GB T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf
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1、ICS 7708001H 11 囝垦中华人民共和国国家标准GBT 22380一2007钢铁及合金 铋和砷含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法Iron,steel and alloy-Determination of trace bismuth and arsenic contents-Hydride generationatomic fluorescence spectrometric method2007-09-1 1发布 2008-0201实施宰瞀鹳紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19阿 旨GBT 223的本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标
2、准化技术委员会归1:3。本部分负责起草单位;钢铁研究总院。本部分主要起草人;王明海、刘正。GBT 223802007钢铁及合金铋和砷含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法GBIT 22380-20071范围GBT 223的本部分规定了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定钢铁及合金中铋和砷含量的方法。本方法适用于钢铁及镍基合金中铋和砷含量的测定。铋测定质量分数范围:0000 05o01 oA;砷测定质量分数范围:0000 05o01。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件。其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,
3、然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GBT 63791 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GBT 637912004,ISO 57251:1994,IDT)GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBT 637922004,ISO 57252:1994,lDT)GBT 20066钢和铁化学成分涮定用试样取样和制样方法(GBT 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)3原理试料用盐酸、硝酸溶解,加
4、入硫代氨基脲抑制基体元素的干扰,用磷酸络合钨等易水解元素,用抗坏血酸溶液将砷(V)还原为砷()。用硼氢化钾作为还原剂,还原生成铋、砷的氢化物,由载气(氩气)带人石英原子化器中原子化,在专用铋、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,测定其原子荧光强度。4试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。41盐酸,P约119 gmL。42硝酸,P约142 gmL。43硫酸,P约184 gmL。44磷酸,p约169 gmL。45氢溴酸,P约1_49 gmL。46硫酸一磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水一1+1+2。于300 mL烧杯中加20 mL水,边搅拌边加入120 m
5、L硫酸(43)及120 mL磷酸(44),冷却至室温,边搅拌边加入20 mL氢漠酸(45),加热蒸发至冒硫酸白烟,取下,冷却至室温,重复上述操作(23)次。用少量水吹洗表皿及杯壁,加热蒸发至冒硫酸白烟,重复(23)次,除去残存的氢溴酸。于1 000 mL烧杯中加200 mL水,边搅拌边加入200 mL上述提纯的硫酸磷酸混合酸,冷却至室温,移人塑料瓶中备用。1GBT 223,80200747硫代氨基脲抗坏血酸混合溶液分别称取25 g硫代氨基脲及25 g抗坏血酸,溶于500 mL盐酸(1+4)中,当日配制。48硼氢化钾溶液,15 gL称取75 g硼氢化钾,溶于500 mL氢氧化钾溶液(5 gL)中
6、,当日配制。49载流溶液,5+95盐酸移取25 mL盐酸(4,1)T-500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。410铋、砷标准溶液4101铋储备液A,1000zgmL称取0100 0 g纯铋(质量分数大于9999),置于100 mL烧杯中加10 mL硝酸(42),加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却到室温,转移至l 000 mL容量瓶中,用硝酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000 P-g铋。4102砷储备液A,1000,ugmL称取0132 0 g预先在105C干燥l h的三氧化二砷(质量分数为9999以上),置于300mL烧杯中,加20 mL盐酸(41)硝酸(42)混
7、合酸(3+1),加热溶解,蒸发至近干,加100 mL盐酸(41),低温加热溶解盐类,冷却,移人l 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000 pg砷。4103铋、砷混合标准溶液A,lo00 pgmL移取1000 mL铋储备液A(4101)、砷储备液A(4102),置于100 mL容量瓶中,用的盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液l mL分别含1000 pg铋和4000,ug砷。4104铋、砷混合标准溶液B,100 FcgmL移取lo00 mL铋、砷混合标准溶液液A(4103),置于100 mL容量瓶中,用的盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液l mL分别含100l
8、g铋和1oo pg砷。4,11铁溶液,200 mgmL称取200 g高纯铁(质量分数不小于9998)置于100 mL烧杯中加20 mL盐酸(3+1),加热溶清后冷却至室温,转移至100 mL容量瓶中,定容,混匀。此溶液1 mL含20mR铁。412镍溶液,Z00 mgmL称取200 g高纯镍(质量分数不小于9998)置于100 mL烧杯中加20 mL硝酸(3+1),加热溶清后冷却至室温,转移至100 rnL容量瓶中,定容,混匀。此溶液l mL含20mg镍。5仪器原子荧光光谱仪,备有氢化物发生器及进样装置,专用铋、砷空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应达到下列指标:稳定性:仪器稳定后,30 min内零
9、漂5;检出限:01 pgL(空白溶液测量11次,3 8);校准曲线的线性:校准曲线在oo1;cgmL范围内,线性相关系数应o997;烧杯:所用烧杯中砷含量应很低或不含有砷,以免造成低砷测量污染,或者使用全氟塑料烧杯。6取制样按GBT 20066进行取制样。27分析步骤71试料按表l称取试料,精确至0000 1 g。衰1称样GBT 223802007铋、砷的质量分数 试料量goooo 050oool 020000010010 010072空白试验随同试料做空白试验。73测定731试料处理将试料置于100 mL烧杯中,加10 mL适当比例的盐酸(41)、硝酸(42)混和酸,于低温电炉上加热溶解。待
10、试料溶解完全后取下稍冷,加入5 mL硫酸一磷酸混合酸(46),加热蒸发至冒硫酸白烟约5 min。取下冷却至室温,吹少量水,低温加热溶解盐类。732试液分取及试剂的加入7321铋、砷含量小于0003将试液(731)用水转移至50 mL容量瓶中,加入5 mL盐酸(41),25 mL硫代氨基脲一抗坏血酸混合溶液(47),混匀若加硫代氨基脲一抗坏血酸混合溶液(47)后有沉淀产生,要振荡(12)min,放置待溶液澄清后,测量上层清液。室温放置30 mine室温小于15时,置于30*(2水浴中保温30 min,用水稀释至刻度,混匀。7322铋、砷含量太于0003将试液(731)用水转移至50 mL容量瓶中
11、,加人5 mL盐酸(41),冷却置室温,用水稀释至刻度,混匀。分取1000 mL试液置于50 mL容量瓶中,加4 mL盐酸(41),混匀,4 mL硫酸磷酸混合酸(46),混匀,加25 mL硫代氨基脲一抗坏血酸混合溶液(47),混匀若加硫代氨基脲一抗坏血酸混合溶液(47)后有沉淀产生,要振荡l min2 rain,放置待溶液澄清后,测量上层清液。室温放置30 min r-室温小于15时,置于30水浴中保温30 min,用水稀释至刻度,混匀。733测量开机,设定灯电流及负高压,在测量前至少预热20 min,按照仪器说明使仪器最优化。按照仪器使用说明书准备好还原剂(48)、载流溶液(49)和试液(7
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