GB T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定.pdf

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1、ICS 6708020B 31 a亘中华人民共和国国家标准GBT 23375-2009蔬菜及其制品中铜、铁 、锌、钙、 镁、磷的测定Determination of copper，iron，zinc，calcium，magnesium andphosphorus content in vegetables and derived products2009-03-28发布 200910-01实施宰瞀徽紫黼警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 23375-2009本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人：任凤

2、山、张丙春、王磊、赵平娟、朱爱国、滕葳、孟立红、聂燕、谷晓红。1范围蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定GBT 23375-2009本标准规定了蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定方法。本标准适用于蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定。本方法检出限：铜，005 ragL；铁，010 ragL；锌，005 mgL；钙，025 ragL；镁，005 mgL；磷005 mgL。线性范围：铜，01 mgL10 ragL；铁，02 mgL10 mgL；锌，01 mgL20 mgL钙，02 mgL20 mgL；镁，001 mgL10 mgL；磷，01 mgL10 mgL。2规范性引用文件

3、下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经酸消解后，导人原子吸收分光光度计，测试液中铜、铁、锌、钙、镁原子化后分别吸收3248 nm、2483 nm、2138 nm、4227nm、2852nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度(值)与其浓度成正比，与标准系列比较定量。样品经酸消解后，在酸性条件下磷与钼酸铵结合成磷钼酸铵。此化合物经对

4、苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物一钼蓝。用分光光度计在波长660 nm处测定钼蓝的吸光度(值)，其吸光度(值)与磷含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂除非另有说明，在分析中使用分析纯试剂和GBT 6682中规定的二级以上水。41盐酸溶液咖(HCI+H20)=1 4-1分别量取50 mL盐酸、50 mL水，混匀。42硝酸一高氯酸混合溶液妒(HN03 4-HCl04)=4+1分别量取80mL硝酸、20mL高氯酸，混匀。43氧化镧溶液：50 gL称取2932 g氧化镧(La：O。)用25 mL水湿润后，缓缓加入125 mL盐酸(41)使其溶解，用水转移至500 mL容量瓶中，并稀释至刻度。44硫酸

5、溶液中(H：SO。)=15吸取15 mL硫酸缓缓加入80 mL水中混匀，冷却后用水稀释至100 mL。45钼酸铵溶液：50 gL称取5 g钼酸铵(NH；)。Mo，O“4H：o，用硫酸溶液(44)稀释至100 mL。46亚硫酸钠溶液：200 gL称取20 g亚硫酸钠(Na：SO。)溶于100 mL水中。此溶液现用现配，否则可使钼蓝溶液发生浑浊。1GBT 23375-200947对苯二酚溶液：5 gL称取05 g对苯二酚c。H。(0H)。溶于100 mL水中，并加入一滴硫酸(减缓氧化作用)。48标准贮备液481铜标准贮备液：1 000 mgL国家有证铜标准溶液或按以下方法配制：准确称取(1000

6、0士0000 1)g光谱纯金属铜于烧杯中，加40 mL盐酸溶液(41)及50 mL水，加热煮沸，放冷后转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。482铁标准贮备液：1 000 mgL国家有证铁标准溶液或按以下方法配制：准确称取(1000 00000 1)g光谱纯金属铁于烧杯中，加40 mL盐酸溶液(41)及50 mL水，加热煮沸，放冷后转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。483锌标准贮备液：1 000 mgL国家有证锌标准溶液或按以下方法配制：准确称取(1000 o0000 1)g光谱纯金属锌于烧杯中，加10 mL盐酸溶液(41)稍加热溶解，放冷后转移至1 000 mL容量瓶

