GB T 223.59-2008 钢铁及合金.磷含量的测定.铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法.pdf

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1、ICS 77.080.01 H门GB 中华人民iI二./、春日国国家标准GB/T 223.59-2008 代替GB/T223. 59- 1987 钢铁及合金磷含量的测定能磷钥蓝分光光度法和锦磷舍目蓝分光光度法Iron, steeI and aIIoy-Determination of phosphorus content一Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method and antimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method 2008-08-19发布中华人民共和国国家

2、质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-04-01实施发布G/T 223.59-2008 刚吕GB/ T 223的本部分代替GB/T223. 59-1987 0.050- 0.300 3.5.2 空白试验随同试料做空白试验。3.5.3 测定3.5.3. 1 试料处理o mL容量瓶中，用水稀释至刻度，试料量/gO. 50 O. 10 ，用10mL盐酸l继续蒸发至呈湿准磷酸二氢饵刻度，混匀。此000 mL容量瓶将试料(3.5.1)置于150mL烧杯中，加10mL15 mL盐酸-硝酸混合酸(3.2.的，加热溶解，滴加氢氟酸(3.2.1)，加入量视硅含量而定。待试样溶解后，加10mL高氯

3、酸(3.2.2)，加热至刚冒高氯酸GB/T 223.59-2008 烟，取下，稍冷。加10mL氢澳酸-盐酸泪合酸(3.2.9)除碑，加热至刚冒高氯酸烟，再加5mL氢澳酸-盐酸混合酸(3.2.9)再次除碑，继续蒸发冒高氯酸烟如试料中锚含量超过5mg，则将锚氧化至六价后，分次滴加盐酸(3.2.3)除锚，至烧杯内部透明后回流3min4 min(如试料中锤含量超过4mg，回流时间保持15min20 min)，蒸发至湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加入20mL硫酸(3.2.7)，轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚硝酸铀溶液(3.2.12)将锚还原至低价并过量1滴2滴，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却。移入100

4、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.5.3.2 显色显色液:加2.5mL硝匀。用水吹洗瓶口或瓶至刻度，混匀。溶液(3.2.15. 大于0.050%口，分别置于6个强mL3.6 结果计算磷含量以质量分式中: ml一-一从校准曲线上查得的磷含量的数值，单位为微克(g); m一一试料的质量，单位为克(g)。3. 7 精密度长700nm处测量含量。溶液(3.2.15.2), 5.3.1中显色液操作。. ( 1 ) 本方法的共同精密度试验是在2007年由8个实验室对7个水平的磷含量进行测定，每个实验室对各含量水平在GB/T6379. 1规定的重复性条件下测定2次。各实验室报出的原始数据(测定值见附录

5、A(资料性附录中表A.1。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。表2精密度结果磷含量(质量分数)/%重复性限r再现性限RO. 0050. 300 r = O.OOO 18+0.038 58m R = O.OOO 79+0.080 66m 3 GB/T 223.59-2008 表2公式中:m一-两个测定值的平均值(质量分数。重复性限。)、再现性限(R)按表2给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(疗，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的

6、情况不超过5%为前提。4 方法二锦磷锢蓝分光光度法4.1 原理磷在硫酸介质中与锦、铝酸锻生成的黄色络合物，用抗坏血酸将锦磷铝黄还原为锦磷锢蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度。计算磷的质量分数。在显色液中存在50吨铺、200问错、硅、600g铜、铁、钮，10mg锚，20mg镇、铁不干扰测定。铅(咀)有影响，600吨铅(囚)不干扰，超过此量用盐酸挥除。碑用氢滇酸、盐酸挥除。鸽、钮有干扰。4.2 试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸锢水或与其纯度相当的水。4.2.1 高氯酸，p约1.67 g/mL。4.2.2 盐酸，约1.19 g/mL。4. 2.3 硝酸，p约1.

7、42 g/mL。4.2.4 硫酸，p约1.84 g/mL。4. 2.5 氢澳酸，p约1.49 g/mL。4.2.6 硫酸，1+5.将硫酸(4.2.4)缓慢加入水中，边加入边搅动，稀释为1十5。4.2.7 盐酸-硝酸混合酸，2+1.将二份盐酸(4.2.2)和一份硝酸(4.2.3)混匀。4,.2.8 氢澳酸-盐酸混合酸，1+2。将一份氢滇酸(4.2.5)和二份盐酸(4.2.2)混匀。4.2.9 抗坏血酸溶液，30g/L。称取3g抗坏血酸，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，稀释至100 mL，混匀。用时现配。4.2.10 铝酸镀溶液，20g/L。称取2g锢酸镀(NH4)sMo1024.4H2

