GB T 223.65-2012 钢铁及合金 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.080.01 H 11 道昌中华人民主七J，、和国国家标准GB/T 223. 65-2012 代替GB/T223. 65-1988 钢铁及合金钻含量的测定火焰原子吸收光谱法Steel,iron and alloy-Determination of cobalt content Flame atomic absorption spectrometric method (ISO 11652: 1997 ,MOD) 2012-12-31发布2013-10-01实施-ll13-，户k: ，；卢二1:.、././, j一一二H曲曲惜m宫革，. oi毛吕查n1为中华人民共和国国家质量监督检验

2、检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 223. 65-2012 前本部分按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本部分修改采用ISO11652钢铁钻含量测定火焰原子吸收光谱法，结构和技术内容（除部分规范性引用文件外）与其一致。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改za) 删除国际标准的前言Fb) 引用标准中用国家标准代替相应的国际标准。本部分与GB/T223. 65一1988相比较，主要做了以下修改z一一测定范围由0.01%0.5%调整为0.003% 5.0%; 一一试料处理由根据不同试料加入不同的酸改为统一由盐酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟z一一由统一的校准曲线改为分段绘制校准曲线。本

3、部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢铁标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本部分主要起草单位：国家不锈钢制品质量监督检验中心、国家钢铁及制品质量监督检验中心、钢铁研究总院。本部分主要起草人：陈安源、马园园、甘正斌、姚成虎、罗倩华、崔秋红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 223. 65 1988. I 钢铁及合金钻含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 223. 65-2012 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 223的本部分规

4、定了用火焰原子吸收光谱法测定钢铁中钻含量。本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.003%5.0%钻含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分z总则与定义CGB/T 6379. 1一一2004,ISO 5 725-1 : 1994, IDT) GB/T 6379. 2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分z确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379. 2

5、二2004,ISO 5725-2: 1994, IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T 20066-2006, ISO 14284: 1996, IDT) ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度第3部分z标准测量方法精密度的中间度量3 原理试料用盐酸和硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒白烟。将溶液喷人空气乙快火焰，用钻空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长2

6、40.7 nm处，进行原子吸收光谱测量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682所规定的二级水。4. 1 纯铁，钻含量（质量分数小于o.000 3%。4.2 纯镇，钻含量（质量分数小于0.000 3%。4.3 盐酸，p约1.19g/mL。4.4 硝酸，p约1.42 g/mL。4.5 高氯酸，p约1.67 g/mL. 1 GB/T 223. 65-2012 4.6 钻标准溶液4. 6. 1 钻贮备液A，每升相当于1.0 g钻。称取1.000 g金属钻纯度99.9% （质量分数汀，精确至0.1 mg，置于250mL烧杯中，加15mL水，15mL硝酸（4.4），盖上表面皿，

7、缓慢加热，直到完全分解，煮沸除去氮氧化物。冷却至室温，将溶液定量移入1000 mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含1.00 mg钻。4. 6. 2 钻标准溶液B，每升相当于0.200g钻。移取20.00 mL贮备液（4.6. 1)于100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准榕液lmL含0.200 mg钻。4.6.3 钻标准榕液C，每升相当于0.080g钻。移取8.00 mL贮备液（4.6. 1)于100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用前配制。此标准溶液1mL含0.080 mg钻。5 仪器所有玻璃量器均应符合GB/T12805、GB/T12806或

8、GB/T12808规定的A级。5. 1 原子吸收光谱仪，配备钻啻心阴极灯，供给的？气l_,快气体要足够纯净，不含水、油以及钻，以提供稳定清澈的贫燃火焰。原子吸收光谱仪按照7.3.4优化后，检出版和特征被度应与仪器制造商提供的参数一致，并满足5.1. 1 5. 1. 3中的精密度指标。仪器还应达到5.1. 4给出的附加性能要求。5. 1. 1 最低精密度（见A.l)用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，让算其标准偏差，此标准偏差不得超过此禧被吸光度平均值的1.5%。用最低浓度校准溶液不是零校准洛液），测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的。%。5.

