GB T 223.5-2008 钢铁.酸溶硅和全硅含量的测定.还原型硅钼酸盐分光光度法.pdf

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1、lCS 77.080. 01 H 11 GB 中华人钢铁民主t./、不日国国家标准GB/T 223.5-2008 代替GB/T223.5- 1997 酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅锢酸盐分光光度法Steel and iron-Determination of acid-soluble silicon and total silicon content-Reduced molybdosilicate spectrophotometric method (ISO 4829-1 : 1986 Steel and cast iron- Determination of total silicon co

2、ntent- Reduced molybosilicate spectrophotometric method一Part 1: Silicon contents between o. 05 and 1. 0 % & ISO 4829-2: 1988 Steel and iron- Determination of total silicon content- R educed molybosilicate spectrophotometric method- Part 2: Silicon contents between 0.01 and 0.05% , MOD) 2008-08-19发布中

3、华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2009-04-01实施发布GB/T 223.5-2008 目UJ=I GB/ T 223的本部分修改采用ISO4829-1: 1986(钢和铸铁全硅含量测定还原型硅铝酸盐分光光度法第1部分:硅含量o.05%1. 0%和ISO4829-2: 1988，并整合成一个标准。本部分的原理、溶解酸、显色体系、测量方式等与ISO4829-1:1986和ISO4829-2 : 1988一致。在不影响方法的准确度和精密度前提下，主要做了以下修改:一一原试料处理后，试液稀释于1000 mL容量瓶中定容，改为在100mL容量瓶中定容，相应减少溶解酸量和

4、分取显色溶液量。一一原试料量一律为0.50g，改为分别称取0.40g、0.20g或0.10g . 一一原残渣在错增涡中用过氧化铀于600c熔融，改为在铅增涡中用碳酸铀-棚酸混合熔剂于950 .C熔融。一一原纯铁硅含量分别小于5g/g和2月/g，改为纯铁硅含量小于0.002%(质量分数)，并已知其准确含量。一一原绘制校准曲线时，称取多份纯铁，在?昆合酸分解后，分别加入不同量硅标准溶液，改为称取一份纯铁，加混合酸分解定容，分液后分别加入不同量硅标准溶液。试剂中硅标准溶液的浓度亦作相应变动。一一分析结果的计算式作了修改。本部分代替GB/T223.5-1997(钢铁及合金化学分析方法还原型硅铝酸盐光度

5、法测定酸溶硅含量。本部分与GB/T223.5-1997相比较，主要做了以下修改:一一扩大了适用范围;一一增加了全硅含量的测定方法z一一显色时用抗坏血酸作还原剂，原标准采用硫酸亚铁锁作还原剂。本部分的附录A、附录B都是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:首钢总公司技术中心。本部分参加起草单位:武汉钢铁集团)公司、钢铁研究总院。本部分主要起草人:张东生、宁伟光、曹宏燕、柯瑞华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/ T 223. 5(二)-1981、GB/T223 . 5- 1988 , GB/ T 223.5-1997。I 钢铁

6、酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅铝酸盐分光光度法G/ T 223.5-2008 警告:使用G/T223的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/ T 223的本部分规定了用还原型硅铝酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅和全硅含量。本部分适用于钢铁中质量分数为o.010%1. 00%的硅含量测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部

7、分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 63 79.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379. 1一2004,ISO 5725-1: 1994 , IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法CGB/T6379. 2- 2004 , ISO 5725-2:1994, IDT) GB/ T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法CGB/T20066- 2006 , ISO 14284: 199

8、6 , IDT) 3 原理将试料以适宜比例的硫酸-硝酸或盐酸-硝酸溶解，用碳酸铀和棚酸混合熔剂熔融酸不溶残渣。在弱酸性溶液中，硅酸与铝酸盐生成氧化型硅锢酸盐(硅铝黄。增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、碑、饥的干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅铝酸盐还原成蓝色的还原型硅铝酸盐(硅铝蓝)。在波长810nm处，对蓝色的还原型硅铝酸盐进行分光光度测定。4 试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂和二级水或三级水。所有溶液应是现制备的，并储存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。4. 1 纯铁，硅含量小于0.004%并己知其准确含量。4.2 混合熔剂，二份碳酸铀和一份棚酸研磨至粒度小于0.2mm，混匀。4.

