GB T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量.pdf

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1、G/T 223. 71 - 1 997 前垦日本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1. 1-1993 标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规定和GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法编写规定，对GB223.71-91 钢铁及合金化学分析方法燃烧重量法测定碳量进行修订。根据GB/T1.1-1993第4章4.2.3、4.3. 3以及GB.4-8日第6章6.10的规定，这次修订中，增加了前言、第2章引用标准、第6章取制样和第10章试验报告。本标准的附录A、附录B都是提示的附录。本标准从生效之日起，同时代替GB223. 71-910 本标准由中华人民共和国冶金

2、工业部提出。本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。本标准由上海冶金设备总厂、冶金正业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人2金胜辉，王玉兴，郭香，崔秋红。本标准1981年以GB223. IC一)-81首次发布，1991年以GB223. 71-. 91进行了修订并确定了方法精密度。57 1 范围中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量Methods for chemical analysis of iron ,st.,.,1 and alloy The gravimetric method after combustion in the plpe furnace

3、 for the determination of carbon content 本标准规定用管式炉内燃烧后重量法测定碳含量。GB/T 223. 71 1 997 代替GB223.71-91 本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中o.10% (m/m)5. 00% (m/m)碳含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 22284 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许差GB 637986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法

4、的重复性和再现性3 方法提要试料与助熔剂在高温(1200C 1 350C)管式炉内通氧燃烧，碳完全被氧化成二氧化碳囚除去二氧化硫后，以已知质量的碱石棉吸收瓶吸收混合气体中的工氧化碳。称量吸收瓶之增量，由增量计算试样中的碳含量。4 试剂和材料4. 1氧纯度不低于99.5%(m/m) 若怀疑氧中含有机杂质，则必须在净化装置之前增加1只加热温度至450C以上的氧化催化剂氧化铜川)或钳管予以处理。4.2溶剂适于洗涤试样上的油质或污垢，如丙酣等。4.3 高氯酸续Mg(CIO.)2J粒度:0.7 mm. 2 mm , 4.4 助熔剂锡粒、铜丝、氧化铜、铁粉、五氧化二饥等，助熔剂中碳含量应小于0.002%(

5、m/m)。4.5活性二氧化锺粒状。当没有适宜品级的活性二氧化锺时，可按下述方法进行制备。为制备约50g的活性二氧化锤，在4L烧杯中将200g四合水硫酸锺(MnSO. 4H，O)榕解于2. 5 L水中，用氨水(pO.90 g/mL)调节成碱性后，加入1L新制备的过硫酸镀溶液(225g/L)，将溶液加热至沸，继续煮沸10min，加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加入氨水，让沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50mL100 mL过硫酸镀溶液(225g汀-)，煮沸10min并保持溶液始终呈氨性。将榕液放置一些时间，让二氧化锺沉降完全，仔细虹吸出澄清液，用3L或4L温水，每国东技术监

6、督局1997-03-17发布1997-09-01实施5B GB/T 223.71-1997 次500mL600 mL以倾析法洗涤沉淀。在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锺，让其沉降。最后用很稀的硫酸溶液每1000mL溶液中滴加2滴硫酸(pl.84 g/mL门以同样的方法再洗涤两次。在这期间，准备一只口径15cm的漏斗，另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上并在滤盘上铺上一薄层净化过的石棉浆也可用布氏罢王漏斗代替滤盘。在最后一次洗涤后，将二氧化锺移到过滤器上，用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105C的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锺研细以便它通过孔径。.8mm的筛，

7、再于105C下充分烘干。4.6碱石棉固体，粒度为2.00 mmO. 90 mm或者O.90 mmO. 63 mm.防止与空气接触。4.7 锚酸饱和的硫酸溶液称取30g重锚酸梆置于600mL烧杯中，加30mL40 mL水，加热溶解，低温蒸发至近干、呈结晶状，加500mL硫酸(p1.84 g/mU.微热使结晶溶解。4.8 脱脂棉4.9 玻璃棉5仪器与设备分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。仪器与设备图2 3 1氧瓶，2分压表，3流量计，4一缓冲瓶，5一空iJ1:瓶，6洗气瓶，7 空洗瓶6日干燥和氧净化塔，9管式炉;10瓷舟，11-111:管d2过滤管，13除硫瓶g14 四联球;15