9、1. 2 检出限（见A.2)检出限定义为浓度水平略高于零校准溶液的溶液中分析元素的10次吸光度测量值的标准偏差的2倍。在与最终试料溶液基体相似的需液中，对波长240.7 nm，钻的榄出限应小于0.05 .g/mL。5. 1. 3 校准曲线的续性（见A.3) 用同样的方法测定时，校准曲线上部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化与下部20%浓度范围的斜率值之比应不小于0.7. 对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器，应在分析之前，用获得的吸光度读数建立曲线线性满足上述要求的校准曲线。5. 1. 4 特征浓度（见A.4)在与最终试料溶被基体相似的溶液中，对波长240.7 nm，钻的特征浓度应当

10、小于0.3 .g/mL. 5.2 辅助装置建议使用合适的记录仪或数字读数装置来评价5.1. 1 5. 1. 3中的指标和进行以后的测量。2 GB/T 223. 65-2012 可放大刻度，直到观察到的噪声大于读数误差，并推荐吸光度低于o.1。如果不得不用到刻度放大，而又元法读取放大倍数时，可用下述方法得到放大倍数z分别在使用和不使用刻度放大的情况下测量合适榕液的吸光度，计算所测信号之比。为了减少FeO分子吸收带对钻的干扰，分析高合金钢时，建议采用配有负灯的背景校正器。6 制样根据GB/T20066或适当的钢铁国家标准进行制样。7 分析步骤警告z通常在有氨、亚硝酸烟雾或有机物存在肘，冒高氯瞌姻可

11、能会引起爆炸。7. 1 试料根据钻含量，称取试料量如下za) 钻含量（质量分数）小于2.0%时，称取约1.0 g试料，精确至0.001 go b) 钻含量（质量分数）为2.0%5.0%时，称取约0.50g试料，精确至o.000 5 g。7.2 空白试验按照相同的步骤，随同试料做空白试验。对每个含量范围（见7.1）使用相同的试剂，包括纯铁(4. 1）的使用量也应相同，但不含试料。7.3 测定7. 3. 1 试液的制备7. 3. 1. 1 试料溶解将试料（7.1)置于250mL烧杯，加入10mL盐酸（4.3) ,4 mL硝酸（4.的，盖上表面皿，低温加热溶解到反应停止。加入10mL高氨酸（4.日，

12、高温加热，直至高氯酸烟在烧杯壁上形成稳定的回流。冷却，加入30mL水，微热溶解盐类，再次冷却，定量移入100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，滤掉残渣或沉淀，如石墨碳、硅酸、或鸽酸，弃去最初的部分后，将滤液收集在干燥的烧杯中。7. 3. 1. 2 试液的稀释根据试料中钻的含量，按下列a）d）准备试液。a) 钻含量（质量分数在0.08%以下，用滤液见7.3.1.口，不稀释。b) 钻含量（质量分数）在0.08%0.40% （质量分数，按下述方法稀释滤液。移取20.00 mL滤液于100mL的单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（见注1)。c) 钻含量（质量分数）在0.40

13、%2.0%，按下述方法稀释滤液。移取10.00 mL滤液于250mL的单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（见注1)。d) 钻含量（质量分数）在2.0%5.0%，按下述方法稀释滤液。移取5.00 mL滤液于250mL的单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀见注1)。注1：如果试液应稀释，相应的空白也应以同样的方式稀释。3 GB/T 223. 65-2012 7. 3. 2 校准溶攘的制备7. 3. 2. 1 钻含量质量分数在0.08%以下将(1.00士0.OOl)g纯铁（4.1)分别加入6个250mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.3),5mL硝酸(4.4），盖上表面皿，低温加热溶解到反应停止。冷

14、却，按表1用滴定管分别加入钻标准溶液C(4.6.3）。按7.3.1.1规定的步骤从“加10mL高氯酸（4.5）”（省略过滤步骤）到7.3.1.2的a）。表1钻含量在0.08%（质量分数）以下的校准溶班钻标准榕液C(4.6. 3）体积相当于最终试液中钻的浓度相当于试样中的钻含量（质量分数mL g/mL % o 。2.00 1. 6 0.016 4.00 3.2 Q.032 6.00 4.8 0.048 8.00 6. 4 0. 061 rn. oo 8.0 。.080 a零校准帘液。7. 3. 2. 2 钻含量（质量分数为0.08% 0.40% 将1.00 g土o.001 g纯铁（1.1)分别如

