GB T 3286.9-1998 石灰石、白云石化学分析方法 二氧化碳量的测定.pdf

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1、GB/T 3286. 9 -1998 前言本标准对GB/T3286. 9-1982(石灰石、白云石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳进行修订。本标准此次修订在范围中明确也适用于冶金石灰中二氧化碳量的测定。允许差中增加了实验室内允许差。本次修订增加了附录A燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量，使一般实验室可使用通常的仪器进行二氧化碳量的测定。GB/T 32865.00-10.00 0.30 10.00 0.40 87 GB/T 3286. 9 -1998 附录A(标准的附录)燃烧气体容量法iIIIJ定冶金石灰中二氧化碳量A1 范围本方法适用于不含有机物及游离碳的石灰中二氧化碳量的测定，

2、测定范围二氧化碳量大于0.50%。A2 方法提要试料于离温管式炉内通氧燃烧，碳酸盐分解，产生的二氧化碳等混合气体经干燥、除硫后收集于量气管中，定容，然后以氢氧化柳溶液吸收混合气体中的二氧化碳。吸收前后气体体积之差为二氧化碳体积，由此计算二氧化碳量。A3 试剂A3. 1 烧碱石棉，粒度O.51 mm。A3.2 元水氯化钙。A3. 3 元水高氯酸馍，粒度。5lmm。A3. 4 粒状活性二氧化锺(或粒状钝酸银), A 3. 5硫酸(p. 84 g/mLl. A3.6 离锺酸御氢氧化御溶液:取30g氢氧化饵榕于70mL高锺酸饵饱和溶液中。A3. 7 氢氧化饵溶液(400g/L)。A3. 8 酸性水:于

3、1000mL硫酸(1十l0)，加数滴甲基橙溶液(0.1 g/!OO mLl，溶液呈淡红色，混匀。A3. 9 氯化销酸性溶液(260g/L)，jm数滴甲基橙溶液(0.1g/IOO mL)，滴加硫酸(十1)至淡红色。88 GB/T 3286. 9 - 1998 A4 仪帽及装置二氧化碳测量装置见图A1。2 1 3 4 5 6 13 1 -氧气瓶，2 减压阀及氧气表，3缓冲瘾，4、5洗气瓶，6干燥蟠，7通氧活塞，8耐热连接塞p9 高温管式炉，10温度自动控制器，1干燥管112除硫管;13定碳仪(a冷凝管.b量气管，c水准瓶.d吸收器.e小三通话塞.1大三通话塞), 14 燃烧管115瓷舟A4.1 气

4、瓶(图注1)。A4.2 减压阀及氧气表(图注2)，A4.3 缓冲瓶(图注3)。圈A1二氧化碳测量装置示意A4.4 洗气瓶(图注4).内盛高锺酸饵氢氧化梆榕液CA3.6).装入量占瓶高三分之，A4.5 洗气瓶(图注日，内盛硫酸CA3.5).装人量占瓶高三分之二。A4.6 于燥塔(图注6).上层装烧碱石棉CA3.1).下层装无水氯化钙(A3.2).中间隔以玻璃棉，底部及顶端铺以玻璃棉。A4.7 通氧活塞(图注7)。A4.8 耐热连接塞(图注肘，带侧管，与通氧活塞CA4.7)连接。A4.9 高温管式炉(图注9).附热电偶及温度自动控制装置(图注10)。A4. 1日于燥管(图注11).内装无水高氯酸镶

5、(A3.3) ，两端铺以玻璃棉，干燥能力降低时及时更换高氯酸侯。注z吸水的高氯酸镜可在干燥箱中于180C干燥2h后重复使用。89 GB/T 3286. 9 1998 A4.11 除硫管(图注12)，内装粒状活性工氧化锺(A3.4)，两端铺以玻璃棉。可用粒状饥酸银代替粒状二氧化锺。A4.12 定碳仪(气体体积测量仪，图注13)。定碳仪应装置在距高温管式炉300500mm地方，避免阳光照射.定碳仪基本部件为ga冷凝营。b量气管，量气管内装有酸性水(A3.8)或氯化纳酸性溶液(A3.的。量气管须保持清洁，有水滴附着量气管内壁时，需用铅酸洗液洗净。c水准瓶。d吸收器，内盛氢氧化饵溶液(A3.7) 0