8、0J溶于水中，稀释至100mL, 混匀。4.2. 11 酒石酸锦饵溶液，2.7g/L, l mL含1mg锦。4.2.12 亚硝酸铀溶液，100g/L。称取10g亚硝酸铀溶于水中，稀释至100mL，混匀。4.2.13 淀粉溶液，10g/L. 1 g可溶性淀粉若淀粉中含磷量高，先用盐酸(5+95)充分搅拌洗涤，待下沉后倾出酸液，用水洗至中性J，用少量水润湿后，在搅拌下倒入100mL沸水，搅匀，煮沸片刻.用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。4.2.14 铁溶液，4g/L。称取0.4g纯铁(磷的质量分数小于0.001%)，用10mL盐酸(4.2.2)溶解后，滴加硝酸(4.2.3)氧化，加3mL高氯

9、酸(4.2.1)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20.0 mL硫酸(4.2.6)溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 2. 15 磷标准溶液4.2.15.1 磷储备液，100g/mL。称取O.439 3 g预先经105.C烘干至恒量的基准磷酸二氢饵(KH2P04) ，用适量水溶解，加5mL硫酸(4.2.6)，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨磷。4.2. 15.2 磷标准溶液，2.0吨/mL。移取20.00mL磷储备溶液(4.2.15.1)，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2

10、.0问磷。4.3 仪器分光光度计。4.4 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。4.5 分析步骤4.5. 1 试料量称取0.20g试样，精确至0.0001 g。4.5.2 空白试验随同试料做空白试验。4.5.3 测定G/T 223.59一-20084.5.3. 1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中，加10mL硝酸-盐酸混合酸(4.2.7)，加热溶解，加8mL 高氯酸(4.2.1)(需要挥锚的试样多加2mL3 mL高氯酸蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10mL氢滇酸-盐酸混合酸(4.2.8)挥畔，加热至刚冒高氯酸烟，再加5mL氢澳酸-盐酸混合酸(4.2.8)再挥碑一次，继续蒸发至

11、冒高氯酸烟如所取试样中含铅超过5mg，则将锚氧化至六价后，分次滴加盐酸(4.2.2)挥锚至烧杯内部透明并回流3min4 min如试样中含锺超过2%，则多加3mL4 mL高氯酸(4.2.1)，回流时间保持15min20 minJ，继续蒸发至湿盐状。4.5.3.2 冷却，加10mL硫酸(4.2.6)溶解盐类。滴加亚硝酸纳溶液(4.2.12)将锦还原至低价并过量1滴2滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液二份，分别置于25mL容量瓶中。4.5.3.3 加2.0mL硫酸(4.2.的，0.3mL酒石酸锦饵溶液(4.2.11)、2mL淀粉溶液

12、(4.2.13)、2mL 抗坏血酸溶液(4.2.9)(每加一种试剂均需混匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锦饵及淀粉溶液按比例在显色时混合后一次加入)。一份加5.0mL铝酸镀溶液(4.7) (从容量瓶口中间加入，沽附在瓶壁上的锢酸镀溶液需用水冲洗，否则瓶壁上的铝酸镀因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差)，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3.4 另一份不加锢酸镀溶液，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3.5 在20.C30 .C放置10min后，移入2cm3 cm比色皿中。以不加铝酸镀溶液的一份为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量

13、。4.5.4 校准曲线的绘制移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷标准溶液(4.2.15.2)，分别置于6个25mL容量瓶中，加5mL铁溶液(4.2.14)，以下按4.5.3.3进行。在20.C 30 .C放置10min后，移入2cm3 cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，给制校准曲线。4.6 结果计算磷含量以质量分数Wp计，数值以%表示，按式(2)计算:式中:m , X V X 106吁u年=mVB，、lUUV，二分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);

14、 V 试液总体积的数值，单位为毫升(mL); m，一一从校准曲线上查得的磷含量的数值，单位为微克(g); m-一试料的质量，单位为克(g)。4. 7 精密度., ( 2 ) 本方法的共同精密度试验是在1986年由10个实验室对7个水平的磷含量进行测定，每个实验室GB/T 223.59-2008 对各含量水平在GB/T6379. 1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的原始数据(测定值见附录A(资料性附录中表A.2。原始数据按照GB/T6379. 2 进行统计分析，精密度见表3。表3精密度磷含量(质量分数)/%重复性限再现性限RO. 010. 06 =0.001 082+0.040 70m

15、R=0.002 172+0.038 81m 表3公式中:m一一两个测定值的平均值(质量分数。重复性限(r)、再现性限(R)按以上表3给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(吵，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提。5 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本部分规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。6 G

16、B/T 223.59-2008 附录A(资料性附录共同精密度试验原始数据A.l 方法一精密度试验原始数据表A.l原始数据磷含量质量分数)/%实验室水平l水平2水平3水平4水平5水平6水平70.005 1 0.010 1 0.025 0 0.029 8 0.083 7 0.139 0.237 l 0.004 9 0.010 3 0.024 2 0.030 9 0.083 9 0.143 0.237 O. 004 9 0.010 1 0.024 5 0.0313 0.084 2 0.131 0.232 2 0.004 7 0.010 0 0.025 2 0.031 6 0.084 2 O. 131

