GB 8648.7-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定锌量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定辑量Cobalt Determination of zinc content- Flame atomic absorption spectrophotometric method 本标准适用于钻中铸含量的测定。测定范围，o.000 8%o. 008 0%。UDC 669. 25 ,543. 062 GB 8 6 4 8. 7 8 8 本标准遵守GB1467 78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定k1 方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长213.9 nm 处，测量锦的吸光度。在标准

2、溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。2 试剂2. 1 金属钻（含钵O.000 1 %）。2.2 硝酸（1十l），优级纯。2. 3 硝酸（1个19），优级纯。2.4 伴标准贮存溶液2称取1.000 g金属绊99.95%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（2.2），盖上表皿，加热溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入攘有160 mL硝酸（2.们的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镑。2. 5 伴标准溶液移取10.00 mL钵标准贮存溶液（2.4）于l000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含10吨镑。3 仪器原

3、子吸收分光光度计，附伴空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度z工作曲线中所用最离浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.85 0 最低稳定性2工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50 %和0.50%。稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。仪器工作条件见附录B（参考件。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 01 01实施7 :l5 GB 8 6 4 8. 7 8

4、 8 4 分析步骤4. 1 试样量按表I称取试样。表1苦丰量，8取样量.g 榕样加入硝酸（2.2）体帜，mLo. 000 8 0. 003 5 00 50 O 003 0 008 l 000 30 4. 2 空白试验按表l称取金属钻（2.1），随司试样做空臼试验。4. 3世，主4. 3. 1 将试样（4. I ）置于清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4. 3.2 加足够的水覆盖试样，盖上表皿，按表1要求分次加入硝酸（2.2）榕解试样。加热至完全溶解，做沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状，稍冷，加2030mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。4.3. 3 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

5、匀。4. 3. 4 使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长213.9 nm处与标准溶液系列同时，以硝酸（2.3）调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钵浓度。4. 4 工作曲线的绘制4. 4. 1 钵量。.000 8 %0. 003 %的工作曲线4.4.1.1 分别称取七份金属钻（2.1)5.00g于400mL烧杯中，以下按4.3. 2款操作，分别移入100 mL容量瓶中。4.4.1.2 用滴定管分别加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、1o. 00、15.00 rnL镑标准溶液（2. 5）于容量瓶(4.4.1.1）中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.

6、1.3 在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去零浓度溶液的吸光度。以僻浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2 铸量O.003% o. 008 %的工作曲线4.4.2.1 分别称取七份金属钻（2.1). 000 g于400rnL烧杯中，以下按4.3. 2款操作，分别移入I 00 mL容量瓶中。4.4.2.2 用滴定管分别加入队）.00、2.50、5.00、7.50、JO.00、15.00 mL铐标准榕液（2.5）于容量瓶(4. 4. 2. 1）中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2.3 按照4.4.1.3项进行。5 分析结果的计算按下式计算镑的百分含量2cVX!O

7、 Zn（%）一一一百厂一一x100 式中zc 白工作曲线上查得的钵浓度，g/mL;v 试液的总体积，mL;m一一试样量，g,6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于衷2所列允许差。、1。GB 8 6 4 8. 7 8 8 表2% 悻量允许差0. 000 8 0 001 2 0 000 2 O. 001 2 0 004 0 0 000 1 O. 004 0o. 008 0 0 000 8 【！自 , GB 8 6 4 8. 7 8 8 附录A稳定性变异系数的计算（补充件最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下B且j写三 ( A I ) 80旦J乓SO) ( A 2 ) 式中87 ，气流量乙快流量5 I 本标准等效采用苏联标准！OCT741. 1280钻分析方法铸量的测定火焰原子吸收分光光度法儿白本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93- 70 钻化学分析方法作废。7l日