15、人6个250mL；陡杯中，加入10mL盐酸（1.3) ,5 mL硝酸(4. 4），盖上表面皿，低温加热搭解到反应停止。冷柿，按表2用滴定管分别加人钻标准潜液B(4.6.2）。按7.3. 1. 1规定的步骤从“加10mL高氯酸（4.5）气节略过滤步骤）到7.3.1.2的b）。表2钻含量（质量分数）在0.08%0.40%的校准溶液钻标准溶液B(1.6. 2）体积相当于最终试液中钻的浓度相当于试作中的钻含量质量分数）mL g/mL % o 。4.00 1. 6 0.080 8.00 3.2 o. 160 12.00 4.E 0.240 16.00 6.4 0.320 20.00 8.0 0.400

16、a零校准榕液7.3.2.3 钻含量（质量分数为0.40%2.0%将(1.00士0.OOl)g纯铁（4.1)分别加入6个250mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.3),5 mL硝酸(4. 4），盖上表面皿，低温加热溶解到反应停止。冷却，按表3用滴定管分别加入钻贮备液A(4.6.1)。按7.3.1.1规定的步骤从“加10mL高氯酸（4.5）”省略过滤步骤到7.3.1.2的c）。4 GB/T 223. 65-2012 表3钻含量（质量分数在0.40%2.0%的技准溶班钻贮备液A(4.6. 1)体积相当于最终试液中钻的浓度相当于试样中的钻含量质量分数mL g/mL % o 。4.00 1. 6 0.40

17、 8.00 3. 2 0.80 12.00 4. 8 1. 20 16.00 6. 4 1. 60 20.00 8.0 2.00 零校准溶液。7. 3. 2. 4 钻含量（质量分数为2.0%5.0%将（0.50士0.000 l)g纯铁（4.1)分别加入6个250mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.3),5mL硝酸(4.的，盖上表面皿，低温加热溶解到反应停止。冷却，按表4用滴定管分别加入钻贮备液A(4.6. 1)。按7.3.1.l规定的步骤从“加10mL高氯酸（4.5）”（省略过滤步骤）到7.3. 1. 2的d）。表4钻含量（质量分数）在2.0%5.0%的校准溶班钻贮备液A(4.6. 1)体积相当

18、于最终试液中钻的浓度相当于试样中的钻含量（质量分数mL o 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 a零校准溶液。7.3.3 原子吸收光谱仪的调整仪器的调整见表50要素灯的类型波长火焰灯电流带宽g/mL 。1. 0 2. 0 3. 0 4.0 5. 0 表5仪器的调整-警告s应严格按照制造厂家的建议，尤其应注意以下安全要点2a) Z缺具有爆炸性，使用时应时常关注sb) 需戴有色眼镜保妒操作者眼睛不受紫外辐射的伤害z。应保持燃烧头清洁，不结盐，燃烧头堵塞可能会导致回火zd) 应保证液体阱中充满水pe) 在睛入试液、空白溶液和或校准溶液之间，应晴入水% 。1. 00 2.00 3

19、.00 4.00 5.00 特性钻空心阴极灯240. 7 nm 具有最大钻响应的空气乙快贫燃火焰按照制造厂家的建议按照制造厂家的建议5 GB/T 223. 65-2012 7. 3. 4 原子吸收装置的最优化按照仪器制造厂家的说明书准备仪器。调节灯电流、波长、气体流量，点燃火焰，喷人水，直到装置显示已达到稳定状态。用水调节吸光度为零。选择衰减设定或积分时间，使仪器信号足够稳定，达到5.1. 1 5. 1. 3中的指标。将火焰调整为贫燃，将燃烧头高度调整在光路以下10mm处，交替喷人最高浓度校准溶液和零校准溶液。调节气体流量和燃烧头位置（水平、垂直和旋转，直至校准榕液之间的吸光度之差达到最大值。

