GB 8648.14-1988 钴化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定磕量Cobalt Determination of sulphur content Infra red absorption method after high frequency induction furnace combustion 本标准适用于钻中硫含量的测定。测定范围o.003 0 %o. 050 %。UDC 669 25 543. 062 GB 8648. 14 88 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二

2、氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。2 试剂和材料2. 1 净化剂和催化剂2. 1. 1 无水过氯酸候。2. 1. 2烧碱石棉。2. 1. 3 玻璃棉。2. 1. 4 脱脂棉。2. 1. 5 镀销硅胶。2.2 助熔jf!J低硫鸽、锡、铁，w+sn+Fe(2 g+O. 2 0. 25 g十0.5 g), il:纯铁吉硫量应O.001 5%。2. 3 增锅陶瓷地揭（2424mm），使用前应在IJOO氧气流中灼烧l1.5 h，取出置于干燥器内怜却备用（两天内有效）。2. 4 标准钢样2. 4, 1 标准钢样z含硫量o.067 %o. 13 %。2. 4. 2 标

3、准钢样或纯铁标样含硫量约o.002%。注标准钢样最好来用钻标样，3仪器高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。仪器工作条件参见附录A,高频炉功率1. 0 2. 5 kW。频率6.0 MHz, 检测器灵敏度，1 ppm, 中国有色金属工业总公司198801 11批准7i8 1989 01 01实施GB 8 6 4 8 . 1 4 8 8 4 分析步骤4- 1 仪器准备按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。4- 2 仪器的稳定性4- 2- 1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。4- 2- 2 仪器通氧循环几次，再将空白调至零4- 3 校正仪器4. 3- 1 称取o.50

4、0 g标准钢样（2.4. 1）置于增塌（2.3）中，加入助熔剂（2.2）。4.3. 2 将增塌放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做23个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在误差范围内为止。注选择标准钢样时，肯硫量应大于被测试样肯硫量4.4 校正空白4- 4- 1 称取o.500 g标准钢样（2.4. 2）暨于站蝙（2.3）中，加入助熔.if(2. 2）。4. 4-2 将增塌放到j炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做35个钢样，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准钢样中硫

5、的百分含量，得到的空臼值贮存于计算机中（空白值应0.0015%4- 4- 3 按4.3条重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择个与被测试样含硫量相当的标祥复验。4- 5 测定4- 5. 1 称取o.500 g试样置于增柄。.3）中，加入助熔剂（2.2).4. s. 2 将士甘揭放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的百分含量。5 允许差实验率之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硫量允L午是o. 002 o. 005 0. 001 0 005 0 015 0. 002 O 015 0 030 0 0

6、03 O. 030 o. 050 o. 004 7 e; ! GB 8648. 14 88 附录A仪器工作条件（参考件）使用LECOCS 344高频红外分析仪测定硫的参考工作条件如下表z输氧气系流气体最短分载气压JJ压力析时间MPa(psi,kgf/ cm) MPa（田i,kgf/cm) 氧气o. 250. 26 o. 083 40 99. 5% (3537, 2. 52 6) (12,0 85) 附加说明z本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人黄月华、许翠端。气动气流量L/min I 氧气流量L/min 3 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93 70钻化学分析方法作废。170 比较在平5