GB T 13747.12-1992 锆及锆合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法锢蓝分光光度法测定硅量Zh气conlumand zirconlum alloy. 一-Deter皿inatlonof silicon content Molybdenum blue .pectropbotometrlc metbod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中硅含量的测定方法。G8/T 13747.12-92 本标准适用于错及错合金中硅含量的测定。测定范围，0.0020%-0.040%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化

2、学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解。用确酸掩蔽氟离子。在pH1.5左右硅与铝酸镀生成黄色硅铝杂多酸，用还原剂将其还原为锢蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试J4. 1 氢氟酸。+4).优级纯。4.2 硝酸。+1).优级纯。4.3 翻酸饱和溶液。4.4 高锺酸饵溶液(lg/L)。4.5 锢酸镀溶液(lOOg/L)，称取50g铝酸镀(NH.)，Mo， 4H，)溶于500mL水中。4.6 酒石酸溶液(200g/L)。4.7 还原剂榕液s称取20g亚硫酸销溶于160mL水中，再加入0.4g1氨基辛荼盼-4-磺酸，溶解完全后加40mL水，用时现配。4.8 硅标准贮存溶

3、液z称取1.0697g预先在1OOOC灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅优级纯)于钳增塌中，加入地碳酸锅、5g碳酸饵.11t匀。在1OOOC高温炉中熔融20min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硅。4.9 硅标准溶液z移取10.0mL硅标准贮存溶液(4.的于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10月硅。国.技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施440 5 仪器分光光度计。6分析步骤6. 1 试料GB!T 13747. 1

4、2 - 9 2 按表1称取试样，精确至O.OOOlg.硅6.2 空白试验吉量，% Q. 002 0-O. 020 0.020-0.040 随同试料做空白试验。6.3 测定表1试料，gO. 500 0 0.200 0 6. 3. 1 将试料(6.1)置于200mL聚乙烯瓶中，加入约5mL水润湿试料，加入5mL氢氟酸(4.1) ，立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加入1.0mL硝酸(4.幻，加盖，于5070C水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温。6. 3. 2 加入60mL翻酸饱和溶液(4.3)，滴加高健酸饵溶液(4，4)至微红色，混匀，加入5mL锢酸镀溶液(4.5)，混匀，置

5、于2530C水播中，放置15mn。6.3.3 加入5mL酒石酸溶液(4.6)、5mL还原剂搭液(4.7) .每加种试剂均需混匀。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15mn.6. 3. 4 移取部分试液于lcm吸收皿中，以水为参比，于分光光度汁波长800nm处，测量其吸光度。6.3.5 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0.1.00.3.00 , 5.00.7. 00.10. OmL硅标准溶液(4.的分别置于一组200mL聚乙烯瓶中，各加入1.OmL硝酸(4.幻，用水稀释至约llmL体积。以下按6.3. 26. 3. 4

6、条进行。6.4.2 减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量11 X 10-6 Si(%)=买7二XIOO式中:mt一一自工作曲线上查得的硅量，g;隅。试料的质量.g.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。441 GB/T 13747.12-92 附加说明s硅吉量O. 002 0-0. 005 0 0.005 0-0.010 0 0.010-0.020 0.020-0.040 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。442 表2允许0.000 6 0.002 0 0.004 0.006 % 差