20、检查光谱仪，使光谱仪设定在要求波长的准确位置。合金元素（尤其是镇和铅）的存在可能在火焰中产生化学干扰，为避免这种干扰，应按照预试验结果调整火焰条件。预试验步骤如下z按7.3. 2. 1的方法制备钻含量（质量分数）不大于0.08%的系列校准溶液，但是，用0.700 g纯铁(4.1)和0.300g纯镰（4.2）代替1.00 g土0.001 g纯铁（4.1)。记录每个钻含量得到相同吸光值的流速，并计算平均流速。此流速应用于光谱测量中。评价5.1.1 5. 1. 3指标，以及附加特性要求5.1. 4，保证仪器适用于钻的测定。7.3.5 光谱测量设置刻度放大，使最高浓度校准溶液的吸光度接近满刻度。按照5

21、.1. 1给出的精密度规定，仪器达到稳定后，选取两个校准溶液，一个略低于试液的吸光度，另一个略高于试液的吸光度，先按浓度递增顺序，然后按递减顺序喷人校准溶液，试液夹在中间测量，每次均测量相对于水的吸光度。再按递增和递减顺序测量校准范围内的所有校准溶液，包括零校准溶液，最后将校准溶液递增与递减吸光度的平均值用于绘制校准曲线。应当指出，这些步骤不适用于只用两个校准溶液的自动原子吸收光谱仪，在这种情况下，建议不要将两个“夹层”榕液用于绘制校准曲线，而应与试液交替分析。在成批样品的测定过程中，过一段时间就喷一下校准溶液。如果结果显示因墙塞而导致精度降低，应清理燃烧头。得到各校准溶液的平均吸光度。得到试

22、液和空白搭液的平均吸光度。注2：测量结束后，应喷水除去残留的高氯酸盐（见7中警告。7.4 校准曲线的绘制对于每个测量系列和待测钻含量范围，都需要制作新的校准曲线。如果零校准溶液有显著的吸收，则需要按式(1）计算零校准榕液中钻的浓度z仕”二郎，A. Ac。A. ( 1 式中zPeo.c1 加到第一份校准溶液的钻浓度，,ug/mL;A. 一一一零校准溶液的吸光度zAeo.c1一一第一份校准禧液的吸光度。将计算出的p值加到各校准浓度中去，使校准曲线通过坐标原点。以每个校准溶液的平均吸光度值对钻含量（,ug/mL）作图，建立校准曲线。6 . ., GB/T 223. 65-2012 8 结果表示8.

23、1 计算方法用校准曲线（7.的将试液和空白试液的吸光度转换成钻含量，以g/mL计。按下式计算钻含量Weo，以质量分数表示zWrn = （配。，1- Peo.o ) 100 旦旦D VO 106 m八U(Peo.1一Co，。）D- l02m 式中zPeo，。一一空白试验（7.2）中的钻浓度，g/mL;Peo.1 试液（7.3.1)中的钻浓度，g/mL;m一一试料量，g;D 稀释因子zD二1用于钻含量质量分数）低于0.08%;D=5 用于钻含量（质量分数）在0.08%0.40%;D=25 用于钻含量（质量分数）在0.40%2.0%;D=50 用于钻含量（质量分数）在2.0%5.0%。8.2 精密度

24、( 2 ) 本部分精密度试验是由在13个实验室对13个水平的钻含量进行测定，每个实验室对每个水平钻含量测定3次（见注3和注。因注3：三次测定中的两次是在GB/T6379. 1规定的重复性条件下进行的，即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校准，在最短的时间内进行测定。注4：第三次测定由注3中的实验员，用同一台仪器，在不同的时间（不同天，用新的校准进行。所用试样的详细信息和得到的平均结果列于B.1和B.2。根据GB/T6379. l、GB/T6379. 2和ISO5725. 3，对得到的结果进行统计处理。结果表明，钻含量与试验结果（见注5）的重复性限（r）和再现性限仪和Rw）间呈对数关

25、系，汇总于表6，数据图示由图C.1给出。注5：由第一天所得结果，按GB/T6379. 2规定的方法计算重复性限（付和再现性界限（剧。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3规定的方法计算实验室内的再现性限（Rw).表6精密度钻含量（质量分数）%重复性限再现性限r R Rw 0.003 o. 000 19 o. 000 58 0. 000 43 0.005 0. 000 28 o. 000 87 o. 000 65 0.010 0. 000 50 0.001 5 o. 001 1 0.020 0. 000 88 o. 002 6 0. 001 9 0.050 0. 001

