GB 8648.15-1988 钴化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法拥定碳量Cobalt Determination of carbon content Infra red absorption method after high frequency induction furnace combustion 本标准适用于钻中碳含量的测定。测定范围0.002 0 %0. 200 %。UDC 669. 25 ,543.os2 GB 8 6 4 8 . 1 5 8 8 卒标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定礼1 方法提要在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃

2、烧，碳生成二氧化碳气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。2 试剂和材料2. 1 净化剂和催化剂2. 1. 1 无水过氯酸馁。2. 1. 2 烧碱石棉田2. 1. 3 玻璃棉。2. 1. 4 脱脂棉。2. 1. 5 镀销硅胶。2.2 助熔剂低碳鸽、锡、铁zw+sn十Fe(lg十o.2 o. 25 g十o.2 g）。2. 3柑垠陶捷地揭（2424mm），使用前应在II 00氧气流中灼烧l. 5 h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。2. 4 标准钢样2. 4. 1 标准钢样含碳量o.067 ii o. 185 %。2. 4. 2 标准制样或纯铁标样g含碳量约0.

3、002%. t上标准钢样最好来用钻标样。3 仪器高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。仪器t作条件参见附录A.高频炉功率. 0 2. 5 kW. 频率；：o6.0 MHz. 检测器灵敏度E1 ppm. 中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 01 01实施7 i i GB 8 6 4 8 . 1 5 8 8 4 分析步骤4. 1 仪器准备按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。4.2 仪器的稳定性4. 2. 1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。4. 2.2 仪器通氧循环几次，再将空白调至零。4. 3 校正仪器4. 3. 1 称取.000 g的标准钢样

4、（2.4.1）置于增揭（2.3）中，加入助熔剂（2.2）。4.3. 2 将柑柄放到炉子的支座t，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做23个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到标准钢样中碳的结果稳定在误差范围内为止。f十边择标准钢样时，肯碳量应大于被测试样的吉碳量。4. 4 校正空白4. 4. 1 称取I.000 g(2. 4.幻的低碳标准钢样于结塌（2.3）中，加入助熔剂（2.2）。4.4. 2 将士甘桐放到1炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空臼步骤进行操作，重复做35个钢样，得到一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式扣除标准钢样巾碳

5、的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中。当试样碳含量O.001 %时，空白值应0.0005%，当试样碳含量0.1%时，4.4条省略。4. 4. 3 空白值确定后，按（4. 3）再重复次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择个与被视试样含碳量相当的标祥复验。4. 5 测定4. 5. 1 称取1.000 g试样置于瑞蜗（2.幻中，加入助熔齐rj(2. 2）。4. s. 2 将士甘塌放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出碳的百分含量。5 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 碳量允if 差。.001 O队0

6、020 o. 000 7 O 002 o. 008 o. 001 O 008 0. 0 15 o. 002 O 015 0 035 。003O. 035 o. 080 0 006 O. 08 o. 200 0 012 2 GB 8 6 4 8 . 1 5 8 8 附录A仪器工作条件（参考件）使用LECOCS-344高频红外分析仪测定碳的参考工作条件如F表：输入氧气革流气体气功气载气压力压力流量MPa(psi,kgf/ cm) MPa(psi,kgf/ cm) L/min 氧气0 25 0. 26 0. 083 I 99% (3537,2.52日(12,0. 85) 附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人黄月华、许翠端。氧气流最L/min 3 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93 70 锚化学分析方法作废。最短分析时间 30