6、e小三通活塞，连接冷凝管(a)和量气管(b)，亦可分别使冷凝管(a)或量气管(b)与大气相通。f大三通活塞，使量气管分别与冷凝管(a)或吸收器(d)相通。A4.13 资管(图注14)，长600mm，内径23mmo粗口端与耐热连接塞(A4.8)连接，锥形端与除硫管(A.4.11)连接。使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧。A4.14 瓷舟(图注1日，长88mm或97mm，使用前在1200C管式炉内通氧灼烧2-4mn，或在1 OOOC高温炉内灼烧1h，冷却后贮存于盛有烧碱石棉(或锅石灰)和无水氯化钙的未涂泊的干燥器中备用。A4.15 长钩，用低碳镰锵丝或耐热合金丝制成，用于推进和拉出瓷舟。A4. 1

7、6 装置各部分按图Al以适当长度胶管连接。A5 制样按GB/T2007. 2制备试样回A5. 1 试样应加工至粒度小于0.125mm。A5.2 试样制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。A6 分析步骤A6.1 试料量按表Al快速称取试料，准确至0.0001 g。表Al二氧化碳量.%试料量.g5.0-10.。.50 10.0 0.20 90 GB/T 3286. 9 -1998 A6.2 空白试验随同试料做空白试验。注，量气管CA1.12b1、吸收器CA4.12dl内的溶液与待测报告气体的温度应保持致，否则将产生正、负空白值，分析前应反复作

8、空白试验直至空白值稳定。由于室温的变化和分析中冷凝管CA4.12a1内革温的变化.在测量试料的过程中须经常作节臼试验，并从试料的测量值中扣除空白值。A6.3 测定A6. 3. 1 按图A1连接好二氧化碳测量装置。更换量气管(A4.12b)、吸收器CA4.12d)内溶液，或更换干燥剂、除硫剂后，均应先作几个高碳试样，以二氧化碳饱和后方开始分析试样。A6. 3. 2 将炉温升至1200 1 250C，通氧检查并调节装置，使其严密不漏气。调节并保持装置在准备工作状态。A6. 3. 3 将试料置于资舟CA1.14)中。开启耐热连接塞CA4.剖，将瓷舟CA4.14)放入瓷管(A4.13)内，用长钩CA4

9、.15)将其推至高温区，立即塞紧耐热连接塞CA4.肘。A6. 3.4 开通定碳仪大、小三通活塞CA4.1纭，A4.120使瓷管CA4.13)与量气管(A4.12b)相通，预热60 s。A6. 3. 5 开启通氧活塞CA4.7) ，调节通氧速度，控制在约90s内，使二氧化碳和载气混合气体充满量气管，关闭通氧活塞(A4.7)。以下按定碳仪操作步骤操作，测量定碳仪量气管CA4.12们标尺上二氧化碳量的读数(体积或含量)。注对二氧化碳量大于10.0%的试样.须再次通氧测定墨镜中残留的二氧化碳量。再次测量的读数之和为试样中二氧化碳量的读数。A6. 3. 6 开启耐热连接塞(A4.肘，用长钩将瓷舟CA4.

10、14)拉出，塞上耐热连接塞(A4.的。A7 分析结果的囊述A7.1 当量气管标尺读数是体积CmL)时，按式CAl)计算二氧化碳的质量百分数zA.v.f CO,(%) 一一一一一-X 100 . C A1 ) ， 式中:A温度16C、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳的质量(g)。用酸性水(A3.8)作封闭液时，A值为0.001834 g/mL用氯化纳酸性溶液(A3.9)作封闭液时，A值为O.001 842 g/mL, V 量气管标尺读出的二氧化碳体积，mL;f一一温度、压力补正系数，采用不同封闭液时补正系数不同，见附录B(标准的附录)表B1或表B2g m一一试料量，g0 A7.2

11、当量气管读数是碳含量(例如有的定碳仪把25mL体积刻成1.250%.有的把30mL体积刻成1. 500%)时，按式CA2)计算二氧化碳的质量百分数:20A x . f CO，(归)一一m一一，_X 100 .( A2 ) 式中，A、f、m所代表的意义与式CA1)中的含意相同;X 量气管标尺读出的碳含量;20 标尺读出的碳含量换算成二氧化碳体积的系数(即25/1.250)。91 750 752 754 756 758 760 762 764 766 768 770 772 771 776 778 780 782 784 786 788 790 792 794 796 798 800 92 5 6

