GB T 19226-2003 煤中钒的测定方法.pdf

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1、前本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。言主FF司本标准起草单位z煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人z傅丛、邱蔚。GB/T 19226-2003 GB/T 19226-2003 煤中凯的测定方法1 范围本标准规定了媒中饥测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法的精密度.本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注

2、日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3 方法提要煤样灰化，然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响。在磷酸介质中，五价饥与2-(5-澳-2-毗晓偶氮)-5二乙胶基苯酣(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度测量，求得饥含量。4 试剂和材料4.1 过氧化纳2粒状。4.2 氢氧化锅(GB629)粒状。4.3 氢氧化销溶液，c(NaOH)=lmol/L。称取40g氢氧化销，贯穿于1L水中.4.4 硫酸溶液，c(1/2比SO，)=1 mol/Lo 吸取27.8mL浓硫酸(GB625)慢慢加人一定量的水中并不停搅拌

3、，冷却至室温后，稀释至1Lo 4.5 硫酸溶液2体积比为1+6。将10mL浓硫酸慢慢加入60mL的水中并不停搅拌，冷却至室温后，装瓶备用.4.6 混合掩蔽J1iJ，称取2.5 g 1. 2环己二胶四乙酸(CYDTA)，用少量氢氧化锅溶液(4.3)溶解，加5g氟化销(GB 1264)、25g焦磷酸锅(GB3107)，用水溶解并稀释至500mL，储于塑料瓶中。4.7 缓冲溶液，pH=1.7。称取110g磷酸氢二销(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282)，用水稀释至1L。磷酸应进行如下预处理s取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加3.2g/L的高健酸饵(GB643)溶液至溶液呈稳定徽红色，

4、装瓶备用。4.8 Br-PADAP乙醇溶液，0.5g/L。称取O.25 g 2-( 5-澳-2-毗晓偶氮)-5-二乙胶基苯盼(Br-PADAP)溶于500mL无水乙醇(GB 678)中。4.9 过氧化氢溶液2体积分数3%。取3mL过氧化氢(GB6684)，加97mL水，现配现用。4.10 五氧化二饥标准溶液储备液，100g/mL，GB/T 19226-2003 称取经400C500C锻烧2h的五氧化二饥(HG3485)0. 100 0 g(称准至0.0002g)，加入10mL 氢氧化纳溶液(4.3)溶解，然后用10mL硫酸溶液(4.4)中和并过量5mL，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，

5、摇匀放置备用。4.11 五氧化二机标准工作溶液，10g/mL。吸取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.12 对硝基苯酣指示剂1g/L乙醇溶液。4.13 定性滤纸z中速。5 仪器和设备5.1 马弗炉3能控温在(600士10)C和(650士10)C，通风良好。5.2 分光光度计。5.3 刚玉地蜗容量25mL30 mL。5.4 分析天平.感量0.1mg, 5.5 容量瓶50mL和100mL, 5.6 烧杯，250mL 5.7 移液管z单刻度，1mL、2mL、3mL、5mL, 10 mL, 5.8 电炉，1000W，温度可调，6 测定步骤6.1 工作曲线的绘制6. 1.

6、 1 分别用移液管(5.7)吸取omL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL五氧化二饥标准工作溶液(4.11)，于50mL容量瓶中，加5mL 混合掩蔽lf!J(4.6)、2漓对硝基苯盼指示剂(4.12).用硫酸溶液(4.5)调到溶液由黄色变为无色。6. 1. 2 加10mL缓冲溶液(4.7)、2mL Br-PADAP乙醇溶液(4.剖，摇匀，再加1mL过氧化氢溶液(4.的，加水稀释到刻度，摇匀，放置60min。6. 1. 3 在分光光度计上，用10mm比色皿于600nm波长下，以标准空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。6. 1. 4 以五氧化二锐含量(g)为横坐标，吸

7、光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 煤样测定6.2.1 煤样的灰化准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤祥1g(称准至0.0002 g)于增塌(5.3)中，放入马弗炉(5. 1).由室温逐渐加热至(600士10)C.并在此温度下灼烧至少1h.直至元黑色炭粒，取出增捐并冷却至室温。注.可根据锐的吉量适当增减称样量.6.2.2 灰样的处理在盛有灰样的目。玉瑜塌中加入4g氢氧化纳(4.2)和1g过氧化纳(4.1)，放入马弗炉中，在保证熔样不飞溅和不溢出的情况下，由室温逐渐加热到(650士10)C，在此温度下熔融10min,-._, 15 min，取出土甘揭并冷却至室温。将增祸放入烧杯(5.6)中，加

8、50mL60 mL沸水，于电炉(5.的上煮沸1min,._, 2 min。取下烧杯，用热水洗涤钳涡。将溶液移人100mL容量瓶(5.5)中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或用定性滤纸(4.13)干过滤。注.干过滤是指所用的仪器和材料(如漏斗、烧杯和滤纸等)均为干燥和洁净时的过滤。6.2.3 样晶空白溶液的制备GB(T 19226-2003 分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.2.2.只是不加灰样.6.2.4 测定准确吸取样品上部消液或滤液10mL及样品空白溶液(6.2.3)10mL.分别放入50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂.2滴对硝基苯盼指示剂，用硫酸溶液(4

9、.5)小心调到黄色变为元色，按6.1. 2和6.1.3但以样品空白荡液为参比，测定样品溶液的吸光度。从工作曲线上查得样品榕液中五氧化二辄的含量(g)。注s可根据试样总榕液中饥含量适当增减吸液量7 结果计算空气于燥煤样中饥的质量分数V(lg/g)按公式(1)计算z1 100 V.d =二!.xi-x O. 56 .( 1 ) m v 式中zmt-一从工作曲线上查得的样品溶液中五氧化二饥的含量，单位为微克(g), m-一空气干燥煤样的质量，单位为克(g), V-一从100mL试样溶液中分取的溶液体积，单位为毫升(mL)，0.56-一由五氧化二饥换算成锐的因子。计算结果按GB(T483中的规则修约至小数点后1位，浓重复测定结果的平均值修约到个位拨出eB 方法精密度媒中锐测定结果的精密度如表l规定表1媒中饥测定结果的精密度饥吉量/(g/g)200 200 9 试验报告试验报告应包含下列信息2a) 试样编号;b) 依据标准sc) 使用方法gd) 结果计算ge) 与标准的偏离z。试验中观察到的异常现象zu 试验日期。重复性限(V.J6g/g 5%(相对再现性临界差(V，J20 g/g 15%(相对