空气。5. 10.2 测定方法称取10g(化学纯取5g)样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 11铸按GB/T9723-2007的规定测定。5. 11. 1 仪器条件光源:辞空心阴极灯;波长:213.9nm; 火焰:乙快-空气。5. 11. 2 测定方法称取5g(化学纯取1g)样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mLo取10mL，共4份。按GB/T 9723-2007中7.

14、2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 12铅按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm; 火焰z乙快一空气。5. 12.2 测定方法称取5g样品，溶于25mL 7.(及25mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至50 mL。取10mL，共4份，置于分液漏斗中，1份不加标准，其余3份分别加入成比例的铅标准溶液。加7 mL盐酸，20mL 4-甲基之-戊圃，振摇1min，静置分层，弃去有机相，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至溶液约剩2mL，转移溶液至10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T97

15、23-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13 氨水不沉淀物称取5g样品，溶于70mL水中，加3mL硝酸，煮沸，在搅拌下加入50mL元二氧化碳的水和20 mL元碳酸盐的氨水的混合溶液中，过滤，用热水洗涤至滤液体积达150mL。取60mL，在水浴上蒸至近干，加热除去接盐，于8000C灼烧至恒量。残渣质量不得大于:分析纯. . . . .2.0 mg; 化学纯. . .4.0 mg。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。4 GB/T 661-2011 7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:

16、NB-4、NBY-4、NB-5，NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、NBY-ll、NB-13、NBY-13、NB-15、NBY-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3o5 FFON-Fm出同阁。华人民共和国家标准化学试剂六水合硫酸铁(D镣(硫酸亚铁锤)GB/T 661-2011 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年8月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-43222 G8/T 661-2011 打印日期:2011年8月19日F002