12、 7 8 9 GB!T 3286. 9一1998附景(标准的温度、气压表Bl气体容量法测定二氧化碳量的温度、气压补正系数表10 I 11 I 12 I 13 I 14 I 15 I 16 I 17 18 I 19 I 20 ! 21 I 22 712 714 716 718 720 722 724 726 728 730 732 734 736 738 740 742 744 746 748 750 752 754 756 758 762 B 附录)补正系徽襄G/T 3286. 9 - 1998 (本表用硫酸(l十1000)作封闭液)23 24 0.70810.704 o. 0.706 0.7

13、1210. 708 0.71410. 710 0.71610.712 日71B1 0.714 O. 72C队716口.72210.7180.724口.7200.72610.722 日72810.724 口73010.726队73210.7280.73410.730 队73610.732O. 73810.734 2 z古77i目22;O. 0.749 击时:25 I 26 I 27 I 28 I 29 I 3 I 31 I 32 I 33 I 34 I 35 I 36 I 37 I 38 I 39 1 40 I 41 I 42 93 G/T 3286. 9 -1998 802 804 806 8

14、08 810 812 814 816 818 820 822 824 826 828 830 832 834 836 838 840 842 844 846 848 850 852 854 856 858 860 9. 10 1112131141516171819202122 。6 8 9 7 m-m-m-m-m 783 785 787 789 791 793 795 797 799 801 803 805 807 809 811 m-m一凹-m-mGBjT 3286. 9 -1998 表Bl续)23 24 S I 26 : 27 I 28 30 I 31 I 32 I 33 I 34 I 3

15、5 I 36 38 I 39 I 40 I 41 I 42 队75910.7550.76110.757 队76310.759口765口.761 0.76710.763 0.76910. 765 日.77110.76777310.769 77510.771 77710.773 。.77910.775O. 781口7770.78310.779 0.78510.7归。.787队783。.78910. 784 口.791 1 O. 786 0.793队7880.795口.7900.79710. 792 i Qd-Qdnvnv-nv 吻-哼-哼-00-GO-nu-h-nu-nu: Qv-o-o-o-。t

16、-a-。-Ru-aui j 0.808队8040.810队8060.812808 0.81410.810 0.81610.812 95 862 864 866 868 870 872 874 876 87日880 882 884 886 888 890 892 894 896 898 900 902 904 906 908 910 912 914 916 96 二36 7 8 9 GB/T 3286. 9-1998 10 I 11 I 12 I 13 I 14 I 15 I 16 I 17 I 18 ! 19 I 20 I 21 I 22 823 825 827 829 831 833 834

17、 836 838 840 842 吕44846 日48850 852 854 856 .858 .860 862 864 866 868 870 872 874 876 GB/T 3286. 9 -1998 表Bl(续)23 24 25 ! 26 I 27 I 28 I 29 I 30 I 31 I 32 I 33 i 3.1 ! 35 I 36 1 37 ! 38 I 39 40 i 41 I 42 旦74 0.82810.824 口.83010.826O. 8321 O. 828 0.83410、8口290.83610.831 0.8381 (人8330.84010.835 0.842日8

18、370.844 口人839 0.84610.841 。.848口8430.85010.845 日.852日.8470.854队0.85610.851 2毕1112匹; ; : AV-nu-nu 7-91 : : nuvnu-内U97 918 920 922 924 926 928 930 932 934 938 940 942 944 946 948 950 952 954 956 958 960 962 964 966 968 970 972 98 5 6 7 8 9 G/T 3286. 9 -1998 Io 11 112 13 H 15 16 1 17 : 1日1920 i 21 22 8

19、82 884 886 888 890 892 894 896 897 899 901 903 905 907 909 .911 913 915 917 919 921 923 925 927 929 931 表BlC续)23 24 0.87710.872 0.879队8740.88110.876 。0.878 0.88510.880 川运近二0.897且自92O. 8991 O. 894 O. 9011 O. 896 0.90310.898 O. 905 1 O. 9口。口90710.902口9口1:10.90491010.906 91210.908 0.91410.910 O. 91610.

