GB T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量.pdf
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1、G8/T 223. 60-1997 前言本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1. 1 1993 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规定和GB1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法编写规定,对GB223. 60 87 钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量进行修订。根据GB/T1. 1-1993第4章的4.2.3趴、4.3. 3以及GB1. 4一B邸8第6章的6.1川0规定,这次修订中,增加了前言气,第一章范围气、第2章引用标准飞、第6章取制梓和第1刊0章试验报告本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准从生效之日起,同时代替GB223. 6
2、0-870 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出回本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人z王玉兴、崔秋红B本标准1981年以GB223. S(一)-81首次发布.1987年以GB223. 60-87进行了修订并确定了方法精密度。8 1 范围中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量Methods for chemical analysis of iron.steel and alloy The perchlorlc acid dehydratlon gravlmetric method for the deter
3、mination of silicon content GB/T 223.60-1997 代替GB223. 6087 本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量。本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中O.10% (m/m)6. 00% (m/m)硅含量的测定。2 引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB 6379-86 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的
4、重复性和再现性3 方法提要用盐酸、硝酸溶解试料,用高氯酸冒烟使硅酸脱水,过滤洗净后,灼烧成二氧化硅。用硫酸氢氟酸处理,使硅生成四氟化硅挥发除去回由除硅前后称量的质量差计算硅含量。4 试剂和材料4. 1 盐酸(p1. 199/mL)。4.2 盐酸(5+95)以盐酸(4.1)稀释。4.3硝酸(p1. 42g/mL)。4.4 高氯酸(p1. 67g/mL)。4.5 氢氟酸(p1. 15g/mL)。4.6 甲醇。4.7 硫酸。+1)以硫酸(p1. 84g/mL)稀释。4.8 硫氟酸镜溶液(50g/L)。5 仪器与设备分析中,除下列规定外,仅用通常的实验室仪器、设备。5. 1 铅培桐,容积30mL。5.
5、 2马弗炉可调温度范围500CllOOC。圆寂技术监督局1997-03-17批准1997-09-01实施9 G/T 223.60-1997 6 取制样按GB222或相应的铁的国家标准取制祥。7 分析步骤安全须知2通常在有氨、氮的氧化物或高机物存在时,冒高氯酸烟可能引起爆炸。氢氨酸能严重地烧伤人体,使用时应戴医用手套,用后必须立即以流水洗手。7. 1 试料量按表1规定称取试样。表1试料量硅青量.% (m/m) 试料量.g O. 10-. 0.50 4.0+0.1.准确至10mg 0. 501. 00 3. 0士O.1 .准确至5mg 1. 002. 00 2.00土0.01咽准确军1mg 2.
6、OO4. 00 1. 00土O.01 .准确至0.1mg 4. OO 6.00 O. 50士O.01 .准确至O.1 mg 7.2 空白试验与试料的测定平行,并按同样的操作做空白试验,各种试剂及其用量与试料测定的试剂及其用量完全一样回7. 3 测定7. 3. 1 溶解试料将试料(7.1)置于400mL烧杯中,加入30mL60 mL盐酸(4.)硝酸(4.3)混合酸。盖k表皿,缓慢加热至试料完全溶解(棚钢中棚含量大于1%;或棚含量大于O.01 % ,而且硅含量大于1%时,均要除棚。试料溶解后,将试液加热浓缩至体积约为10mL,加入40mL甲醇(4.6),移动表皿稍留空隙,低温缓慢挥发溶液至10mL
7、以下)。加入5mL硝酸(4.3)。取下稍冷,用少量水冲洗表皿和杯壁。按表2规定加入高氯酸(4.4)加热蒸发至冒烟,盖上表皿,继续加热使高氯酸回流15min-25 mino 表2高氯酸量试料量(7.1),g 加入高氯酸(4.4)体积,mL 4.0:1: 0.1 55 3. 0土O.1 45 2.00土O.01 35 1. 00士0.0125 0.50士O.01 20 注l盐酸(4.1) 硝酸(4.3)混合酸的比例,视试样而定。吉锚高、海合酸难溶的试样,先用检酸(4.1)溶解后,再用硝酸(4. 3)氧化。2对于吉钧、锢高的试样,溶样过程中,尤ft蒸发近糖浆状时,应多摇动,再用硝酸(4.3)轼化。7
8、. 3. 2 取下稍冷,用6时,盐酸(4.1)润湿盐类,并使六价锚还原,加入100mL热水,搅拌,做热使可溶性盐类溶解。加入少量纸浆,立即用中速滤纸过滤,用淀帚将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下,用热盐酸10 GB/T 223.60一1997(4.2)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子L用硫氨酸镀溶液(4.8)检查J.再用热水洗涤三次。7. 3. 3 将滤液及洗液移入原溶样烧杯中,加热浓缩至高氯酸冒烟,并回流15min25 min.以下按7. 3. 2进行。7.3.4 将7.3. 2和7.3.3所得沉淀连同滤纸置于钳站塌中,烘干,灰化,用铀增桶盖部分盖上柑揭,在1000C 1050.C高温炉中灼烧30mi
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