GB T 223.86-2009 钢铁及合金.总碳含量的测定.感应炉燃烧后红外吸收法.pdf

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1、ICS 77.080.01 H 11 GE 中华人民圭t.、和1国国家标准GB/T 223.86-2009/ISO 9556: 1989 钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法Steel and iron-Determination of total carbon content一Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (lSO 9556:1989 ,IDT) 2009-10-30发布2010-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 223.8

2、6- 2009/ ISO 9556; 19 89 目U吕GB/ T 223的本部分等同采用lS09556 ; 1989钢铁总碳含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:本国际标准改为本部分;用小数点飞.删除国际标7准佳的前J。本部分的附录A、附录B和附录C都是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位:钢铁研究总院、长安汽车(集团)有限公司、重庆市计量质量检测研究院。本部分主要起草人:杨国荣、文元梅、李启华、张健杨。GB/T 223.86-2009/1S0 9556: 1989 钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧

3、后红外吸收法1 范围GB/T 223的本部分规定了用感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳含量的方法。本部分适用于质量分数为o.003%4. 5%的碳含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分.总则与定义CGB/T 6379.1-2004 , ISO 5725-1: 1

4、991 , IDT) GB/T 6379. 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004 , rso 5725 2:1994 ,lDT) GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805 1991 , ncq ISO 385 1984) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶CGB/T12806-1991 , eqv ISO 1012二1983)GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管CGB/T12808-1991 , eqv ISO 618-1977) GB/T 20066 钢和

5、铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066-2006 , ISO 14281: 1996 , IDT) ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第3部分:标准测量方法精度的中间度量3 原理试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将碳转化为.二氧化碳和/或一氧化碳。测量氧气流中的工氧化碳和/或一氧化碳的红外吸收光谱。4 试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸懦水或相当纯度的水。4.1 水，不含二氧化碳使用前将水煮沸30mm，冷却至室温，通氧(4.2)吹泡1归5口mln4.2 氧气质量分数不小于9凹9.5.%当怀疑氧气中存在

6、有机污染物时，应将一个加热到450.C以上的氧化催化剂管(氧化铜或铀)置于净化系统前(参见附录。4. 3 纯铁.碳含量小于0.0010%(质量分数。GB/T 223.86-2009/ISO 9556: 1989 4.4 合适的溶剂，适合清洗试样表面的油油或污垢，例如，丙醋。4. 5 商氯酸钱i.Mg(Clo.，)l，粒度为O.7 mml. 2 mm. 4.6 碳酸顿用前将碳酸顿(质量分数大于99.5%)于105.C 110 .C干燥3h，并置fr燥器中冷却，备用。4. 7 碳酸铀将无7.K碳酸俐质量分数大于99.9%)于285.C干燥2h，并贵j斗下燥器中冷却，备用。4.8 助熔剂:碳质量分数

7、小于0.0010%的铜、鸽锡混合物或鸽助熔剂。4.9 煎糖标准珩攘，相当于每升25g碳称瞅取川4向3g庶阳柑(C1川l备用，精确至1mg . 将煎黯溶于约100mL俨iifF巾，定量移入250mL单标线事吧瓶|凡币水(4.1)稀释至刻度-1昆匀。此标准溶液1mL4 4. 10 碳酸铀际准溶玩.fll称取55.152 g n; 瓶中，用水(4.1)稀歪1mg.榕于2090mL水(4.。中，定f;t此标准溶液1L刽25mg碳a4.门怕性瓷珠(串iHjft船，用氢氧-w;铺撞撞!粒应为0.7皿ID.2 mm. 用r在高频感.家购兴，按照厂家i市售仪器的件能-5.1 微日移啊，1付15. 2 销嗷.在

8、径约6m5. 3 驻瑞桐，能够用于在.注:厅Jf测定低碳含量样品时，6 取制样燃烧w穹气啤氧气流中于1100 .C灼烧不少于2j，j储存在干燥器中.民在低气说IJr-1 350 c下放统按照GB/T20066或适当的国家标准取制样.7 分析步骤警告:与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷柑娟和熔化过程中的燃烧。任何时候都要使用柑塌钳，并将用过的地塌存版合适的窑器中。操作氧气钢姐应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高法度的氧气在有限空间内易造成火灾。7. 1 通用操作说明采川装有月j刽辄化饷挝甜的惰性资珠(碱1i棉)(4.11)和l高幢楼(4.的的管子净化供给的氧气。待机时维抖，静止的流