20、912 0.91810.914 0.92010.916 0.92210.917 0.924日9190.92610. 921 GB/T 3286.9-1998 25 1 26 1 27 1 28 1 29 1 30 1 31 1 32 1 33 1 34 1 35 1 36 1 37 I 38 1 39 1 40 1 41 1 42 99 974 976 978 980 982 984 986 988 990 992 994 996 998 1000 1002 1004 1006 1008 1010 1012 1014 1016 1018 1020 1022 1024 1026 1028 103

21、0 100 5 6 01 7 8 GB!T 3286.9-1998 910 11 12 13 14 115 16 117 18 19 20 21 22 941 943 945 . 917 . 949 951 953 955 957 959 961 962 964 966 968 970 972 974 976 978 980 982 984 986 988 GB/T 3286. 9-1998 表Bl(续23 21 25 I 26 I 27 I 28 I 29 I 30 I 31 I 32 I 33 I 34 I 35 ; 36 I 37 I 38 I 39 I 40 I 11 I 42 nd-

22、D-n4-Qd 。-9-9-9: :J nu-n-n-nu oo-o-2-4 9句-qu-qo-匀J;: nA-nu0.93610.931 O. 93810. 933 O. 94010. 935 0.94210. 937 0.94410.939 0.94610.941 0.94810.943 O. 950 10.945 0日5210.9470.95410.949 84 84 2且9JV卢。-Qd555-5 0d-odQd-Qd U-A-AU-nu-nu6+8-o-2-3 : : AU-AU-nv-nu-AU 0.96510.961 0.96710.962 O. 96910. 964 0.971

23、10.966 O. 97310.968 巴半旦101 GB/T 3286. 9 -1998 。6 7 8 9 10 I 11 I 12 I 13 I 14 I 15 I 16 I 17 i 18 I 19 I 20 I 21 I 22 1032 11. 0叫1.0呻061.05年05111.041. 04卒.03711.03斗1.02叫1.021. 01伴。11可1.0。可1.00年99和9901阳11叫1叫1叫l叫I叫叫1叫l叫1叫1叫1叫l叫1叫1叫叫1叫9吨mI036 11叫1叫1.0呻叫I叫1叫1叫1.04111叫1叫1叫1叫1叫I叫1叫1.0呻9呻99438 11. 07*叫1叫1叫

24、1叫I叫I叫叫1叫1叫叫1叫1叫叫1叫1叫o呻则1040 11. 07711. 07边.Odl. 06J1. 051. 05511. 05巾。叫1.04111. 03由031.Odl. 02才1.01才1.01才1.001. 00310. 998 750 752 754 756 758 760 762 764 766 768 770 772 774 776 778 780 782 784 786 788 102 5 6 7 8 9 表B2气体容量法测定工氧化碳量的温度、气压补正系数表1o 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 717 719 721 723 7

25、25 727 729 731 733 735 737 79 741 743 745 747 749 751 753 GB/T 3286. 9 -1998 表B!(完)23 1 24 1 25 1 26 , 27 1 28 1 29 1 30 1 31 1 32 1 33 1 34 1 35 1 36 1 37 I 38 1 39 i 40 1 41 1 42 0.98510.980 过tfi:0.99110. 986 0.99310.988 (本表用氯化铀酸性溶液作封闭液)23 24 25 I 26 I 27 I 28 I 29 I 30 I 31 I 32 I 33 I 34 I 35 I

26、36 I 37 38 I 39 40 I 41 I 42 0.712 i o. 708 业l川0.71810.7141 O. O. 722 I O. 0.72410 0.72610.722 o. 72810.724 0.73010.726 0.73110.728 0.73310.730 65 0.73510. 732 0.73710.734 0.73910.736 0.74110.737 65 0.74310.739 ;兰盯l二函103 790 792 794 796 798 800 802 804 806 808 日10812 814 816 818 820 822 824 826 828

27、8.10 832 834 836 838 840 842 844 104 6 7 8 9 GB/T 3286. 9一19981o 111 112 113 111 1巳h尸。757 759 761 763 765 766 768 770 772 774 776 778 78 782 784 786 788 790 792 794 796 798 800 802 804 806 808 GB(T 3286. 9 - 1998 表B2(续23 24 25 ! 26 1 27 , 28 1 29 1 30 1 31 1 32 1 33 ! 34 1 35 1 36 1 37 1 38 ! 39 1 4

