GB T 17777-1999 饲料中的钼的测定 分光光度法.pdf

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1、、GB/T 17777-1999 前兰主二本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)(植物中铝的测定比色法)(1984年版)。本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人高莉红、张勇、武润仙、杨林。中华人民共和国国家标准饲料中$目的测定分光光度法GB/T 17777-1999 1 范围Determination of molybenum in feedstuff Spectrophotometry 本标准规定了用分光光度比色法测定铝的方法。本标准适用于饲料中铝的测定。2 引用标准

2、下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理在酸性条件下.硫氟化何与饲料中的铝络合，形成的络合物用异戊醇萃取，离心后用分光光度计在波长465nm处，以异戊醇为参比测定吸光度，校正空白后，由标准曲线求试样中的锢含量。4 试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4. 1 异戊醇，3甲基1丁醇，沸点128C132C。4.2 硝酸(GB/T626-1989)，化学纯。

3、4.3 离主在酸(GB/T623-1992) ，70%72%。4.4 氨水(GB/T631-1989)。4.5 盐酸(GB/T622-1989)化学纯.1十.85水溶液。4.6 盐酸(GB/T622-1989)，化学纯.1+ 1水溶液。4.7 氟化销饱和溶液:称取10g氟化纳溶于200mL水中，搅拌至饱和，过滤备用。4.8 20 %氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCl， 2H，l置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液(4.5) , 加热至完全溶解，冷却后，加几粒金属锡，用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。4.9 0.8%氯化亚锡溶液:取4mL 20%氯化亚锡溶液(4.8)用水稀释至100mL。现

4、配现用f4.10 20%硫氟化何溶液:称取50g硫氟化伺溶于水中，稀释至250mL , 4. 11 铝标准储备液:称取O.184 0 g铝酸镀(NH.)，Mo， 4H20J.溶于水中，用水稀释至1 000 mL.此液1mL含100E铝。4.12 钳标准工作液2准确移取10mL标准储备溶液(4.11).用水稀释至500mL，此溶液1mL含2附钳。4.13 甲基橙，0.05%水溶液。国家质量技术监督局1999-06-14批准1999-12-01实施233 5 仪器、设备5. 1 实验室常用仪器。5.2 200 mL高型烧杯。5.3 125 mL分液漏斗。GB/T 17777-1999 5.4 分光

5、光度计:1 cm比色皿可在465nm处测量。5. 5 离心机:转速为2000 r/min。6 试样制备取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减到250g，粉碎过0.42mm孔筛，混合均匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。7 测定步骤7. 1 试样的测定称取5g试样精确至O.000 1 g)于200mL高型烧杯中，加入35mL硝酸(4.2) ，盖上表玻璃，静置15 min，同时做试剂空白，然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫溢出烧杯，如泡沫冒到表玻璃上，立即停止加热.待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，如样晶已近蒸干，加入10mL硝酸(4.2)和6mL高氯酸(4.3)

6、 ，盖上表玻璃，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍带湿润为止，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。再放回到电炉上煮沸几分钟，然后移开烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃.加入2滴甲基橙(4.13)，用氨水(4.4)中和，然后边搅拌边加入盐酸溶液(4.6)，直至溶液刚好呈酸性，并再多加8.2mL，使最后的溶液含约3%盐酸，并加入2mL氟化创饱和溶液(4.7)。将溶液转入125mL分液漏斗中，用水稀释至50mL，:IJ日入4mL20%硫氟化饵溶液(4.10)充分混合，加入).5 mL20%

7、氯化亚锡溶液(4.8)，再次混匀并用移液管准确加入15mL异戊醇(4.1)，盖上分液漏斗并充分振荡1min，分层后弃去水相。向有机相中加入新配制的0.8%的氯化亚锡溶液(4.9) 25 mL，轻微振荡15S，分层后弃去水相，将有机相转入离心管，以2000r/min的转速离心15rnin，除去水滴。于465nm处以异戊醇(4.1)为参比，测定其吸光度，从吸光度对锢含量的标准曲线上求出试样溶液中铝的浓度，同时测试开IJ空臼中铝的含量.7.2 工作曲线的绘制准确移取钥标准工作溶液(4.12) O. 0 , ). 0 , 2. 0 ,5. 0 , 10. 0 , 15. 0 mL分别置于200mL高型

8、烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)和6mL高氯酸(4.3)，以下按7.1进行，制备标准溶液系列，测定吸光度。绘制吸光度对锢含量的标准曲线。8 分析结果计算和表示8. 1 分析结果的计算分析结果按式(1)计算g式中:X每千克试样中铝的含量，mgj m()-试剂空白中铝的含量，pm, 由曲线查得的铝含量，g，m 试样质量，g，11 . ( 1 ) GB!T 17777-1999 所得结果表示到小数点后两位。8.2 重复性每个试样取两份试料平行测定，以其算术平均值为测定结果。每干克试料铝含量在10mg以IJ.允许相对偏差不大于20%;10 mg20 mg时，允许相对偏差不大于15%;20mg以上，允许相付偏差不大于10%。) -斗