26、 9 o. 005 4 o. 004 0 0.100 o. 003 3 0. 009 3 o. 006 9 7 GB/T 223. 65-2012 表6（续）钻含量（质量分数%重复性限再现性限r R Rw 0.20 o. 005 8 0.016 0.012 0.50 o. 012 0.033 0.024 1. 00 0.022 0.057 0.042 2. 00 0.038 0.099 0.073 5.00 0.081 0.204 o. 150 句9 试验报告. 试验报告应包括下列内容za) 鉴别样品、实验室和分析日期所需的所有资料Fb) 引用本部分所用的方法zc) 结果及其表达形式；d) 测

27、定中观察到的异常现象ze) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。8 GB/T 223. 65-2012 附录A（规范性附录仪器指标的测量步骤要建立火焰原子吸收光谱分析标准方法，应由工作组根据实验室间测量结果确定仪器指标的数值。A. 1 最低精啻度的测定测量10次最高浓度校准溶液，得到10个吸光度读数A川并计算平均值AA。测量10次最低浓度校推禧掖（不包括零雄度，得到1-0个吸光度读数As,，并计算平均值As.最高和最低浓度校准溶液测量值的标准偏差SA和Se分别由式（A.D、式（A.2）得出zS11二IicA西一儿）2最高和最低浓度校准溶液的最低精度分别为SA100/AA和SBl

28、QQ/JAoA.2 捡出限的测定，也皿制取2份与样品溶液基体致的溶液，但是，测定元素的旅度为F述已知浓度1一p:C.,(g/mL）的溶液所产生的吸光度A约为0.01;一基体空白溶液的服光度为Ao.( A. 1 ) (A. 2) 测量p：.，溶液和空白搭液各10次，每次读数时间约为10日，应使用革够大的标尺，以便能清楚地看到信号波动。得到吸光度平均值A和Ao。用式（A.3）计算标准偏差SA:式中zA：一一单次测量吸光度读数zA一A的平均值。由式CA.4）计算检出限Pc.a.min:(k通常取2)A.3 校准曲线线性判据A二J咛仕川in卢1S牛二hA - Ao (A. 3) ( A. 4 ) 对绘

29、制的校准曲线见图A.1）进行任何校直处理之前，得到校准浓度范围上端20%的净吸光度值AA ，以及校准浓度范围下端20%的净吸光度值岛，计算AA/As，该值应不小于o.7 0 9 GB/T 223. 65-2012 0.55 eMm皿mME冉冉回浓度40 60 浓度刻度，%(m/m) null-Ill- n，“Illl 旦蜘2-Tr 串国nutllt哩。度浓校准曲线固A.1 特征浓度的测定，Peo.t制备1份与样品溶液基体一致的溶液，但是，被测元素的浓度为下述已知浓度zPc。（g/mL）溶液所产生的吸光度A约为0.1。在不放大标尺的条件下，测量比榕液与空白溶液，分别得到吸光度A和Ao，由式CA.

30、5）计算特征浓度Peo.1:A.4 CA. 5) 配。.k=Pea 0. 004 4 A-Ao 10 GB/T 223. 65-2012 附录B（资料性附录）国际合作试验附加资料1993年由8个国家的13个实验室对11个钢样和2个铸铁样进行国际合作分析试验结果得到表6。试验结果在1994年3月ISO/TC17 /SC 1 N 1021文件报出，见表B.20精密度数据的图示见附录c.所用试样列于表B.lo表B.1 国际合作试验所周样晶化学成分（质量分数%样品Co c Si Mn Ni Cr 其他JSS 002 2 （纯铁）。.002 9 0. 01 o. 01 痕量痕量痕量CMS! 1527 o

31、. 005 0 3. 66 （铸铁）2. 52 0. 71 CMSI1539 （铸铁）0.020 3.58 2. 72 o. so 二JSS 172 5 低碳锅）0.052 0.05 Nb o. 054 BCS 287 l Mo O. 25 0.148 0.02 o. 57 1. 48 10.35 I 8. 61 （不锈钢B o. 9 BCS 475 Mo 1. 6 0.咒20.05 0.21 0.89 5.66 14. L4 （不锈钢Cu 1. 9 二一一BCS 494 （锺钢）。431. 24 0.26 13. 55 。.69 0.56 Cu 0.4 JSS 611-9 Mo 4.9 0.