8、水吸收瓶;16 二氧化碳吸收瓶图1仪器与设备图5. 1 氧瓶，带有压力调节阀(见图1)。5.2 t先气瓶(见图。内盛铅酸饱和的硫酸溶液(4.7).装入量约占瓶高度的三分之。5.3 干燥和氧净化塔(见图1)下层装碱石棉(4.的.t层装无水高氯酸续(4.3) .中间隔以玻璃棉(4.的，底部和顶部也铺以玻璃棉。5.4 管式炉(见图1)附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。5.5 瓷舟(见图1)长77mm , 88 mm , 97 mm均可。使用前须在1OOOC高泪炉中灼烧Jh2h.冷却后置于盛有变色硅胶的不涂泊的干燥器中备用。5.6 资管(见图1)长600mm、内径23mm(亦可

9、采用近似规格的瓷管人使用前先检查是否漏气，然后分段高温灼烧，瓷管两端露出炉外部份长度不小于175mm , 5.7 过滤管(见图1)装有干燥脱脂棉(4.8)的干燥管。5.8 除硫瓶(见图)装有颗粒活性二氧化锺(4.日，顶部铺以玻璃棉(4.的。分析高硫试样时，可增加除硫剂的用量，或多加一个除硫管。5.9 四联球(见图1)内盛锚酸饱和的硫酸溶液(4.7) .装入量约为球体的五分之二(见图2)。59 GB!T 223. 71 - 1 997 110 、图2四联球5. 10 水吸收瓶(见图1)内装无水高氯酸侯(4.3)，上下均匀地铺玻璃棉(4.9) (见图3)。加有色记号。- 同丁mwO0. 302.

10、00 1.00工0.01.准确至1mg 2. OO 3.00 0.50士O.01 ，准确至0.1mg 3. 005. 00 0.25士O.01 .准确豆豆0.1mg 7. 3. 3 将试料置于瓷舟中铺匀，按表1规定加入适量助熔剂，均匀覆盖于试料上。7. 3. 4 启开硅橡皮塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧橡皮塞，预热20s左布，然后依次转开水吸收瓶及二氧化碳吸收瓶活塞，使这两个吸收瓶与大气相通，立即转开供氧活塞，调节氧流速(燃烧时流速1500 mL/min);待试料燃烧结束(此时四联球中铅酸饱和硫酸溶液由缓慢跳动转为亘速跳动)，减速通氧(600mL/min 1 000时/min

11、)，吸收5min左右。关闭氧和两个吸收瓶活塞，取下二氧化碳吸收瓶，用橡皮塞封闭二氧化碳吸收瓶进气孔后置于天平内，用长钩将瓷舟拉出。待5mmlO mm后测定吸收瓶的增量(m，)。7. 3. 5 检查资舟，如熔渣不平、断面有气孔，表明燃烧不好，需要重新称梓测定团注1 高合金试样要适当增加预热时间，可通过观察四联球中锚酸饱和硫酸溶液液面上JI情况通氧2 连续分析试样时，可由后才次质量减去前一次质量的差值，计算含量。如果分析上作间断20min以上，应重新通氧空洗3min - 5 min.重新称取二氧化碳吸收瓶质量.8 分析结果及其表示以质量百分数表示的碳含量由公式()计算22- m ,) X O. 2

12、72 9 C%(m/m) = ,., P X 100 . ( 1 ) m 式中zml空臼试验测得二氧化碳的质量，g;m , 试料分析测得二氧化碳的质量，g;m 试料量，g; O. 272 9 二氧化碳换算成碳的换算系数。9精密度本标准的精密度是在1989年由8个实验室以10个碳的水平，每个实验室对每个碳的水平按照GB6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。试验用试样见附录A。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录Bo原始数据按照GB6379进行统汁分析。精密度见表30表3精密度水平范围.%(m/m)重复性ro. 105. 00 r0.008 859+0.008139 m 再现性RR=O.0