9、速。安装一个玻璃棉过泌fi或不锈钢间作为灰尘捕集器。必要时应清洗和更换。GB/T 223.86-2009/IS0 9556: 1989 燃烧室、基座柱、过滤井应经常清洁，以除去积存的氧化物。停机一段时间后开机，应根据仪器厂商推荐的稳定时间，使仪器的各项指标达到稳定。清洁燃烧室和/或更换过滤器p或仪器停用一段时间后，进行分析前应先燃烧几个与被视1样品类型相似的样品稳定仪器。给仪器通氧并调节零点。如果仪器直接给出碳的百分含量，按下列方法调节每一个校准范围的仪器读数。选择一个碳含量接近校准系列中最高点的有证参考物质，按7.4规定的方法测量有证参考物质的碳含量。将仪器读数调至标准值。注.这种调节应在7

10、.5规定的校准崩线建立之前进行，不能代替或修正校准幽线.7.2 试料用合适的溶剂(4.4)洗去试样表面的油脂，用热风吹干。碳质量分数小于1.0%时，称取约1g试料;质量分数大于1.0%时，称取约O.5 g试料，精确至1 mg. 注.试草斗盘应根据所用仪都型号而定。7.3 空白试验测量前，做两份下述空白试验。将锡囊(5.2)(见注1)移入资增塌(5.3)中，轻轻按压锡囊，使其位于增塌底部。加入与试料(7.2) 等量的纯铁(4.3)和助熔剂(4.8)(见注2)。按7.4中7.4.2和7.4.3的规定处理增塌和所盛材料.得到空白读数，根据校准曲线(7.5)将空白读数转化成碳的毫克数。由空白试验的碳量

11、减去所用纯铁中的碳量(4.3)得到空白值。由两个空白值计算空白平均值(m)(见注3)。注1:当采用校正曲线7.5. 1或7.5.2时，用下述方法制备锡囊.锡裳准备:用微量移液管(5.)移取100徽升水(4.1)于锡囊(5.2)中，于90.C干燥2h. 注2:助熔剂用量取决于仪器特性和所分析材料的类型，用量要保证能使试料完全燃烧。注3:两个空白值之差和它们的平均值，均不应超过0.01mg.如果这些数值异常高，应调查并消除污染源.7. 4 测量7.4. 1 将锡囊(5.2)移入瓷时塌(5.3) ，轻轻按压锡囊，使其位于增塌底部。加入试料(7、2)，并于表面覆盖适量的助熔:ffij(4.8)(见7.

12、3中注2)。7.4.2 将怪地揭及所盛材料放在基座上，升至燃烧位置，并锁定系统，按厂家说明操作燃烧炉。7.4. 3 经燃烧和测量后，移出并弃去蜡塌，记录分析读数。7.5 校准曲线的建立7.5.1 碳含量(质量分数在o.003%0. 01%的样品7.5.1.1 校准系列的准备按表1移取一定体积的ffl;糖标准溶液(4.9)或碳酸铀标准溶液(4.10)于5个250mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，?昆匀.用微量移液管(5.1)移取稀释后的标准溶液各100L于5个锡囊(5.2)中，于90c干燥2h。在干燥器中冷却至室温。3 G/T 223.86-2009/1S0 9556: 1989 表

13、1标准溶液体积(4.9)或(4.10)每毫升稀释液中的碳质量移入锡缝中的碳质Emg 试料中碳含量(质量分数% mL mg a nu 。1. 0 o. 10 0.010 0.001 按7.4.2和7.4 7.5. 1. 3 校准曲线:从校准系列的篝个川的读数中带去零点读数，得到净读啡j的每个点暖的毫宽数绘制技准曲线J2.0 0.20 0.002 5.0 0.005 10.0 o. 010 酸碳或糖量-H脖点-30有零-2装-L将?J 放入资增捐阳，轻轻邮筒囊，使其位飞增塌飞部。加1.OOOg纯铁叫定京料时等量的助蜡剂(4.，8)(见7.3的注2)。是处理却桶和所盛材料.)在O.01-O. 1%的

