GB 6858-1986 pH基准试剂 酒石酸氢钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准pH基准试剂酒石酸氢锦pH Baslc llne Potasslum hydrogen tartrate UDC -41 GB .11一1.本试剂为白色结晶粉末，易溶于热水，溶于酸及碱溶液，难溶于冷水，不溶于乙醇。分子式:KHC4H406 分子量:188.17 (按1983年国际原子量1 技术要求1. 1 饱和酒石酸氢饵溶液pH(5 )D直(25C): pH (5)日=pH (5 ) 1 :t 0.005 1.2 KHC4H406含量不少于:99.9%。1. 3 杂质最高含量指标以百分含量t):名称澄清度试验盐酸不溶物氯化物(CI)硫酸盐(504)镀盐(NH4)硝酸盐(P

2、04)锅(Na) 钙(Ca)铁(Fe) 重金属以Pb计国家标准局1916-10-20发布指标合格0.005 0.001 0.003 0.005 0.002 0.02 0.005 0.001 0.001 1987-08-01实施GB 6858-86 2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77(化学试齐11标准溶液制备方法队GB 602一77(化学试剂杂质标准液制备方法队GB603-77 (化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。2.1 饱和酒石酸氢饵溶液pH(5 )0值(25C)测定E按GB6851-:-86 (pH基准试有11定值通则之规定进行测寇，使用铀双氢电极法

3、。饱和酒石酸氢押溶液pH(5 ), = 3.559 (25 C)o 2.2 KHC4H406含量测定z称取2g于120C烘至恒重的样品，称准至0.000钮，加热溶于100ml水中，加2滴1%酷献指示液，用0.5N氢氧化铀标准溶液滴定至溶液呈粉红色。KHC4H406的百分含量(X)接下式计算zx _ V. c x 0.1882 = x 10。式中:V一一氢氧化铀标准溶液之用量，时，c一一氢氧化铀标准溶液之当量浓度，N, m一一样品质量，g , O. 1882 一每毫克当量KHC4H406之克数。2.3 杂质测定z样品须称准至0.01g。m 2.3.1 澄清度试验z称取10g样品，加10ml盐酸及

4、90ml水，加热溶解。其j虫度不得大于澄清度标准3号参照HG.3 -1168一78(化学试剂澄清度标准溶糠的制备及测定方法训。2.3.2 盐酸不溶物z称取20g样品，加20ml6 N盐酸及180ml水，加热溶解，在水浴上保温1h, 用恒重的4号玻璃擂塌过滤，以热水洗涤搪渣至洗液无氯离子反应，于105-110C烘至恒重，油渣重量不得大于1.0mg。2.3.3 氯化物z称取1g样品，溶于20ml水及5ml5N硝酸中，加lmlO.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈烛度不得大于标准。标准是取0.01mg的氯化物(Cl)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.3.4 硫酸盐E称取0.5g样品，溶于15m

5、l71及2时3N盐酸中，加5ml95 %乙醇，在不断振摇下滴加3ml25%氯化锢溶液，摇匀，放置10min。所呈惶度不得大于标准。标准是取0.015mg的确酸盐(504)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.3.5 按盐z称取1g样品，溶于5m110%氢氧化铀溶液中，稀释至100ml，加2ml纳氏试剂，擂匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.05mg的镀(NH4)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.3.6磷酸盐z称取0.5g样品，置于铀皿中，低温炭化，于700C灼烧至完全变白，加少量71溶解，加3滴过氧化氢，在J.K洛上蒸干，残渣溶于10mlJ1.加2滴饱和2.4-二硝基苯酣指示液，用4N硫酸中

6、和至黄色消失，稀释至20时，加6ml4 N硫酸，冷却，刀口4m110%铝酸镀溶液，摇匀，放置10min。加4m110%酒石酸溶液、2ml1 %抗坏血酸溶液，稀释至40ml，滴加0.4ml新制备的0.5% 氯化亚锡溶液，摇匀，稀释至50ml。所呈蓝色不得深于标准。标准是取O.Olmg的磷酸盐(P04)杂质标准液，稀释至10时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.7 铀z原子吸收分光光度法。仪器条件z光源z铀空心阴极灯g波长:589. Onm J 火焰z乙快-空气。测定方法z称取0.5g样品，溶于水，稀辑至100ml，取5l，共四份。按HG3一1013一76(化学试剂原子吸收分光光度法通则第二章

7、第2条第(2 )款之规定测定。GB 8858-86 2.3.8 钙:称取0.5g样品，置于铀捆辆中，低温炭化，于700C灼烧至完全变白，冷却。加10ml7.l溶解。用6N盐酸中和，加0.5mllN氢氧化纳及O.lmlO.l%紫腺酸镑。所里红色不得大于标准。标准是取O.025mg的钙(Ca)杂质标准液，稀释至10时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.9 铁z称取O.5g样品，溶于25ml水及1ml盐酸中，加30mg过硝酸锻及2ml25 %毗霞酸钝溶液，用10ml正丁醉萃取。有机层所里红色不得深于标准。标准是取0.005mg的铁(Fe)杂质标准液，与样品同时间样处理。2.3.10 重金属z称取

8、2g样品，加造最水溶解，加2滴1%盼献指示液，用10%氨水溶液中和歪红色，滴加lN乙酸使红色消失，稀释至40mlo取30时，稀稀至40时，加1mll N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，擂匀，放置10min。所里暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液反O.Olmg的铅(Pb)杂质标准液，精释至40时，与同体积样品溶液同时间样处理。 检验规则按GB619一77(化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4. 1 包装按HG3 -119-83 (化学试剂包装及标志之规定。内包装形式:G-3二Gz一3, 外包装形式:W1, 包揽单位:第七3类。4.2 标志按HG3一11983之规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责扭草。本标准主要艇草人麦金枝。