GB T 223.70-2008 钢铁及合金.铁含量的测定.邻二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、ICS 7708001H 11 a园中华人民共和国国家标准GBT 223702008代替GBT 223701989钢铁及合金 铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法Iron，steel and alloy-Determination of iron contents-o-Phenanthroline spectrophotometric method2008-05-1 3发布 20081 1_01实施宰瞀嬲紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促11刖 昌GBT 223702008GBT 223的本部分代替GBT 22370 1989钢铁及合金化学分析方法邻菲哕啉分光光度法测定铁量。本部分与GBT

2、 22370一1989相比较主要进行了以下修改：修改了本部分的名称；增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；修改了称取试料量表示；修改了结果计算式及式中量的表示；规范了对精密度函数式的说明。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、大冶钢厂。本部分主要起草人：罗倩华、王玉兴、叶本启。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 22373(三)一1981、GB 22370一1989。钢铁及合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法GBT 223702008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作

3、的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法测定铁含量。本部分适用于高温合金和精密合金中质量分数为010100铁量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 63791测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1

4、部分：总则与定义GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GBT 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试样经酸溶解后，用高氯酸冒烟氧化铬，并使铌酸、锫酸等充分脱水，再用氨水沉淀铁，使其与镍、铬等元素分离。以稀盐酸溶解氢氧化铁。于微酸性溶液中，用抗坏血酸将铁还原成二价。二价铁与邻二氮杂菲生成橘红色络合物，测量其吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。41盐酸，P约1-19 gmL。42盐酸，P约119 gmL，稀释为l+1。43盐酸，P约119 gmL，

5、稀释为5+95。44硝酸，P约142 gmL。45硝酸，P约142 gmL，稀释为1+1。46高氯酸，p约167 gmL。47氨水，P约090 gmL。48氨水，P约090 gmL，稀释为1+1。49氨水，P约090 gmL，稀释为5+95。410柠檬酸铵溶液，300 gL。411抗坏血酸溶液，50 gL，用时现配。412邻二氮杂菲溶液，25 gL。413铁标准溶液GBT 2237020084131铁储备液，100 pgmL。称取0100 0 g纯铁(基准物质)置于100 mL烧杯中，加入20 mL硫酸(1+4)，低温溶解，滴加硝酸(44)氧化。蒸发至冒硫酸白烟，取下稍冷，用少量水冲洗表面皿和

6、烧杯内壁，再蒸发至冒硫酸白烟。取下稍冷，加水溶解铁盐，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。4132铁标准溶液，200 btgmL。移取5000 mL铁储备液(4131)置于250 mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。5仪器通常使用普通实验室设备及下列仪器：51分光光度计，适合在500 nm处，用2 cm(或1 cm)吸收皿测定溶液的吸光度。6取制样按照GBT 20066或适当的钢国家标准取制样。7分析步骤71试料量称取0200 g试样，精确至01 mg。72空白试验随同试料做空白试验。73测定731将试料(71)置于400mL烧杯中，加入10

7、mL20 mL溶样酸高温合金试样用盐酸(41)滴加硝酸(44)或适宜比例的盐酸(41)一硝酸(44)混合酸；精密合金试样一般用硝酸(45)或适宜比例的硝酸(44)一盐酸(41)混合酸，盖上表面皿，微热(溶液温度不超过105C)至试样完全溶解。732用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入8 mL10 mL高氯酸(46)，加热至冒烟，并回流4min5minE女n试样铌、锆含量(质量分数)高于01时，加12mL高氯酸(46)回流约10mini。733取下烧杯，稍冷，加入200mL热盐酸(43)溶解可溶性盐类。加热至60C70 0C，搅拌，滴加氨水(47)至刚出现氢氧化物沉淀后，迅速一次地加入15 mL2

8、0 mL氨水(47)，不断搅拌使钨酸等全部溶解，加热煮沸5 min-女ll试样中钨、钼含量(质量分数)高于2，应再加10 mL氨水(47)，搅拌，加热2 min3 rain，但不要煮沸。稍静置，用快速滤纸过滤，用热氨水(49)洗涤烧杯。如杯壁有沉淀，用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至滤纸上，用热氨水(49)洗涤沉淀(710)次，再用热水洗涤(12)次。734用30 mL热盐酸(42)分(35)次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，用热盐酸(43)洗涤滤纸(56)次，溶液冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如溶液浑浊，可用慢速滤纸干过滤。735移取1000mL2000mL试液(7

9、34)，使铁量在40,ugh200 pg，置于100mL容量瓶中。736加入3mL柠檬酸铵溶液(410)，用氨水(48)和盐酸(42)调节溶液pH值为(35)(刚果红试纸呈现红色)。加入5 mL抗坏血酸溶液(411)，混匀，稍放置，再加入100 mL邻二氮杂菲溶液(412)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置10 min。737将部分显色液移人(12)cm吸收皿中，以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长500 rim处测量其吸光度。738从校准曲线上查出显色液中相应的铁量(pg)。74校准曲线的绘制移取o，2oo mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL铁标准溶液(41

10、32)，分别置于100 mL容量瓶中。以下按分析步骤736737进行，但以试剂空白为参比测量其吸光度。2以铁的质量(pg)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。8结果的计算按式(1)计算铁的质量分数嘶。，数值以lo_2或表示： ”。一丢揣，oo式中：y试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；V，分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m从校准瞌线上查得铁质量的数值，单位为微克(pg)；m试样量的数值，单位为克(g)。9精密度GBT 22370一2008本部分的精密度试验是在1988年由7个实验室，对6个水平的铁含量进行测定。每个实验室对每个铁的水平，按照GBT 63791规定的重复性条件下测定3

11、次。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A。原始数据按照GBT 63792进行统计分析，精密度见表1。表1精密度结果重复性限(r)、再现性限(R)按以上表1给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为前提。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选

12、的操作。GBT 223702008A，1精密度试验原始数据见表A1。附录A(资料性附录)精密度试验原始数据表A1铁含量(质量分数)实验室水平一1 水平2 水平一3 水平一4 水平一5 水平一6012Z o238 o400 o442 o625 10551 O120 o242 o408 o432 o625 1055o122 o235 o412 o4,45 o630 1070o115 o234 o417 O441 o632 10882 0119 o235 o114 o440 o636 1090O119 o234 o413 o134 o622 1090o130 o256 o412 O440 o672

13、11ZO3 0132 o250 o416 o456 o680 1160o130 o248 o430 o460 o680 1141o126 o223 o412 o645 10754 o119 o233 o116 o633 1090o138 0221 o432 o663 1113O115 o230 0，405 O444 o640 10555 0115 o240 o418 o438 o630 10750120 o240 o410 o442 o630 1055o1lO o240 o405 o440 o630 10756 o112 o234 o395 o422 o645 1060O116 o244 o395 o440 o615 1090o143 0256 o430 o450 o632 10807 o137 o236 o424 o455 o635 1110o138 o249 o426 o447 o628 1080