GB 5119.6-1985 粗铅化学分析方法 示波极谱法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准粗铅化学分析方法示波极谱法测定铜量Methods for chemical analysis of crude lead The oscillopolarographic method for the determination of copper content 牛；ld、准i1用i桩lt吕ij1制垦的测定。测定范围：0.052.00%。UDC 669.4.015.3 543.253 546 .56 GB 511 9 6-8 5 牛；标准溢守GB1467 78 （冶金产品化分析1J沾标准的心则及一般规定）。1 方法提要试样用硝酸朽橡酸溶解，在乙一胶硝酸纳拧橡酸铀巳DTA

2、二二乙醉l族的碱饨底液qI j峰电ir.约0.62V处，阳；J、技板i污1法测量铜的峰电流。在测定试液qi含2omg佛、JQmg柿、4mg阳、2mg锡、2rng丰、I.5mg银、lmg铁、lm琶挝、O. 025mg念不扰测定。Z试剂2. 1 硝酸（比最1.42）。2.2 拧橡酸溶液（25%）。2.3 氧氧化组溶液（50%），贮i聚乙烯瓶1110 2.4 乙一般（l+J),9!i棕色瓶中。2.5 三乙即！按（I + 1 ），贮i棕色瓶巾。2.6乙胶阳乙酸纳（orAl溶液（10%）。2.7 阳组溶液（0.1%):f!j；取0.I E阶红溶12oml乙醉tjI，用水稀释争！OOmI ，棍匀。2.8

3、制柯：冶洛iil2. 8. 1 柏：取1.0000g纯制（99.99%），置于250ml烧料、qi1111入！Omi硝酸（2.1) . .lri: J:表llll0芮电热板上加热至溶解完全，地L1；冷却，用水洗净表皿并移人lOOOml容量脑中，用！.K树i事辛辛去i度，itil匀。此溶液Im I含1.00mg制。2.8.2 移取50ml制标准溶液（2.8.I），置于500ml容量瓶巾，以水稀将至刻度，混匀。此（；战1 m l含0.1rngJo 3 仪器枯枝极ll仪。电极用了一电极：i商R电极为工作电极，饱和甘示电极均参比电极，tll电悦X;辅助电般。4 分析步骤4. 1 测定数量科；取行试样进

4、测定，取其乎I主Ji白。4.2 试样量国家标准局198504 24发布1986 02 01实施119 GB5119.6-85 柯：以10.00g试衍。4.3 空白试验随同试样战争白。4.4 测定4. 4. 1 将试样（4.2）置rz5oml烧柯、c!1刀人40ml朽(2. l ）盖t寻illll，在电热版1二!Ju热奇主溶解完全。取下冷.ti口，山水洗净表山，F多人200rn i农副）他I11、用水稀释字刻度，iU匀。移取10.00mli式液，置于lOOml烧杯【jl0 4.4.2 )JI！人2滴附组溶液（2.门，用氧氧化铀溶液（2.3）巾和空溶液由故色刚变为IllJ！吉包（到紫x自紫色）并过

5、垦o.3omlo4.4.3 VII人2.5m 1乙怯（2.4）、10.omlEDTA浴液（2.6）、3.0n1l：乙醉胶c2.5l, iv!Ju、科I试齐ljHJ需ilt匀。将人50ml容量瓶巾，用水洗净烧杆、并稀释至刻度，i屁匀。4.4.4 将闭i分溶被移入小烧1可、中，从0. 35 v汁始扫恼，le求l彼极讷峰电iltt0 4.4.5 用自按比较法计算结果。4.5 标准比较溶液的配制准确监取与试样1J 1制量相近但不同量的二份制标准溶液（2.8），分别置l三个lOOml烧忏：j I J：入2.0n1l拧橡酸溶液（2.2）、5ml水、3ml硝酸（2.I），以下楼4.4.24.4.4次进1j.

6、 5 分析结果的计算按下式it算制的白沙含量：Cu C % l -nu n l x 2-1 .,hH-shH - j甲2m-m 式ljt:rn1 所取标准制量，旦，h 一一试样的峰电流j,A; h1 所取标准制的、乞均峰电流俏，i; rn, ) J&i式样道，目。6 允许差实验在之间让析纺织的差（自应不大7下t:所:Ylj允的差。甘4 且7二l牛耳。.05 0 0. 100 0. 10 0. 30 0.30 0 50 0 50 1.00 1. 002.。o. 015 0. 02 0 04 0.。”。，12附加说明E;.L .1;1、准由1J11l1f包合国i业挝、公司提出。本书Jijt由问ljI柯冶金州究所负责也章。丰；机、油111;1iJJ1丰j冶金币1if究所起草。在本J扑gl宁主0起草人)j:7；文。 J斗、机、ift实施之IJ起，原冶金E业部部书I扑lYB73970l知1t;)flrJJil；i1贱。blJ