32、53 0.87 。.n0.30 。.12 4.09 （工具钢）w 6.2 ARMCO A-32 （不锈钢1. 09 0.04 0. 48 1. 67 12 17 Mo 2. 3 BCS 483 （高合金钢1. 94 0.67 0.11 0.29 3. 21 w 10.8 DAIDO 高合金钢）3. o 0.01 0.21 0.04 14. 2 Mo 6.0 ECRM 251-1 （高合金钢5. 70 0.84 0.21 0.27 0. 15 5.35 w 19.9 BCS 487-1 w 1.8 7. 95 1. 02 0.18 0.26 0.14 3. 91 （高合金钢Mo 9.4 a非标准

33、值11 GB/T 223. 65-2012 表B.2国际合作试验所得结果钻含量（质量分数）%精密度数据试样测定值重复性值再现性值认可值Weo,1 weo,z R Rw JSS002-2 （纯铁）o. 002 9 o. 003 11 o. 003 03 o. 000 47 0. 000 75 0. 000 69 CMSI1527 （铸铁o. 005 0 o. 005 13 0. 005 04 0. 00 034 0. 001 08 o. 000 94 CMSI1529 （铸铁）0.020 o. 019 7 0. 019 7 0. 000 50 0. 002 10 0. 000 94 JSS172

34、-5 （低碳钢）0.052 0. 052 3 0. 052 3 0. 001 1 0. 003 1 0. 001 8 BCS287-1 0.148 不锈钢）0. 152 0.153 0. 002 7 0. 012 3 0. 010 6 BCS475 （不锈钢0.22 0.216 0.216 0. 003 6 o. 017 8 0. 015 4 BCS494 o. 43 （锺钢0.406 0.407 o. 012 1 0. 023 3 o. 020 6 JSS611-9 0.53 0.533 0. 536 o. 018 1 o. 042 9 o. 036 7 工具钢ARMCO A-32 不锈钢）

35、1. 09 1. 108 1. 104 o. 025 6 0. 077 6 o. 052 7 BCS483 高合金钢）1. 94 1. 94 1. 93 0. 057 9 0. 135 o. 058 0 DAIDO 高合金钢）3. o 2.98 2.99 o. 048 8 0. 121 0.123 ECRM251-1 高合金钢）5. 70 5. 75 5. 74 0.113 0.272 o. 151 BCS 487-1 高合金钢）7. 95 7.95 7.95 0.121 0. 219 0.224 Weo,1为同一天测定数据的平均值。四臼.z为不同天测定数据的平均值。a非标准值。12 GB/T

36、 223. 65-2012 附录C（资料性附录精密度数据图示图C.l表明，钻含量与试验结果（见注5）的重复性限（r）和再现性限（R和Rw）间呈对数关系。0. 1 0.01 0. 001 0. 000 1 0.001 / /jy 人,A/ iq/ / /JY / 。/ / / tn/ VJ 0.01 0.1 10 钻含量（质量分数）%说明一一一R 一一一喘一一一.Rw lgr=O. 820 2lgm臼.1-1. 663 8 lgRw = O. 787 3lgw，臼.z1. 374 9 lgR=O. 790 Olgw,臼，I-.243 Q 式中，w，臼J一一同一天所得钻含量（质量分数）的平均值，单

37、位为百分数（%）；Wco,z一一不同天所得钻含量（质量分数）的平均值，单位为百分数%固c.1 钻含量（weo）与重复性限（r）及再现性限恨和R，.）间的对数关系13 NFONsmNNH阁。华人民共和国家标准钢铁及合金钻含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 223. 65 2012 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址.en 总编室，（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销. 印张1.25 字数27千字2013年6月第一次印刷开本88012301/16 2013年6月第一版. 书号z155066 1 47166定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 223.65-2012 打印日期：2013年6月19H F002A