7、中，用水稀释至刻度。484钙标准贮备液：1 000 mgL国家有证钙标准溶液或按以下方法配制：准确称取(2496 34-0000 1)g基准碳酸钙(CaCO。)于烧杯中，用盐酸溶液(41)50 mL溶解，用水转移至1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度。485镁标准贮备液：1 000 mgL国家有证镁标准溶液或按以下方法配制：准确称取(1000 00000 1)g光谱纯金属镁于烧杯中，缓缓加入50 mL水及50 mL盐酸溶液(41)，溶解后用水转移至1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度。486磷标准贮备液：100 mgL国家有证磷标准溶液或按以下方法配制：准确称取(O439 40000 1)

8、g在105下干燥的基准磷酸二氢钾(KH。PO。)，置于烧杯中，用水溶解后转移至1 000 mL容量瓶，并稀释至刻度。49标准使用液491铜标准使用液：500 mgL用水将铜标准贮备液(481)逐级稀释至每毫升50 pg铜。492铁标准使用液：250 mgL用水将铁标准贮备液(482)逐级稀释至每毫升250 ug铁。493锌标准使用液：500 mwL用水将锌标准贮备液(483)逐级稀释至每毫升50 pg锌。494钙标准使用液：500 mgL用水将钙标准贮备液(484)逐级稀释至每毫升500,ug钙。495镁标准使用液：500 mgL用水将镁标准贮备液(485)逐级稀释至每毫升50,ug镁。496

9、磷标准使用液：100 mgL用水将磷标准贮备液(486)逐级稀释至每毫升100 ug磷。5仪器所用玻璃容器均以硝酸(1020)浸泡24 h以上，用自来水反复冲洗，然后用水洗净晾干；所用2器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。51原子吸收分光光度计：附火焰原子化器及铜、铁、锌、钙、镁空心阴极灯。52可见分光光度计。53天平：感量0000 1 g。54组织捣碎机及球磨机。55可调式电热板。GBT 23375-20096试样制备新鲜蔬菜用自来水冲洗干净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎，捣成匀浆备用。蔬酱及液体制品，充分混匀直接取样。冷冻及罐藏品应预先在密闭容器中解冻，全部倒出

10、，取可食部分制成匀浆。干制品用球磨机研磨过40目筛，备用。7分析步骤71试样分解警告消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。注意不要煮干，并严防炭化。称取鲜样5 g20 g或干样05 g25 g(精确至00001 g)于150mL锥形瓶中，含乙醇或二氧化碳的样品，先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳；加15 mL混合酸(42)，加盖小漏斗放置片刻，置于电热板上低温缓缓加热，待作用缓和再升温继续消解。若消解液剩余约5 mL时仍有未分解物质或色泽变深，取下稍冷，补加硝酸3 mL5 mL，再消解至5 mL左右观察，如此重复至无上述现象，注意避免炭化。继续加热至冒白烟，消解液呈无色透明

11、或略带黄色即消解完全。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中液体接近2 mL3 mL时，取下冷却。加20 mL盐酸溶液(41)稍加热，将试样分解液洗人50 mL容量瓶中，用水分次洗涤锥形瓶，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度。以水代替样品，按同一操作方法同时做试剂空白试验。72测定721仪器条件将仪器性能词至最佳状态，使用空气一乙炔火焰，导人火焰原子化器进行测定。由于各型号仪器设计有所不同，本标准仅提供基本参数，参考测定条件见表1。表1参考测定条件元素 波长rim 灯电流mA铜 3248 3O-50铁 2483 5O80锌 2138 3050钙 4227 3050镁 2852 3050722

12、标准曲线的绘制7221分别吸取铜、铁、锌标准使用液(491、492、493)000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800mL、1000mL于50mL容量瓶中，加20mL盐酸溶液(41)，用水定容至刻度。则各标准系列浓度为：铜，000 mgL、020 mgL、040 mgL、060 mgL、080 mgL、100 mgL；铁，000 mgL、1_00 mgL、200 mgL、300 mgL、400 mgL、500 mgL；锌，000 mgL、020 mgL、040 mgL、3GBT 23375-2009060 mgL、080 mgL、100 mgL。7222分别吸取钙、镁标准使