14、样晶单标线容量瓶标准溶液体积WJTM质IJV碳J!Jd主(4.9)或(4.10)mg mL 。O 0.010 2.0 0.020 1. 0 町宅。0.050 、5. 0 O. 100 10.0 1. 00 10.0 20.0 a零点.7.5.2.2 测量按7.5. 1. 2规定的步骤进行操作。7.5.2.3 校准曲线的绘制按7.5. 1. 3规定的步骤进行操作。7.5.3 碳含量质量分数在O.1%1.0%的样品7.5.3. 1 校准系列的准备按表3称取碳酸银(4.6)或碳酸制(4.7).精确至0.1mg，移入5个锡囊中。4 参考物质质量mg 碳a主坝(4.6)O 16. 32.9 82. 1

15、16.l. 3 a零点.7.5.3.2 测量将装有碳酸顿或血接7.1.2和77.5.3. 3 校准曲 碳酸tll!(1.的O 82. 1 164.3 246.4 369. 7 a 点.7. 5. 4.2 测量r晶，A 表36族自量纳(4.7) O 8.8 GB/T 223 .86-2009/ ISO 9556: 1989 移入锡缝中的碳ffiQmg 。1. 0 试料中碳含量(皿titt分数)% 。0. 10 0.20 0. 50 1. 00 料中碳含量质id分数)% 。1. 0 2. 0 3.0 4. 5 将装有碳酸顿或碳酸俐的锡囊放入资增蜗(5.3)中，轻轻按压锡囊，使其位于时锅底部.加O.

16、500g纯铁(4.3)，并于表面覆盖与测定试料时等量的助熔剂(1.8)(见7.3的注2)。按7.1.2和7.1.3的规定处理增塌和所盛材料。7.5.4.3 校准曲线的绘制按7.5.l.3规定的步骤进行操作。8 结果表示8. 1 计算方法用校准曲线(7.5)将试料分析读数转换为碳的毫克数aF J GB/T 223.86-2009/ISO 9556: 1989 碳含量以质量分数w计，数值以%表示，按下式计算:(mo - m , ). ， ( mo - m ,) C - ._ ,r. X 100 = v_ _ ._, ( 1 ) m X 1003 - 10m 式中:mo-一试料中碳的质量，单位为毫克

17、(mg); rnl-一空白试验(7.3)中碳的质量，单位为毫克(mg); m一一试料(7.2)的质量，单位为克(g)。8. 2 精密度本方法精密度试验是由22个实验室，对12个碳的水平进行测定，每个实验室对每个水平的碳含量测定3次(见注1和注2)。所用试样和所得平均结果列于附录A中表A.1。所得结果根据GB/T6379. 1、GB/T6379.2和ISO5725-3进行统计处理。所得数据表明碳含量与测定结果(见注3)的重复性限(r)和再现性限(R和Rw)呈对数关系，汇总于表5。数据的图示由附录B给出。-一注1:三次测定中的两次是在GB/T6379. )规定的重复性条件下进行的，即由同一操作员、

18、用相同的设备、相同的实验条件、同一校准，在最短的时间内进行测定。注2.第三次测定由注1中的操作员，用丰富同的设备，在不同的时间不同天)，用新的校准进行.注3:由第一天所得两个结果，按GB/T6379. 2计算重复性限(叶和再现性界限(R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按lS05725-3计算实验室内的再现性限(Rw).表5碳含量质盘分数重复性限再现性限_._ % r R Rw 0. 003 0.000 53 0.00119 0.00077 0.005 0. 000 69 0.001 60 。.00102 0. 0 1 O. 000 99 0.002 10 0.001 50 0.

19、02 0.001 42 O. 003 59 0.002 20 -一0. 05 0. 002 29 O. 006 2 0.003 65 0.1 O. 003 29 0.009 17 。.005 36 0.2 。.00172 0.013 7 0.007 85 -0. 5 0.007 62 0. 023 4 0. 013 0 1. 0 0.011 0 0. 035 1 O. 019 1 2.0 0.015 7 0.052 6 0.028 0 4. 5 0.024 0 0.08-1 4. 0. 0-1 38 9 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本部分规

20、定的程度;c) 分析结果及其表示，d) 测定中观察到的异常现象je) 对分析结果可能有影响而本部分米包括的操作或者任选的操作。6 G/ T 223.86-2009/1509556: 1989 附录A(资料性附录)国际合作试验附加资料在1985年，由分布在8个同家的22个实验室对7个钢样品和5个铁样，品进行了分析。列于表5中的数据由这次国际分析实验的结果计算而得。实验结果公布在文件17/1N688，11J.J蝇实验用的样品列于表人1.样品飞1)，0.001 3 L 11 I I 、E JSS 001亿商纯NBS SRM 365副RCS431 / 1 IE 1R701M340 l低u圃a虚归M蝠国