13、17 62+.017 59m 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表3中所列精密度函数式计算出的重复性值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的。62 GB/T 223.71-1997 10 试验报告试验报告应当包括下列内容z1)鉴别试样、实验室和分析日期的资料$2)遵守本标准的程度;3)分析结果及其表示;4)测定中观察到的异常现象，5)对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作、或者任选的操作。63 GB/T 223.71-1997 附录A(提示的附录)管式炉内燃烧后重量法精密度试验所用的试样表Al管式炉内燃烧后重量法精密度试验所用的试样试样碳啻量，问(m/ml试样碳含量.Yo(m

14、/m)183 CrZ5岛103Tio. 12 6 702-1 SiMnV 1. 42 166-2 4Cr3SiMnW飞O. 45 217 W.1C,V 1. 60 224 高碳钢o. 652 210 Cr1 2W 2.06 1 301 低合金钢O. 91 Gll 1114 铸铁3. 16 249 轴原钢. 22 Gll 1115 铸铁4. 11 附录B(提示的附录)管式炉内燃烧后重量法精密度试验原始数据表Bl管式炉内燃烧后重量法精密度试验原始数据测得值.%Cm/m水叫l 2 3 4 5 6 7 民9 10 实验室O. 119 0.453 O. 655 0.909 ! 1.214 1. 414

15、1.;)83 2.059 3. 144 4. 104 l O. 12 .1 。.455 O. 648 1. 414 1. 588 2.059 3.114 4.094 O. 122 O. 450 o. 651 0.917 1 1.206 .411 1. ., 94 2.064 i 3.155 4.082 。.115 0.456 O. 654 o. 923 1. 214 1. 410 1.578 2.067 3.138 I 4.080 2 O. 126 。.453 o. 658 0.914 1. 207 1.422 : 1.578 2.061 3. 14; 4.084 O. 120 O. 153

16、O. 652 o. 920 1. 206 1. 415 1.574 2.074 3. 138 4.087 O. 132 O. 161 O. 632 O. 909 1.208 1.436 I 1.574 2.060 3.141! 4139 3 O. 130 0.462 o. 651 o. 911 1. 207 1435|1刑2.060I 3山4.101 。.130 0.455 O. 635 。.908 1. 212 . 431 I 1.587 I 2.058 i 3. 49 I 4.091 0.450 O. 660 0.947 1. 204 1. 430 1. 580 2. 0.11 3.089

17、 4.039 4 .126 O. .j 59 O. 655 0.969 . 214 1. 460 1. 570 2. 055 3.012 4.023 i 0.129 0.453 o. 660 0.960 1.202 1. 440 1. 577 2.036 3. 100 3.990 64 GB/T 223.71-1997 表Bl(完)测得值.% Cm/m)水可可t 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 实验室0.109 0.437 0.663 0.901 !. 195 l-403l L577l2055|3117 4.099 5 0.106 0.450 0.647 0.898 !. 195 4

18、.083 1.416! 1.569: 2.口49I 3. 144 0.106 。.4530.649 0.901 1. 212 1.427 1. 577 2.060 3.084 I 4.083 0.130 0.456 0.652 0.908 1.200 1. 454 !. 624 2.068 3.100 4.039 6 O. 131 。.456o. 644 0.914 1.200 1.457 1.624 , 2.074 ; 3.132 4.055 I 0.130 0.464 o. 652 O. 922 1.203 1.446 1621!20741111 4.060 0.120 0.464 0.6

19、25 0.887 1. 206 1.411 1. 575 2.022 3. 127 4.088 7 0.123 0.450 0.639 0.884 1.209 1.414 1.580 2.047 3. 138 4.094 0.126 0.445 0.636 0.903 !. 201 1.414 . 569 2.022 3. 136 4. 102 一0.131 0.452 0.655 。.917 !. 214 1. 433 1. 598 2.087 3. 138 4. 148 8 0.123 0.458 0.655 0.920 1.214 1.424 1. 592 2.069 3. 133 4.137 I 。.128 0.458 0.658 。.9221.214 !. 424 ! !. 601 2.061 I 3.138 4. 112 I 65