GB 5119.7-1985 粗铅化学分析方法 火法试金-重量法测定金量和硫氰酸钾容量法测定银量.pdf

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1、、中华人民共和国国家标准粗铅化学分析方法火法试金一重量法测定金量和疏氧酸甲容量法测定银量UDC 669.4.015.3 543.21 +543 .24 :546.57 ! .59 GB 5 1 1 9 . 7 8 5 Methods for chemical analysis of crude lead The fire assay gravimetric method for the determination of gold content and potassium thl。cyanatevolumetric method for the determination of silver

2、content 本标准适用于粗铅叶l金、银量的测定。测定范围：金2.0060.00t，银5005000g/t。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要利用筷liJ、以吹皿的泡着原理使金银与铅及其他贱金属分离。以重量法测定金。用分金后的溶液控制酸度510%，以硫氨酸饵滴定至微红色测其二银。试样巾含锐、铜量各400mg不干扰裸Ji.0 2 试剂与材料2. 1 锻烧镇砂z含氧化模大于83%，粒度一80100目。2.2 硅酸盐水泥，500斩、号。2.3续在！、灰l皿的制作z锻烧钱li.b(2.1）与硅酸盐水泥（2.2）分别按85%和15%的重量混匀，且！运量的水

3、压制成灰皿，置于十燥通风处，4个月后使用。2.4 铅活规格0.1m m厚，含铅大于99.0%，含金小于o.ozg/t，含银小ro.sog/t。2.5纯铅（99.9%），含银小于0.50g/t，含金小子0.02g/t。2.6 纯银（99.95%）。2.7 硝酸（比重1.42）。2.8 硝酸（1 + 1 ）。2.9 硝龄（I + 5 ）。2. 10 硫酸高铁镀（20%）：称取20g在酸高铁馁，JUIOOml水至完全熔解，用脱脂棉il滤。2. 11 恍氨酸钟标准液2柏：!fl5 g碗氨酸绑Jsooml烧杯中，加水溶解，过滤于1000m i容达地I11 , 以水稀释刻度，混匀，静置周后标:E（可根据需

4、要配制其他浓度）。标定：称取200.Qmg纯银（2.6）三份，分别置于500ml锥形瓶中，JJU2oml硝酸（2.仙，）JI热溶解，驱J氮t自氧化物，冷却，以水稀释全lOOml，力11人2.5ml硫酸高铁锁（2.10).用硫草草般轩（2.11)滴定年微红色为终点。技公式（l ）计算硫氨酸钟书J、准溶液对银的滴定度，取其中均值：”2 T.户（I ) v 式111.7 ml硫氨酸钊标准溶液相当的银量，mg:m一称取纯银的质量，mg;国家标准局198504 24发布1986 02 01实施。叫1GB 5119.7 85 一一斩、定时1肖耗俯氨酸梆标准溶液休积，nil,汁叶企刑flJ If和l酸二f、

5、能世11氯离（o3 仪器与设备且1高温电炉。3. 2 ）（卡，感国O.Olgo3.3 灭、h感量。.Otrn臣。4 分析步骤4. 1 测定数量利：取三份试样进行捆rj定，取其、F均值。4.2 试样量称取20.00g试样。试样小含锦大400mg时先按附录A补充件）除镑。4.3 银的补正样随同试样做银的灰吹损失补止值。将相当于试样量tjI银量的纯银（2.6）用3g铅；白（2.4)fi！衷，IJU纯tiJ 7旦（2.5），按4.4.1和4.4.34.4.5款进行，取二份以！一的、V均的，损失大i-1 . 50时，补1Er与试样需重做。灰吹位置必须与试样同岗排七，补IE样与试样交替放置。4.4 测定4

6、. 4. 1 卢人nn2.3l放入低f400的高温电炉（3.1）巾，每次灰吹时，灰皿l必须放在最佳吹温度的口！排l，继续升温至930保持JSmin。4.z 将试样用fig铅；Ii或滤纸包裹，使试样体积最小。4.4.3 放入灰llll1 J，关闭炉门，待然如脱皮后稍JI炉门，迅速降疆生气865土10，继续灰吹号骂熔铅乍（；jl氧化并出现彩色闪光，在JOmin内将金银台和逐步移出炉外，需防止台粒冷却j太快T1iII苗时l;killl必须有较多的占11:状氧化铅。单泪lj；：，叮灰吹排以h73.吹温度880 20。4.4.4 时做fl(ll出金银合粒，用隘的短毛刷刷lj净biITTI渣，悻尹O.t5

7、mm厚，放入30mlJi!J.芮rjI 0 4.4.5 bli入zoml热硝酸（2.9），浦；点浴戎低温电热板卡在金不粉碎的情况下分金，反应停II：后，何；U浴被f5on1l瓷月1树ij1，用热水洗涤23次，洗液并入somlt甘悄jI，控制总体积水起iil25mI, 冷却fl,!Jutml硫酸，：j铁锁（2.10），用liJlt氨酸柳标准溶液（2.11）滴Ji微红包为终点，计川非扣！f。4. 4. 6 将J!lJH树巾的梅纳合烘1，在600灼烧5分钟，冷却I，放在大、v(3. 3）刷、章，l1卜l!i_旨：mIo it 制：，ih:1. Jc J告1.l(IJ4!;. ,I、i此数比I，圳人性

8、出口，的，肢（.j,J)Ii做i式样。5 分析结果的计算技公式（2 ）计算余的含挝zAu (g/t) m, 一一1000. . . . . . . . ( 2 ) 於11：叫一一金性的质埠，mg;m一一试样埠，R0 ti.i公式（3 ) it算恨的食旨在：战（g/l ) 3 r . T . r + KJ 1 式1, - 1 ml碗虱酸酬、准溶液相当鼠也i旨，m如1 一滴比试J刷、！所消耗硫氨酸梆机、司i溶液的休职，mI : m一副捕，0692 1000. . . . ( :i ) A.二l6 允许差GB5119.7 85 测得利、1E样1Jlf；二.bl I人补1F样lI l银国(m） (mg

9、) 实验丰之IiiJ分布It，打架的差i1ihli小大j-l二l布fI ,l二2所)iiJc i.J茅。八, 2. 1)1)、5on 5. 00 10 0 l I). 0 I) 20.00 20 00 30 0 30 ll 0 45 I) 0 45 0060.刷）Hi H 500 1000 10帆15llll 1500200020刷）300030 （川4001140 00 50011 在I1飞2. ft fc ll. 6 I II( I l 60 2. 2. 50 3. 00 f( 50 65 民）I II II I I II ( 2 (I 1;. 月哇！民lJGB 5119.7 85 附录A

10、试样含锐量大干400mg时预先除锐的方法（补充件）量一直的+ 枝。LA气币机。A凡。纯（纯业将由L14品矜川纳熔砂龄4门棚碳混扣试1231AAA A A .2 分析步骤A .2 .1 在40soml瓷I甘枫叶1罔）5g视台熔剂（1,J.3）与20.00 试样视匀，2日5g/hi(Ttfiii（飞，l. ) 覆盖。A .2.2 将柑I的111.入900的！乌温申J炉中熔融JOmin，取山，轻轻旋转闹，冷却l，恰巧呻仆沛，以l按4.4. 1、4.4.34.4.5迸行。附加说明：本机、准；由IfI国有色金属仁业总公司提出。木和l扑i由湖南冶金研究所伯世起草。本阳、准由iiillf如冶金ff究所、成lill也务局起草。木阳、准I：要起草人如l泉肃、张德恩0日本标准实施之H起，原冶金位i!1部标准YB739一70粗铅化、）.）和rJJ沾1J束。59;