28、0 1 41 1 42 0.75110.717 口.75310.7490.75510.751 O. 757队0.75910.755 0.76110.757 0.76310.1号90.76510.161 0.76710. 763 0.76910. 765 0.77110. 巴斗!二769古0.78210.778 0.78410.780 O. 7861 O. 7日ZO. 1日810.781日.79010.186E 出止105 846 848 850 852 851 856 858 860 862 861 866 868 870 872 874 876 878 880 882 884 886 888

29、 890 892 894 896 898 900 106 5 6 7 8 GB/T 3286. 9 -1998 9110111i叮叮15116117l叮叮平平815 817 819 821 823 825 827 829 831 833 839:) , 835 839 841 843 845 847 849 851 853 855 857 859 861 863 表B2(续)23 24 旦伫802口.81210.8080.81410.810 0.815口811队81710.81381910.815 口.82110.817日.82310.8190.825口.8210.82710.823 0.82

30、910.825 坚毕些旦主0.85110.847 O. 8531 D. 848 0.85510.850 0.85710.852 0.851队854G/T 3286. 9 -1998 25 I 26 I 27 I 28 I 29 I 30 J 31 I 32 I 33 I 34 I 35 I 36 I 37 , 38 I 39 40 I 41 I 42 107 902 904 906 908 910 912 914 916 918 920 922 924 926 928 930 932 934 936 938 940 942 944 946 948 950 952 954 956 958 108

31、 D 6 7 8 9 GB/T 3286. 9 -1998 l叮叮1311411Y+81 19 1 20 1 21 1 22 874 876 878 880 882 884 886 888 890 892 894 896 898 900 902 904 906 908 910 912 914 915 917 919 G/T 3286. 9-1998 表B2(续23 24 25 I 26 I 27 i 28 I 29 I 30 I 31 I 32 I 33 I 34 I 35 I 36 I 37 ! 38 I 39 I 40 I 41 I 42 o. 0.905 A9-aaT j j nAU-n

32、v-nv-n o-Z4-6-8 RO份。-肉。60。-0。oot-a-t一且0.87010.866 0.87210.868 队87410.8700.876止872队878口.874 主古巴年.tW 3tz : : 。-OOFOOOO-。: i j : 00-00-0。-0。; O. 8991 O. 895 亿9口1队的7O. 903口.自99O. 9阻止9010.90710.903 队91110.907O. 91310.909 91510.911 109 960 962 964 966 968 970 972 974 976 978 980 982 984 986 988 990 992 99

33、4 996 998 1000 1002 1004 1006 1008 1010 1012 1014 110 5 6 7 8 9 G8/T 3286. 9-1998 lo 11 12 13 i 14 15 16 17 18 19 20 21 22 923 925 927 929 931 933 935 937 939 941 943 945 947 949 951 953 955 957 959 961 963 964 966 968 970 972 974 表B2(续)23 24 0.91710.913 队91910.915且92110.911队92310.919队92510.921 队927

34、10.922日.9291 O. 924 0.93110.926 0.93310.928 队93510.930队93们0.932C93910.934 队94110.936队94210.938队94410.94094610.942 0.94810.944 0.95010.946 队95210.948队95410.9500.95610.952 O. 9581 O. 954 0.96010.956 0.96210.951 0.96410.959 队96610.961目:13;G/T 3286. 9 - 1998 25 27 I 28 ! 29 I 30 I 31 I 32 I 33 I 31 I 3S

35、 I 36 I 37 38 I 39 40 I 41 I 42 111 1016 1018 1020 1022 1024 1026 1028 1030 1032 1034 1036 1038 1040 112 俨3 6 7 B GB/T 3286. 9一19989 +1!12川14I 15 I 16 I 17 : 18 I 1 04剧1.04 982 984 986 988 990 992 994 996 998 .000 GB/T 3286. 9-1998 表B2(完)23 24 25 i 26 1 27 I 28 I 29 1 30 1 31 1 32 1 33 I 34 i 35 1 36 I 37 I 38 I 39 I 40 1 41 ! 42 0.97210.967 0.97410.969 0.97610.971 0.97810.973 0.98010. 975 0.98210.977 O. 983: 0.979 O. 98510.981 。.98710.9830.98910.985 0.99110 0.99310.989 。.99510.991113