9、 3 硫酸，1+3.于600mL水中，边搅拌边小心加入250mL硫酸(约1.84 g/ mL) ，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀.4.4 硫酸，1+9.于800mL水中，边搅拌边小心加入100mL硫酸(p约1.84 g/ mL) ，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀回4.5 硫酸-硝酸混合酸。于500mL水中，边搅拌边小心加入35mL硫酸(约1.84 g/mL)和45mL硝酸Cp约1.42 g/ mL) ，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀。4.6 盐酸-硝酸混合酸。于500mL 水中，加入180mL盐酸Cp约1.19 g/mL)和65mL硝酸(p约GB/T 223.5-200

10、8 1. 42 g/ mL) ，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀.4. 7 高健酸饵溶液，22.5g/L。将2.25g高健酸饵溶于50r水中，用水稀释至100mL，混匀，用前过滤。4.8 过氧化氢溶液，1+4.4.9 铝酸铀溶液:将2.5g二水合铝酸铀(Na2Mo04 2H20)溶于50mL水中，以中密度滤纸过滤。使用前加入15mL硫酸(4.的，用水稀释至100mL，混匀。4.10 草酸溶液，50g/L。将5g二水合草酸(C2H204.2H20)溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。4.11 抗坏血酸溶液，20g/L。将2g抗坏配制。4.12 硅标准溶液4. 12. 1 硅储备液，0.5

11、0 mg (质量分数99.9%)，置王烯或聚四氟乙烯烧杯中，线容量瓶中，用水稀释10.0g硅。4. 12.3 硅标准水稀释至刻度，、4.0g硅。5 仪器与设备5. 1 5.2 铅增塌，容积3到士2nm，可通过测量敏法。对于最大吸光度溶液的6 取制样7 分析步骤7. 1 试料却至室温的高纯二氧化硅移至1000 mL 单标此储备液1mL含于11nm。波长测量应精确正，或采用其他合适的校正方硅含量0.010%-0.050%时称取0.40土0.01g试料粉末或屑样)，精确至0.0001 g. 硅含量0.050%-0.25%时称取0.20士0.01g试料(粉末或屑样)，精确至0.0001 g。硅含量0.

12、25%-1.00%时称取O.10士0.01g试料(粉末或屑样)，精确至O.OOOlg.7. 2 铁基空白试验称取与试料相同量的纯铁(4.1)代替试料，用同样的试剂、按7.3相同的分析步骤与试料平行操作，此铁基空白试验溶液作底液绘制校准曲线。GB/ T 223.5-2008 7.3 试料分解和试液制备7.3. 1 酸溶性硅测定的试料分解和试渣制备将试料(7.1)置于250mL聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中(5.1)，称量为0.20g和o.10 g时加入25 mL硫酸-硝酸混合酸(4.5);称量为0.40g时加入30mL硫酸-硝酸混合酸(4.日，盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积

13、元明显减少.却，将试液转移至100mL 7.3.2 全硅测定的试料30 mL硫酸-硝酸混解试料，溶解过程20 mL盐酸-硝解试料，溶解过当溶液反E烧杯和滤纸，用将洁、纸及熔剂(4.2)与瑞塌外壁，将分取10.00m 加10mL水。一份在15c - 25 c 溶液。显色液按下列顺序加一一一5.0mL硫酸(4.3); 一-5.0mL草酸溶液(4.10); 一一立即加入5.0mL抗坏血酸溶液(4.11)。d微沸5min使过氧化氢分解.冷量来p.20 g和o.10 g时加入4.日，盖上盖子，微热溶g和0.10g时加人) ，盖上盖子，微热溶30 mL热水洗涤微沸2min.滴加却，将试液转移至，用移液管加

14、入所有试剂参比液按下列顺序加入试剂溶液，每次加入一种溶液后都要摇动:一-5.0 mL硫酸(4.3); 一-5.0mL草酸溶液(4.10);一-10.0mL铝酸铀溶液(4.9);一一立即加入5.0mL抗坏血酸(4.11)。用水稀释至刻度，混匀。每一种试液试料溶液和空白液)及各自的参比液静置30min. 注:在稀释时，含有镜、钮试样溶液中会有细小的分散的沉淀.待沉淀下沉后，用密滤纸干过滤上层清液于干燥容器中，奔去开始的几毫升滤液.3 GB/T 223.5-2008 7.5 分光光度测定用适合的吸收皿(见表口，于分光光度计(5.3)波长810nm处，测量每份显色溶液(7.4)对各自参比溶液的吸光度。

15、注:除在810nm测量外，亦可在680nm或760nm波长处测量吸光度并选择适当的吸收皿).7.6 校准曲线的建立7.6. 1 校准曲线溶液的制备分取10.00mL铁基空白试验溶液(7.2)7份于7个棚硅酸盐玻璃单标线50mL容量瓶中。按表l分别加入硅标准溶液(4.12.2或4.12. 3) ，补加水至20mL。其中一份不加硅标准溶液的空白试验溶液按7.4制备参比溶液。另6份试液按7.4制备显色溶液。表1硅含量(质量分数)/%硅标准溶液加入量/mL硅标准溶液吸收皿厚度/cm0.010-0.050 0、0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.004.12.3(4.0g/mL) 2 0.0

16、50-0.25 0、0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.004. 12. 2 (10.0g/mL) l 0.25-1. 00 。、0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.004.12.2(10.0g/mL) 0.5 7.6.2 分光光度测定用适合的吸收皿(表口，于分光光度计(5.3)波长810nm处(7.5注)，测量各校准曲线显色溶液对参比溶液的吸光度。7.6.3 校准曲线的绘制以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的硅量与分取纯铁溶液中的硅量之和为横坐标，绘制校准曲线，8 结果表示8. 1 结果计算硅的含量以质量分数WSi计，数值以%表示，按式(1)计算:式