21、M ，.J飞I.040 9 NBS S .092 5 JSS 。.182 O.56 。.7501. 25 6 2.559 4.095 7 G/T 223. 86-2009/1S0 9556: 1989 当祖0.01葵OL LIL 8 0.2 。1O.OS O. oo!i /x /习,/6x/ / /。/ /A/ /nv/ / / / /八/Aj 附录B资料性附录)精密度数据图示一一才2一一一_Rx- -Rw _ r 0.00:; 0.01 0.05 0.1 . 1 1 1 1 II Q. 5 碳含ftt(质量分数)/%固.1碳含量与重复性限(r)或再现性限(R和Rw)间的对数关系。/ / /

22、/ / / / .1 _ - 5 GB/ T 223.86-2009/ ISO 9556: 1989 附录C(资料性附录市售高频感应炉和红外碳分析仪的性能特点C.l 氧气源氧气源配备有微调阀门和压力表，压力调节器用来按照厂家要求控制炉子的氧气也力，通常为28 kN/mz C.2 净化单元包括. 民化碳股收管中挝翻过氢氧化铀的惰性磁珠和脱水管中的高氯酸钱。C.3 流量计可测j注氧气流量为oL/min4 L/mino C. 4 高频感应炉C. 4. 1 燃烧炉包括感应续固和高频发生器，炉腔装有石英管如外径30mm-40 mm，内径26mm-36 mm，长200mm220 mm)，可内置于感应线圈中

23、，石英管顶端和底端带有金属板，通过o闺与管子密封。气体流入和流出经过金属板。C. 4. 2 高频发生器表现功率通常为1.5 kV八2.5 kVA.但不同厂家所用的频率可能不|司，频率为2 MHz-6 MHz.15 MHz和20MHz均使用过，向频发生器给环绕着石英炉竹的感应线圄供电。高频发生器通常用空气来冷却。C. 4.3 将战有样品、熔剂和助熔剂的瑞闲置于基座杆上.;座杆被精确定位，使其升起后，均属内的金属恰好位于感应线圈内，以便供电时有效辆合。C. 4.4 销合程皮取决于J串成钱国在径、圈数、炉腔几何尺寸和高频发生器功半，这些参数由仪器厂家确定。C. 4.5 燃烧过程中所能达到的温度部分取

24、决于C.4.4中的参数，但也取决于制届中金属的特性、试料的形状和材料的质量，这些参数可由操作者在一定范围内选择。C.5 粉尘捕集器能够捕架来自炉子氧气流中的金属氧化物粉尘。C. 6 去硫管由内提铅街或铀硅胶的加热氧化管和模有纤维棉三氧化硫捕集器组成.C. 7 红外气体分析仪C. 7.1 对手大多数仪器而言，燃烧气体产物也流量恒定的氧气载入分析系统，气体流经红外池，如LUFT型，翻fl:由二氧化碳和/或一氧化碳对红外辐射产生的吸收，并对预定时间段进行积分。信号被放大井转换成碳的百分含茧的数值。C.7.2 有些仪器可能将燃烧产物以控制压力的方式收集在定体积的机气中，分析植合物中的一氧GB/T 22

25、3.86一2009/ISO9556: 1989 化碳和/或二氧化碳。C. 7.3 屯子控制装置通常用来调节仪器零点，补偿空白，调整校准曲线的斜率和校正非线性响应。分析仪通常能够输入标准样品或试料的质量，对输出结果进行自动校正;仪器也可配备一体化的自动天平，用以称扯士甘锅、试料，并将质量的数值传送至计算机.10 山山白。2白OON|.RNH囚。Ij.华人民共和国国家标准钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧后红外眼收法G/ T 223.86 2009/ISO 9556: 1989 . 巾国标准出版社出版发行北必复兴门外三旦河北街16号邮政编码:I0004!) 网ttJ:www.spc.ncl. cn 电话:685239G68517548 中国标准出版社奈l，&印刷111印刷各地新华Kr.i绞倘、开本R80X1230J门6Cfl张l字数20千字ZOO!J年12月第.-版2009年12月第一次印刷 -:jS号IS5066 1-39:169 定价18.00元GB/ T 223. 86-2009 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印11贝1J:20 1011:. 11 1 11 -1 1-007