13、用液(494、495)000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、10oomL于50mL容量瓶中，加20mL盐酸溶液(41)、10mL氧化镧溶液(43)，用水定容至刻度。则各标准系列浓度为：钙，000 mgL、200 mgL、400 mgL、600 mgL、800 mgL、1000 mgL。镁，000 mgL、020 mgL、040 mgL、060 mgL、080 mgL、100 mgL。将以上7221、7222中溶液分别依次导人火焰原子化器，测得其吸光度(值)。以各元素浓度为横坐标，吸光度(值)为纵坐标，分别计算各元素直线回归方程或绘制标准曲线。7223分别吸取磷标

14、准使用液(496)000 mL、250 mL、500 mL、1000 mL、15oo mL、2000 rnL，置于50mL容量瓶中，依次加入40mL钼酸铵溶液(45)摇匀，静置几秒钟。加入20mL亚硫酸钠溶液(46)、20 mL对苯二酚溶液(47)摇匀，用水稀释至刻度。则标准系列浓度为：000 mgL、050 mgL、100 mgL、200 mgL、300 mgL、400 mgL。室温20以上放置30 rain后，用1 cm比色杯，以零管溶液调节零点，于分光光度计660 12m波长处测定吸光度(值)。以磷含量为横坐标，吸光度(值)为纵坐标，计算出直线回归方程或绘制标准曲线。723样品测定723

15、1铜、铁、锌的测定在测定标准系列溶液的同时，将试样分解液(71)和试剂空白液导人火焰原子化器，分别测得各元素吸光度(值)，然后由各元素的直线回归方程计算出或由工作曲线查得试样分解液中铜、铁或锌的浓度。7232钙、镁的测定准确吸取试样分解液(71)200 mL500 mL及同量的空白溶液，分别置于50 mL容量瓶中，加20mL盐酸溶液(41)、10mL氧化镧溶液(43)，用水稀释至刻度。在测定标准系列溶液的同时，将上述溶液导人火焰原子化器，分别测得各元素吸光度(值)，然后由各元素的直线回归方程计算出或由工作曲线查得试样测定液中钙、镁的浓度。7233磷的测定准确吸取试样分解液(71)100 mL5

16、00 mL及同量的空白溶液，分别置于50 mL容量瓶中，以下按7223自“依次加入40mL钼酸铵溶液(45)摇匀”起依法操作。以测得的吸光度(值)由直线回归方程计算出或由标准曲线查得试样测定液中磷含量。若试样测定液吸光度(值)大于标准系列最高点吸光度(值)，则应将测定液稀释后重新测定。8计算81样品中铜、铁或锌含量用质量分数w表示，单位以毫克每千克(mgkg)表示，按式(1)计算。w一垫二坐上堕 (1)m计算结果表示至三位有效数字。当含量小于1 mgkg时，表示两位有效数字。82样品中钙或镁含量用质量分数”表示，单位以百分数()表示，按式(2)计算。 ”一虹警葛10“m y计算结果表示至三位有

17、效数字。当含量小于01时，表示两位有效数字。83样品中磷含量用质量分数w表示，单位以百分数()表示，按式(3)计算。一垡旦娶10一t 。(3)my 2计算结果表示至三位有效数字。当含量小于01时，表示两位有效数字。式(1)、式(2)、式(3)中：pl试样测定液中铜、铁、锌、钙或镁质量浓度，单位为毫克每升(mgL)；岛试剂空白液中铜、铁、锌、钙或镁质量浓度，单位为毫克每升(ragL)V。试样分解液定容体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)；U试样测定液定容体积，单位为毫升(mL)；v2测定用分取试样分解液体积，单位为毫升(mL)； r试样测定液中磷质量浓度，单位为毫克每升(mgL)；H试样测定液显色体积，单位为毫升(mL)。若测定液经过稀释，则在计算时加入稀释倍数。GBT 23375-20099精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10。