17、中:m IXV Si=且X100 m X V1 X 10. ml一一从校准曲线上查得显色溶液中的硅量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL); m一一试料量，单位为克(g)。8.2 精密度本部分精密度由两部分组成:. ( 1 ) 硅含量在0.050%-1.00%是由18个实验室对10个水平的硅含量进行测定，每个实验室对每个水平硅含量测定4汰。所用试样列于附录A表A.1中。4 GB/T 223.5-2008 根据GB/T6379. 1、GB/T6379. 2，对得到的测定结果进行统计处理。结果表明，硅含量与试验结果的重复性限(r

18、)和再现性限(R)间呈对数关系，汇总于表2，数据图示由附录B给出.袋2硅含量(质量分数)/Yo重复性限r再现性限R0.05 0.004. 0. 008 o. 1 0. 006 0. 012 0. 2 0.009 0.018 O. 5 0.015 0.032 l. 0 0.023 0. 049 硅含量在o.010%0. 050%是由15个实验室对5个水平的硅含量进行测定，每个实验室对每个水平硅含量测定3汰。根据GB/T6379. 1、GB/T6379. 2(见注1、注2和注3)，对得到的测定结果进行统计处理.结果表明，硅含量与重复性限(r)或再现性限(Rw和R)间无系统关系。典型的数据为:对重复

19、性限r为0.004%，室内再现性限Rw为0.005%，再现性限R为0.006%。所用的试样及测定结果汇总于附录A表A.2中。注1:3次测定中的前两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行，即由同一实验员、用同一仪桥、相同的实验条件、同一校准，在最短的时间内进行测定.注2:第三次测定由注1中的实验员，用同一台仪器，在不同时间不同天)，用新的校准进行.注3:由第一天所得的两个结果，按GB/T6379.2计算重复性限(r)和再现性限(的.由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，计算实验室内的再现性限(Rw) 9 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b)

20、 遵守本部分规定的程度;c) 分析结果及其表示;d ) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。5 GB/ T 223.5-2008 附景A资料性附录国际共同试验附加资料A. 1 1983年由7个国家18个试验室对1个铁样、9个钢样进行国际合作试验，结果列于8.2表2.试验结果在1984年4月ISO/TC17/SC 1文件报出。精密度数据的图示见附录B。试验样品列于表八.1 . 褒A.l样口 ECRM 085-1(0. 3%S易切钢)1SS 023-5(非合金钢BCS 452/1(1. 30%Mn钢ECRM 020-)(非合金钢ECRM 081-)

21、(非合金钢ECRM 0254-1C7%W ,5% Mo ,2%V ，5%Cr钢ECRM 077亿(1.25%Mn钢)ECRM 277-1(18%Cr , 10%Ni钢ECRM 484-1(自口可锻铸铁ECRM 276-1(5%Cr, 1. 5%Mo,0. 5%V钢注1.按GB/T6379. 1、GB/T6379. 2进行数据统计分析.硅含量(质量分数)/% 0.008 0.024 0.055 0.072 O. 105 0.190 0.293 0.417 0.717 O. 785 注2:共同试验采用10个样品，附录B显示的数据为硅含量(质量分数)在0.050%-1.00%的8个样品，ECRM08

22、5-1 ,1SS 023-5两个样品测定数据禾包括在内.A.2 1985年由7个国家的15个实验室对5个钢样进行国际合作试验，结果列于表A.2.试验结果在1986年3月ISO/TC17/ SC 1 N655文件报出.褒A.2硅含量质量分数)/%样品含量r R胃R ECRM 085-1(0. 3%S易切钢)0. 008 0.0020 0. 0028 0.006 51 ECRM 285-1(9%Co,5%Mo, 18%Ni,0. 7%Ti钢0. 015 0.0022 0. 005 7 0.0072 1SS 023-5(非合金钢0.024 0.004 5 0.005 3 0. 0052 BCS 43

23、2/1C非合金钢0.043 0.0060 0.0070 0. 0098 BCS 452/ 1(1. 3%Mn钢0.055 0.0038 0.0032 0. 0038 6 0. 05 精密0.02度0.01 0.005 0.002 0.05 附录B(资料性附录)精密度数据的图示0. 1 0.2 硅含量质量分数)1% 0.5 1. 0 图B.1 硅含量与重复性限r或再现性限R之间的关系GB/T 223.5-2008 CON-m.mNNH筒。华人民共和国家标准钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅锢酸盐分光光度法GB/ T 223. 5- 2008 国出* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:68523946685175 48 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数16千字2008年11月第一次印刷开本880X12301/ 16 2008年11月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34638 GB/ T 223. 5-2008