GB T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定.pdf

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1、GlliT 17767. 2 1999 前L口水t;Ij 11一等放采用H本肥料分析法(982)，美国公职分析家协会分析方法子册(AOM、)(19日I)和h江苏联网家标准(川、26717，1985中.以硝酸-高酸分解法和硫酸过氧化氧分解法制备有机无机友说!肥料中.it磷含培训!定的试样溶液。中;书J(位非等放采用日本肥料分析法中饥铝酸钱分光光度法(铝货分光光度法)，测定有机尼机:Li昆肥料中在氧化.栋小于等于5%的总磷含量。牛;标准非等效采用国际标准ISO6598 , 984中磷相酸哇咱中霞址法，测定有忧无饥主ii日肥料中五拭fL .佛大j，%的总磷含量。尔标准不仰，适用于有机无机复混肥料中总

2、磷含量测定和1试样溶液制备.并且也适用j有机肥料巾总磷含址测定和I式样溶液制备。木标准由中华人民共和国他学工业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。斗Z标准主要起草人:钟凤园、杨丽莉。牛;标准首次发布日期为1999年6月8日。飞衬中华人民共和国国家标准有机E无机复j昆肥料中总磷含量的测定GB!T 17767. 2 . 1999 1 范围Determination of total phosphorus content for organic-inorganic compound 4ertilizer 料丰准规定r有机无机复混肥料试佯溶液制备h

3、t.:和总磷含量的测定Jii丘。本际准适用T各种有机肥料与化学肥料组成的有机无机复混肥料.也适用备仲有机肥料试中了j好液制备和总磷含量的测定。2 引用标准F列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.IJ1;j版牛;均沟有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用r列标准最新版本的可能性。C;B/T 8571-1988复氓肥料实验室样品制备(neqISO/DIS 7742.2) H(;T 2843 .1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 试剂和材料卒标准所用试和1、水及溶液的配制.未注萌规格和配制方法时应符合HG/

4、T2843中规定33. 1 硫酸。3. 2 硝酸。3. 3 局礼酸。3.4 O%(m/m)过氧化氢。3. 5 除标准溶液.1mL溶液含有1mgP，O，.使用时稀释。3.6 凡铝酸钱试剂溶液a将1.12 g偏饥酸锻(NH，VO，)溶于200300mL水中，加入250mL硝酸;溶液b，将27g铝酸镀(NH，)，Mo，O 4H，O溶于少量水中;然后边搅拌溶液a.边慢慢加入溶液b.用水稀释至1L.混匀，贮藏在棕色瓶中。在保存过程中JCi定生成时，不能再使用。3. 7 噎铝拧酌l试剂。3. 8 r吩歌指示剂.10g/L。3. 9 氨水.1十1溶液。3. 10 硫酸.3十97溶液。3. 11 硝酸.1十l

5、溶液。3.12 rl1 pH试纸。4 仪器、设备匾用实验宅用仪器，以及.生上马垫国家质量技术监督局1999-06-08批准1999-1201实施: S I 4.2 r燥梢.能tiHiI阳1(.2C4. 3 1 :i OIl W 111护GB!T 17767.2 - 1999 4. 4 玻璃士lt桐Ai虑器.号.有fJt30 mL 4. 5 分)巳沱度:1.，;甘有1cm克跻长度的吸收池。5 试样溶液的制备5. 1 实验室悻品1#J备按GB/T857li书IJ备供分附用的实验主样品(通称试样).选择5.2或5.3方法之市IJ备试液。5. 2 硝酸高泪酸分解l巴、磷含量之主554的i式样()司销货

6、分危光度法m定).称取1g j巳、磷含量sx的试样(用磷钊自主唾叶中单:71ti去测定).称取含有100200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0001g , IT 250 mL高驯烧杯中，JJII 20 mL硝酸(3.2) ，不盖表面皿.在电热板|二慢慢煮沸消化至溶液干酒，以分解试样和赶尽硝酸。稍冷.JJII 入10mL高沃限.盖上表面皿，在电热板上煮沸济液至出现浓厚的臼烟且消化溶液呈龙色或淡包为止(il意不要蒸r!)。稍冷，力n入50mL水，在电热板上微微煮沸1-2 min 0冷却至可王?且，定量转移至250 mLhl.瓶中，用水稀释罕刻度1昆匀。干过f.滤液供测定总磷用。5. 3 硫酸过氧

7、化氢分解法试仲称lJ.同5.2，悖于500mL三角锥形瓶中.加入20mL硫酸(3.1)和3mL30%过氧化氢.放盯过佼(约1:)h !.i.右)。在锥形瓶内再加入35mL同样的过氧化氢溶液.瓶口上插入梨形玻璃漏斗。在通风橱内1500 W 电炉I.缓慢加热.至物料停止起泡为止，然后强化加热，至瓶内冒浓厚白烟，继续加热，直歪瓶内清澈， it容液旱无色或淡色为止。若溶液呈深色.可取下锥形瓶稍冷后.补加3mL过氧化氢溶液.继续加热消化.使消化溶液呈元色或淡色为止。取F锥形瓶.冷却至室温.用水洗涤漏斗和瓶壁，与消化液并定量转移至250mL -t主瓶中，用水稀释王安IJ度，混匀。干过;虑，滤i夜供测定总磷

