GB T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定.高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 67050X 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 23379-2009水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法Determination of imidacloprid residues in fruits，vegetables and teasHigh performance liquid chromatographic method2009-04-08发布 2009-05-0 1实施宰瞀燃鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会况19目 次GBT 23379-2009前言一1范围2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仪器和设备6测定步骤7结果计算8精密度附录A(资料性附录

2、) 吡虫啉标准样品溶液和部分样品空白及加标样品的液相色谱图111122334刖 瞢GBT 23379-2009本标准的附录A为资料性附录。本标准由安徽省质量技术监督局提出。本标准由中国标准化研究院归口。本标准起草单位：安徽农业大学、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：宛晓春、程静、侯如燕、陈戈、蔡荟梅、王苏红、杜先锋、臧爱香。水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法GBT 23379-20091范围本标准规定了水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉农药残留的测定方法。本标准适用于苹果、梨、香蕉、西红柿、黄瓜、萝h等水果和蔬菜及茶叶中吡虫啉农药残留的测定。

3、本标准的方法检出限为：水果002 mgkg，蔬菜和茶叶005 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 8855新鲜水果和蔬菜取样方法(GBT 8855-2008，ISO 874：1980，IDT)3原理吡虫啉农药残留通过乙腈提取，盐析，浓缩液

4、经固相萃取净化，乙腈洗脱，高效液相色谱270 am检测。4试剂和材料除另有说明外，水为GBT 6682规定的一级水。41乙腈：色谱纯。42氢氧化钠：分析纯。43氯化钠：分析纯。44固相萃取柱(ENVI-18柱，3 mL，05 g或相当者)。45有机滤膜：孔径045“m。46吡虫啉农药标准物质：纯度大于99。47 25乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合。48农药标准溶液481标准储备溶液：称取10mg左右(精确到010mg)标准品于10mL容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000-gmL左右的标准储备液，一18冰箱保存。482混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4冰箱保存。

5、混合标准溶液避光4保存，可使用两个月。49净化过程所用溶液A(20 mmolL NaOH、NaCl饱和溶液)：称取08 g NaOH于100 mL烧杯中，加人少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1 000 mL容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。410净化过程所用溶液B(20 mmolL NaOH溶液)：称取08 g NaOH于100 mL烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒人1 000 mL容量瓶中定容。GBT 23379-20095仪器和设备51 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。52固体样品粉碎机：转速不低于4 000 rmin。53组织捣碎机：转速不低于15

6、 000 rrain。54分析天平：感量01 mg和001 g各一台。55离心机：转速不低于4 000 rrain。56旋转蒸发仪。57梨形浓缩瓶：50 mL。58 SPE装置或相当者。59移液器：10 mL、1 mL。510超声波清洗器。6测定步骤61提取611果蔬样品按GBT 8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10 g左右试样(精确到001 g)于100mL离心管中，加入20mL乙腈，用高速组织捣碎机在15 000 rrain，匀浆提取1min，加入5 g氯化钠，再匀浆提取1 rain，将离心管放人离心机，在3 000 rmin离心5 rain，取上清液10 mL(相当

7、于5 g试样量)加入50mL梨形瓶中，38旋转蒸发近干，加25乙腈2mL人梨形瓶中，超声30 S充分溶解，待净化。612茶叶样品茶叶样品用固体样品粉碎机粉碎，称取50 g，加50 mL乙腈，振荡提取1 h，滤纸过滤，滤液40 mL人i00 mL具塞量筒中，加入配制好A溶液40 mL，剧烈振荡1 rain，分层，取出乙腈层20 mL，加入50 mL梨形瓶中，38旋转蒸发近干，加25乙腈2 mL入梨形瓶中，超声30 s充分溶解，待净化。62净化加样前先用5 mL乙腈预淋洗ENVI一18柱，然后用5 mL 25乙腈平衡柱，再从上述梨形瓶中移取】mL溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上，先用B溶

8、液20 mmolL NaOH溶液】o mL洗柱，弃去；再用10 mL水洗柱，弃去，抽干柱。最后用1 mL乙腈缓慢洗脱保留在柱上的吡虫啉农药，收集洗脱液定容至1 mL，045 pm有机滤膜过滤，待测。63测定631参考分析条件a)色谱柱：C】。柱(5 pm，250 mmX46 ram)或相当者；b)流动相及流速见表i；表1流动相及流速时间rain 01磷酸水溶液 乙腈“ 流速(mLrain)0 85 15 105 80 20 1035 75 25 1O36 O 100 1046 85 15 10c)柱温：室温；GBT 23379-2009d)进样量：5 pL；e)检测波长：270 nm。632定

9、量测定采用外标校准曲线法定量测定。使用不同浓度的标准工作液，以色谱峰面积定量，绘制多点校准曲线，测定的试样浓度应在标准曲线范围内。吡虫啉标准溶液和部分样品空白及加标样品的液相色谱图参见附录A。64平行实验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。65空白实验除不称取样品外，均按上述步骤进行。7结果计算按照外标标准曲线法定量。试样中吡虫啉残留量按式(1)计算： x一糌式中：x样品中农药的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A，试样中组分的峰面积，积分单位；v。试样中提取的总体积，单位为毫升(mL)；U净化后定容的体积，单位为毫升(mL)；c标准品质量浓度，单位为毫克每升(mgL)；A。标准样中组分的

10、峰面积，积分单位；v2净化用提取液的总体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为千克(kg)。计算结果保留三位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15Z。GBT 23379-20094附录A(资料性附录)吡虫啉标准样品溶液和部分样品空白夏加标样品的液相色谱图0图A1 吡虫啉标准样品溶液的液相色谱图JnAU0 10 20 30 mJna)加标10 mgkg样品、 。k、一，咄b)空白样品图A2梨空白和加标样品的液相色谱图；a)加标10 mgkg样品o 10 20 30 rainb)空白样品图A3西红柿空白和加标样品的液相色谱图GBT 23379-2009