GB 6852-1986 pH基准试剂 氢氧化钙.pdf

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1、中华人吴共和国国家标准pH基准试剂氢氧化钙pH Basic line Calcium hydroxide 本试剂为白色粉末，锋模渐吸收空气中之二氧化暖，不易溶于水。分子式:Ca (OH)2 分子量:74.10 (按1983年国际原子量1 技术要求1. 1 饱和氢氧化钙溶液pH(5 )n量(25C):pH (5)军=pH (5 h士0.0051.2 Ca (OH)2含量不少于:98.0%。1. 3 杂质最高含量指标以百分含量计):名称澄清度试验盐酸不溶物氯化物(CI硫化合物以S04计碳酸盐以CaC03t铁(Fe)重金属(I主Ph十镶及碱金属以磺酸盐计2 试验方法一-UDC 5.4 -41 GB

2、6852-86 指标合格。.03。.0050.005 1. 0 0.001 。.0020.2 测定中所需标准溶捷、杂盾标准波、制tilJ及制品接GB601-77化学试剂辛苦挂溶接制备方法GB 602一77(化学试剂杂质标准接制备方法).GB 603-77 (化学试探!制提及能品制备方法国家标准局1986-10-20发布1987-08-01实施GB 6852-86 之规定制备。2.1 饱和氢氧化钙溶液pH(S )rr值(25C)测定z按GB6851-86 (pH基准试剂定值通则之规定进行测定，使用铅双氢电极法。饱和氢氧化钙溶液pH(S ) 1 = 12.460 (25C)。2.2 Ca (OHh

3、含量测定z称取1g研细的样品，称准至0.0002g。加20ml水润湿后，如有颗粒状，再研碎。加2滴1%酣散指示液，用1N诠酸标准溶液滴定至红色消失。Ca (OH)2的百分含量(X)按式(1)计算zhu nu-月na AU-nh-m c . y-X x 100 . . ( 1 ) 式中:V一一盐酸标准溶液之用量，时，c一一盐酸标准溶液之当量浓度，N，m一一样品质量，g , 0.03705一一每毫克当量Ca(OH)2之克数。2.3 杂质测定z样品须称准至0.01g。2.3.1 澄清度试验z称取5g样品，加100ml水及25ml盐酸，加热溶解并煮沸5min，其烛度不得大于澄清度标准3号参照HG3 -

4、1168一78(化学试剂澄清度标准溶液的制备及测定方法川。2.3.2 盐酸不溶物z将测定澄清度试验的溶液用恒重的4号玻璃滤塌过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105-110C烘至恒重。滤渣重量不得大于1.5mg。2.3.3 氯化物z称取0.5g样品，加5ml水，滴加5N硝酸至样品溶解必要时过滤)，稀释至25ml，加2ml5 N硝酸及1mlO.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.025mg的氯化物(Cl)杂质标准液，稀释至25时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.4硫化合物z称取1g样品，加50ml水，再加1m1l_臭水，煮沸5min，滴加6N盐酸至样

5、品溶解，水浴蒸干，加水溶解，稀释至50ml。取10ml，加5m195 %乙醇、1ml 3 N甜酸，在不断振摇下滴加3m125%氯化锢溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈烛度不得大于标准。标准是取0.01mg的硫酸盐(504)杂质标准液，稀释至10ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.5碳酸盐z称取1g样品，称准至0.0002g。加20ml水润温后，溶于50.00m11N盐酸标准溶液中，加2滴0.1%甲基橙指示液，用1N氢氧化铀标准溶液滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。CaC03的百分含量(X1)按式(2 )计算zx, = ( V 1 - V 2) c x 0.05 m1 式中

6、:V1一一空白试验氢氧化铀标准溶液之用量，ml , V2一一氢氧化铀标准溶液之用量，ml , c -一一氢氧化铀标准溶液之当量浓度，NFm1一一样品质量，g , X一一Ca(OH)2含量，0.05一一每毫克当量CaC03之克数，74.1一-Ca(OHh之克分子量。2.3.6 铁z量取20ml溶被1，稀释至25ml，加1ml盐酸、30mg过硫酸镀、2m125 %确氨酸镀溶液，摇匀，用10ml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标摇。标准是取0.01mg的铁(Fe)杂质标准液，稀释至25时，与同体积样品溶液同时同样处理。注z溶液I的制备一一称取3g样品，加40ml水，小心加入10ml锥酸溶解，水浴蒸

7、干，加O.6ml6 N盐酸及30ml水，加热溶解必婪时过滤)，溶液加2滴1%酣敢指示液，用1N氢氧化铀中和至溶液呈粉红色，再滴加1 -2滴1N乙酸使其粉红色消失，稀释至60ml，摇匀。2.3.7 重金属z量取30ml溶液1，稀释至40ml，加1m11 N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。X100 x 100一一一一一. .( 2 ) 74.1 GB 8852-86 标准是取10m!梅被l及O.02mg的错(Pb)杂质标准坡，稀稀至40ml，与同体积样品溶被同时同样处跑。2.3.8 镇反碱金属:称取2g样品，加50m!水，摘to6 N盐酸至样品梅解，

8、费潮，加80mlS%草酸梅施，冷却，加2捕。.1%甲基红指示被，用扭水中和至梅被呈黄色，稀释至200m，摇句，放置12-18h，过施，取100m!，加O.5ml硫酸，在水陆上来至近f，加热至三组化硫旗气通尽，残温用25m!热水提取，过捕，棉被置于但重的均增中束干，于800c的烧至恒戴。残油重最不得大于2.0mgo3 检验规则按GB619 77 (化学试刑取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4. 1 包装按HG3 -119-83 (化学试制包装及标志之规定。内包装形式:G1、G-3;外包装形式:W-l1 包装单位:第2、3类。4.2 标志接HG3一11983之规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学E业部提出，由北京化学试刑总厂归口。本标准由北京化学试刑总厂负责起草。本标准主要包草人爱金枝。