17、 0.237 0.0050 0.010 2 0.025 0 0.030 5 0.082 0 0.139 0.237 3 0.005 2 0.009 7 0.024 3 0.031 0 0.080 9 0.141 O. 229 0.004 8 0.0099 0.024 3 0.0313 0.083 6 O. 130 0.229 4 0.004 9 0.0100 0.024 1 0.030 9 0.083 2 0.134 0.234 0.005 2 0.011 7 0.026 2 0.031 7 0.085 5 0.140 0.228 5 0.005 5 0.011 4 0.026 0 0.032

18、0 0.0860 0.138 0.222 O. 004 5 0.009 5 0.022 8 0.032 3 0.079 6 0.132 0.220 6 0.004 8 0.009 7 0.021 6 0.031 3 0.083 6 0.132 0. 224 0.004 6 0.011 8 0.024 5 0.0312 0.085 0 0.144 0.226 7 0.004 6 0.012 1 0.024 5 0.031 0 0.084 8 0.146 0.228 0.005 5 O. 011 1 O. 024 3 0.031 1 0.093 5 0.147 O. 239 8 0.005 4 0

19、.011 1 0.024 4 0.031 6 O. 095 5 O. 151 0.232 A.2 方法二精密度试验原始数据表A.2原始数据磷含量(质量分数)/%实验室水平1水平2水平3水平4水平5水平6水平7O. 012 1 0.0 8 0 0.02 5 0.0320 0.045 0 0.053 0 0.061 2 0.012 0 O. 017 5 0.02 2 0.031 7 0. 044 0 0.052 3 0.060 0 0.012 0 O. 017 5 0.021 0 0.0318 0.044 5 0.053 0 0.012 5 0.018 0 0.020 5 0.031 0 0.04

20、2 5 0.0500 0.061 0 2 0.012 3 O. 017 2 0.021 6 0.031 1 0.043 2 O. 051 5 0.0625 0.012 2 0.016 7 0.021 6 0.030 2 O. 042 7 0.050 5 OON-B.问NNH闰。G/T 223.59-2008 表A.2(续磷含量(质量分数)/%实验室水平l水平2水平3水平4水平5水平6水平7O. 011 0 0.017 0 0.022 5 O. 032 0 0.043 0 0.050 5 0. 059 0 3 O. 011 5 0.017 0 0.022 0 0.030 5 0.044 0 0.

21、049 0 0.059 0 0.012 5 0.016 5 O. 021 0 0.029 5 0.043 5 0. 048 5 0.057 5 0.009 8 0.015 2 0.019 0 0.029 5 0.014 5 0.052 0 0. 059 3 4 0.008 5 0.017 3 0.018 0 0.030 5 0.04 2 0 0.049 4 O. 054 2 0.010 0 0.017 0 0.020 0 0.031 0 0.015 0 0.051 5 0.059 0 0.012 0 0.017 6 0.020 5 0.031 0 0.015 0 0.050 0 0.064 0

22、 5 O. 011 6 0.017 5 0.020 5 0.031 0 0.04 3 3 0. 048 5 0.061 0 0.011 5 O. 017 0 0.020 0 0.031 0 0.042 5 0.051 5 0.061 0 0.0120 0.018 9 0. 020 5 O. 030 5 0.045 5 0. 050 0 0.053 8 6 0.011 5 0.017 5 0.0200 0.030 0 0.045 0 0. 050 5 0.053 2 0.012 5 0.0178 0.021 2 0.030 5 0. 0450 0.051 2 0.053 2 0.008 5 0.

23、0175 0.0208 0.030 5 0.044 0 0.050 3 0.058 5 7 0.008 6 0.017 1 0.021 5 O. 030 0 0.045 0 0.050 0 0.059 0 0.0080 0.017 0 0.019 8 0.030 2 0.042 5 0.050 0 0.058 5 0.012 9 O. 017 3 0. 021 3 0. 030 7 0.0440 0.051 1 0.061 4 8 0.012 6 0.018 0 0.020 2 0. 030 6 0.043 6 0. 050 7 0.062 2 0.013 3 0.018 0 0.020 0

24、0.033 7 0. 042 9 0.052 9 0.062 2 0.008 2 0.020 0 0.019 7 0.0310 0. 0380 0.0484 0.061 5 9 0.008 5 0.021 0 0.021 0 0.031 5 0. 039 5 0. 0490 0.061 5 0.010 4 O. 019 4 0.021 0 0.029 0 0.039 8 0.052 5 0.0600 0.012 4 0.018 2 0.022 2 0. 030 6 0.043 0 0.053 3 0.061 0 10 0.012 3 0.018 0 0.021 3 0.030 0 0.045 4 0. 051 9 0.061 1 0.012 0 0.017 3 0.021 6 0.031 0 0.045 0 0.053 4 0.0628 侵钗必究* 版权专有书号:155066 1-34634 14.00元定价:GB/ T 223. 59-2008