8、用。6 总磷含量测定总磷含量运5%.用铝黄分光光度法测定;总磷含量5%，用磷铝酸口奎琳重量1点测定。6. 1 机制酸馁(钢黄)分光光度法6. 1. 1 厅法原理在定的硝酸酸度下.正磷酸根与锢酸镀及偏饥酸镀作用，生成黄色的配合物(NH，)，PO， NH,VO , 16MoO斗(铝黄).在波长450nm处.用lcm吸收池进行分光光度法测定。6. 1. 2 标准曲线绘制吸取1mL含0.1mgP，O，标准溶液(3.5) 0、5、10、15、20和25mL.相当于02500问P20JJLI二日)mL ，止瓶中.稀释约35mL.加入10mL饥铝酸镀试剂，用水稀释重刻度，混匀，静宜30min后.在波长-1_

9、!)()nm处.用lcm吸收池.以五氧化二磷含量为零的溶液作为参比溶液，用分光光度计测定标准比也海押在的吸光度。以SOmL标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量(以微克表示)为横坐标，相应的吸光度为纵h标，作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线斜率。6. 1. 3 ;圳定根据试浓的制备方法，梭日. 3. 1或6.1.3.2方法之一进行测定。6.1.3.1 吸取dlo. 2制得的试液若f运升(宜氧化二磷微克数在标准曲线范周内).lf1于50mIdU瓶内.战役Ii.1. 2规定步骤从稀释至约35mL开始，至静lr.30 min后I r. .进行显色反应P:川志试泼的l吸J度。1K二GRI17767.

10、 2 1999 6. 1. 3. 2 吸取tH5.3制得的试液拌十草了I(灭氧化一磷微究数在标准曲线范围内).帘子50mL量瓶内.lJ11入12滴阶欧指示液f月革在水溶液(3.9)和硫酸溶液(3.10)中和垒无色.量瓶内放入一小片广范pH 式纸.11J硫酸i存液生陆续巾和五pH试纸为黄色为止。以1、操作按毡.1.2规定步骤，从稀释至约35 mL . .开始，苇静止30min !斤止，迦行思包反成并测定试液的吸光度。6. 1.4 空白试验除不1m式样外.须与试牛羊测定采用完全相同的试剂、用援和分析步骤.进行平行操作。6. 1. 5 分相结果的表述从事Hfl出绞奋斗啕2)仁发出试液i夜光j室对旦有

11、的王海j灵翁(f.g)豆立思标准跑线幸t4-在计算:注:i式;在极光!斐JjU的磷质j才以g)。总磷(P，CJ，J含量(X，)，以!贫窒百分数表示.按f;(l )ir算sX = m1手主L一X100 mEtBX川式中:ml 从标准曲线主变得!lJt由标准曲线斜率求得的磷顶撞巾吕;叫空白试验时，从栋液曲线查得或由标准曲线斜旦在求得的磷质量，问;v 吸取试料溶液体积mL;m-试料E雪慧，嚣。革过平行测定结果的算术平均佳作为读j定结果。6. 1. 6 允许差+-行测定和不同实验交测定结果的绝对差值应符合我1的要求。表ll ( 且磷培CP?():，)，问平行测定允许辈革.问不同实验室测定允许茬.%-_

12、. 一1.0,-2. 0 O. 1 O. 2 ._ 町一2.0-5.0 0.2 。.-1 6.2 磷语酸哇喝幸重量法6. 2. 1 方法原理含磷j溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中与自营销泞自同试JrJ生成黄色磷销酸喽时中沉淀CC，HNH)，PO， 12Mo(), H20.过滤、洗涤、干燥和称或所得沉淀，计算磷含量。6. 2. 2 测定吸取h5.2或5.3制得的试液25mL(五氧化二磷质戴在10-20mg)，置于5mL烧杯中，加入0 mL硝酸溶液门.11) ，用水辛苦释至约100mL. j)O热至沸，洽杯璧加入35mL 主铝拧回国试剂，盖上表面凶，在电热板上微沸1min，或室主T近沸水浴中保温

13、至沉淀分.取出烧杯，冷却至室竭。府预先在180C士2C干燥箱内子燥至远重的玻璃悠然王之滤器过滤，先将上层溶液挂靠窍，然后倾泻洗涤1-2次，每次约J25 mL水，将沉淀移入滤器中，再混水洗涤，所用水共125-150mL.将沉淀连在1滤器椅子180C土2C干燥箱内，待温度达到180C后干燥45mn，移入干燥器内，冷却至絮语l.称量。6.2.3 空白试验除不hn试样外，须与试样fl定采用完全相同的试剂、府除非口分析步骤，进行平行操作。2. 4 分析结果的表述旦、磷CP，Oc)含鼓(X，)，以质量百分数表示.按式(2)计算X. = (m, - m2) X.9.032.2Z 2 -一一-一一一一-百一X 100 nX一-250 ( 2 1 383 GB/T 17767.2- 1999 式IIJ:1111 跻钊股哇琳沉淀的质量.g ; 川-1:-白试价时.所得磷铝酸口电琳沉淀的质址.g ; . . u且取试料溶液体积.mL;川L式料质茧，(). (1:) 2 07 嗨钊酸暗琳质量换y为证氧化二磷质量的系数3业i.f行测定结果的w术千均值作为测定结果。6.2.5允fli走平jii!IJ 结果的绝对差值不大于O.20 % ; 4、11实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。:l k1