GB 8648.2-1988 钴化学分析方法 铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴代十四烷基吡啶混合胶束增熔分光光度法测定铝量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法锚天青S聚乙二醇辛基苯基酷澳代十四皖基毗哇混合胶束增溶分光光度法测定铝量Cobalt Determination of aluminium content Chromazurol S P octyl polyethylene glycol phenyl ether-tctradecyl phddinium bromine mixed micellar solubilization spectrophotometric method 本标准适用于锚中铝含量的测定。测定范围：0.000 3% o. 002 0%。UDC 669. 25 ,543. 062 GB

2、8 6 4 8 . 2 8 8 本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样用硝酸溶解在pH4. 65.2时，采用苯甲酸乙酸乙酶萃取苯甲酸铝与主体钻分离。用盐酸溶液反萃取有机相中铝。铝与铭天青S乳化剂OP澳代十四烧基口比院吱成络合物，于分光光度计波长610 nm处测量其吸光度。2试Jl!J制备溶液和分析用水均为二次蒸熠水。2. 1 盐酸（十19），高纯。2. 2 氮氧化锻（I卡20），高纯。贮于塑料瓶中。2. 3 硝酸（3十2），高纯。2. 4 铭天青S溶液（0. 1 % ）：称取0.20 g铭天青S溶于100mL水中，用无水乙醇稀挥至200mL. 2.s

3、聚乙醇辛基苯基醋（乳化剂。P）溶液。999）。2. 6 澳代十凹烧基口比院（TPB）溶液（o. 4 % ）。2. 7 乙酸乙酸锻缓冲溶液2将485mL乙酸镀溶液（4 mol/L）用乙酸溶液（4mol/L）稀释全500ml, ill匀。2.8 苯甲酸锁溶液（12 % ) 称取12g苯甲酸镀溶于水中（加23滴氧氧化钱使其溶解完全h时水稀释歪I00 mL, 2. 9 苯甲酸锁i先液称取2g苯甲酸镀溶于100mL水中，用稀盐酸在酸度计上仔细调节pH为1. 6 4. 8之间。2. 1 0 苯吁I酸乙酸乙酶溶液（5% ) 称取苯甲酸25g榕于乙酸乙酶中，用乙酸乙酶稀释至500mL。2. 11 盐酸瓷胶榕被

4、（10%），用时现配。2. 12 抗坏血酸溶液（l %) 用时现配p2. 13 臼里香附蓝溶液（0.2%），称取0.20 g百里香酌蓝溶于50ml无水乙醇中用水稀释奄l0 ml.。中国有色金属工业总公司19880111批准1989 01 01实施GB 8 6 4 8. 2 8 8 2. 14 铝标准贮存榕破：称取O.JOOOg金属铝（99.95%) J工l00 mL烧杯中加入10mL盐龄(1十1），低谊溶解完全，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释空刻度混匀“此溶液lml.含l00 11g铝。2. 15 铝标准溶液移取5.00 n1L铝标准贮存溶模（2.11）.置于500mL轩量辄中崎加入5n

5、1L盐酸( 1 + I ），用本稀释至刻度，混生J此溶液lrnL含lg铝。5仪器3. 1 分光光度计口3.2 酸度计。4 分析步骤4. 1 试样量按表Il夺取试样。铝量，%o. 000 3 o. 000 8 O 000 8 0 002 4. 2 i臼试验I 民样量，g一寸一一s. 000 随同试样做空白试验。去i稀释试掖体积，mL廿取试榷体帜，mL一一一一一一一一斗一一一一一一10 100 一一一一一一一一一一）一5 11:每次廿相过程中所用的玻璃容量瓶、分掖漏L、烧杯等器皿使用前必须用热盐酸。十1）充分洗涤b4. 3 测定4. 3. 1 将试样（1. 1 ）宦于300mL烧杯中，分次加入10

6、mL硝酸（2.剖，盖上表皿，低温加热使试样完全溶解，蒸主稠浆状，并在水浴上蒸至近干。取F冷却，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐棠，冷主后移入100mL容最瓶中，用水稀释至刻度，jt匀。4. 3. 2 按表1称取试液于125ml分液漏斗中，加水至20mL，加入ImL盐酸楚胶溶液（2.l I）、5 ml苯甲酸锻溶液（2.的.I昆匀。如有白色沉淀出现，仔细滴加氮氧化锻（2.2）调至臼色沉淀刚溶解L调pH为4.6 5. 2 （用3.8 5. 4的精密pH试纸检查），加入25ml苯甲酸乙陪乙酶溶液（2.10），振荡!. 5 min，静置分层，弃去水相。4. 3. 3 用少量水吹恍分液漏斗塞子及内壁，弃

7、去水相。加入10ml苯甲酸镀洗液（2. 9），振荡30次，弃去水桶。再用少量水吹洗分液漏斗内壁（勿振摇），弃去水相。4. 3. 4 用盐酸溶液（2. I）反萃取两次（每次10mL，振荡lmin）。将两次反萃取液收集于I00 rnL烧杯中，于低温蒸至约口，2O.3 ml，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，体积约5mL.加热至融沸i溶解盐类，冷却，移入50mL容量瓶中，控制体积约20mL。4. 3. 5 向容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液（2. I幻，加3滴百翌香勘蓝溶液（2.13），用盐酸（2. I ）或氢氧化接（2.2）调pH至溶液呈橙色。加入O.5 ml盐酸。，2.5 mL铭天青S溶1破（2. j

8、）.沿瓶锋加入2.5 ml OP溶破（2.5),2. 5 mL TPB溶液（2.的，5mL乙酸乙酸镀缓冲溶液（2.7) （每加种试开rj均需轻轻摇匀。静宦5min后，用水稀释至刻度，充分混匀放置10min.将部分溶液移入lcn1比色皿巾。4. 3. 6 以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度从工件曲线七查出相的铝量。4.4 工作曲线的绘制移取O.I. 00, 2. Oil、3.00、4.00、5.00 mL铝标准溶液付J5 ) .分别i于组50容量瓶巾依次川水控制体积约20mL，以F按4.3. 5款进行J以试开rj空白溶液为参比，干分危光月Eii i出t:610n

9、rn处7二仙GB 8648. 2 88 测量真吸光度。以铝量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量z,.v.x10 Al（%）一一再古v,-X100 式中zm，一自工作曲线上查得的铝量，g;v. 试液总体积，mL;V，一分取试液体积，mL;m。一一试样量，8。6 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明铝量。.000 3 o. 000 8 O 000 8 0 002 0 本标准由北京矿冶研究总院技术归口。表2本际准由北京矿冶研究总院，金川有色金属公司负责起草。本标准由重庆冶炼厂起草。本标准主要起草人柳治东。允许差o. 000 2 0. 000 3 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93 70 （钻化学分析方法作废。%