GB 6857-1986 pH基准试剂 苯二甲酸氢钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准pH基准试剂苯二甲酸氢押pH Basic line Potassium hydrogen phthalate 4；试剂为；色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。jj丑问式，C6H,CO,HC02K 分r-:,t,204.22 拨1983年！可际原F是）1 技术要求1.1 0.05m苯工甲酸氢押溶液pH( S ) nt直（25）：pH ( s ) Il = pH ( s ) I土0.0051. 2 C6 H4 C02HCO, K含量：99 . 9 5100.05。1 . 3 水溶液反应2合格。1. 4 杂质最高含过（指标以百分含量计）: 名称澄清度试验点不再军物1 j革失重氯化物

2、（Ci)硫化合物（以so，计）按住（NH,)纳（Na)铁（Fe)重金属以Pbi国家标准局198610 20发布UDC 54-41 GB 6857-86 指标合格0.003 0.05 0 002 o. 006 0.003 0.005 0.0005 。.0005 1987-08 01实施55!) GB 6857-86 一z 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制till及制品按GB601一77化学试剂标准溶液制备方法队GB 602一77化学试till杂质标准液制备方法队GB603 77化学试till制剂及制品市Jj备方法之规定串Jj备。2.1 0.05m苯二甲酸氢梆溶液pHCS )u 值（25

3、）测定z按GB6851 86 (pH基准试？”定值通则之规定进行测定，使用把双氢电极法。0.05m苯二甲酸氢锦溶液PHcs）4.003(25） 2.2 C6H,C02HC02K含量测定：称取0.5巨子105110烘至恒童的样品，称准至0.0000蚀，置于反应瓶中，溶于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴1%盼献指示液，接称量电位滴定法用0.I N氢氧化纳标准溶液滴定至终点电位。C6H,C02HC02K的百分含量（X）拨下式计算gx W CXQ.20422 二JO。” 式中zW一一氧氧化锅标准溶液之重量，g,c一氧氧化纳标准溶液之浓度，毫克当量饵，m一样品质量g I 0.20422一一每毫克当量C

4、6H,C02HC02K之克数。注：摘走时，使用安装有制石灰的双球臂。( C, H, CO, HCO, K之密度为l.63g/cm3。浮力校正事照国家标准基准试拥IJ（容量第一册附录飞2.3 水溶液反应2称取5g样品，称准至0.Olg，溶于JOOml不含二氧化碳的水中，用精确度为 o.02pH的酸度计测定。pH值应在3.904.I 0之间。2.4 杂质测定：样品须称准至O.Olg。2. 4. 1 澄清度试验z称取7.5g样品，加JOOml水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准l号（参照HG3一1168一78化学试剂澄清度标准的制备及测定方法川。2.4.2 水不溶物2称取30g样品，加400ml水

5、，加热溶解在水浴k保温Ih，用恒重的4号玻璃滤锅过滤。以热水洗涤滤渣至洗液无例离子反应。于105110烘至恒重滤渣重量不得大于0.9mg。2.4.3 F燥失重2称取2g样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002g。于105110烘至恒重。由减轻之重虽计算F燥失重的百分数。2.4.4氯化物g称取lg样品，置于销地揭中，加0.5g无水碳酸锅，混匀。加2ml水润湿，在水的七蒸1，加热至完全炭化。逐渐升温到700，并灼烧至白，如残渣不白，冷却后ha少是水润湿，在水泊l：蒸干，再f-J烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于！Oml水中，用5N硝酸中和（必要时过滤）。稀释至25ml,ha 2

6、ml 5 N销酸及lmlO.lN硝酸银摇匀，放置！Omin。所皇浊度不得大于标准。标准是取0.5gC水碳酸纳及0.02mg的氯化物（Cl）杂质标准液与样品同时同样处理。2.4.5 硫化合物2称取0.5g样品，置于铀t甘锅中，加0.2g无1.k碳酸锅，混匀。加2ml水润湿，在水浴t蒸干，加热至完全炭化。逐渐升温到700并灼烧歪白，如残渣不白，冷却后加少坠水润温，在水浴t蒸1、再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于5ml1.k中用6N艳酸中和（必要时过滤）。稀释至lOml,h日5ml95 %乙醉、1ml 3 N锥酸在不断振榕下滴IJa3 ml25%氯化制溶被稀释歪25ml，摇匀放置J

7、Omin。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.2g尤水碳酸纳及0.03mg的硫酸盐cSO，）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.6 钱盐z称取lE样品，置F支管蒸馈瓶中.IJa 70ml不含氨的1.k溶解，沿壁加20mlJO%不含氧的氧氧化纳溶液，IJa热蒸f留出50ml液体，用装有SOml水的比色管收集，力口2ml纳氏试剂，摇匀。所里黄色不得陈子标准。c, i GB 6857-86 标准是取0.03mg的镀（NH，）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.7铀g原子吸收分光光度法。仪器条件光源s纳空心阴极灯，波长：589. Onm 1 火焰g乙快空气。测定方法z称取lE样品，溶于水，稀释至

8、lOOml，取！Om！，共四份。按HG3一101376 （化学试剂原子吸收分光光度法通则第二章第2条第（2）款之规定测定。2.4.8铁z称取lE样品，加20ml水，温热溶解，加1ml盐酸加热煮沸，冷却，过滤，稀释至25时，)Ja30mg过硫酸镀及2ml25 %硫氟酸镀溶液，用lOml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取lml舱酸及O.005mg的铁（Fe）杂质标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.4.9 重金属g称取4g样品，溶于40ml热水中。取30时，稀释至40时，加1ml 1 N乙酸及lOml新制备的饱和硫化氢水，撼匀，放置lOmin。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的lOml样品溶液及O.Olmg的铅（Pb）杂质标准液，稀释至40时，与同体积样品溶液同时间样处理。3 检验规则按GB619 77化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志拨HG3 119-83化学试lfiJ包装及标志之规定。4. 1 包装内包装形式，G2、Gz2、G-3、Gz-31外包装形式，W一1、W2、W-3I 包装单位g第2、3类。4.2标志按HG3一119-83之规定。附加说明：本标准由巾华人民共和国化学E业部提出，由北京化学试剂总1归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准E要起草人麦金枝。561