QB T 1326.10-1991 白兰地、威士忌、俄得克.铁的试验方法.pdf

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1、中华人民共和国行业标准QB/T 1326. 1 1326. 11-91 自兰地威士忌俄得克试验方法199111-25发布1992-08-01实施中华人民共和国轻工业部发布目、4阳1.；.、。B/T1326.1-91 内兰地、威士忌、俄得克试验方法总则. ( 1 ) QB/T 1326.2-91 白兰地、威士忌、俄得克感官评定力法.( 3 ) QB/T 1326 .3一91白兰地、威士忌、俄得克酒精度的试验方站. ( 5 ) QB/T 1326.4一91俄得克碱度的试验方法., . (22) QB/T 1326.5-91 白兰地、威士忌总酸的试验方法.(24) QB/T 1326.6-91 白兰

2、地、威士忌、我得克总酶的试验方法.”（27)QB/T 1326. 7-91 俄得克不挥发物的试验方法.”.（29)QB/T 1326.8-91 白兰地、威士忌提出物的试验方法.(31) QB/T 1326.9一91白兰地、威士忌、俄得克总酷的试验方法.(40) QB/T 1326.10-91 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法”.(42) QB/T 1326.11-91 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法.（47)中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法1 主题内容与适用范围QB/T 1326.10-91 本标准规定了用非哼琳比色法、磺某水杨酸比色岳、原子吸收泣测IE白兰地、威

3、士忌、俄得克洒铁的试验方住。本标准适用于白兰地、威二十：忌、俄得克酒铁的测定。2 51用标准GB 601 化学试剂j商定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实聆室用水规格E第一ti）菲叼l淋比色沾3 原理i式样经处理后，梓被中的兰价铁在酸性条件下被还原成工价铁，与110菲吻琳作用生成红色整合物，可用分光光度住进行铁的测定。4 试验方法4 .1 仪器,. 分光光度it;b. 高温电！如500士25zCo 监蒸发皿lOOml。4.2 试剂和溶掖. 盐酸黑脸溶液lOOg/L。称取lOOg盐酸楚

4、肢，用水溶解并稀释至lOOOml;b. 盐酸1 + 1和1+ 9溶被pCo 乙酸铀榕液450g/L。称取45g乙酸非l，加水j容解并稀释至lOOml;d. 1, 10=m愣Jj林溶液2g/L。称取0.20g1, 10菲唠琳于烧杯巾，加60ml水加热溶解（不超过80），移入1oom11字号：瓶巾，用水稀释宅刻度，摇匀ze. 铁标准贮备液lml溶液含有O.lmg快。按GB602配制pf. 铁标准使用掖lml溶液含2g铁 吸取铁标准贮备液（4.2e)20.00ml于lOOml容章瓶中，用水稀释至刻度，此溶被每毫升含0.02mg缺。中华人民共和国轻工业部1991-11一25批准1992-08一01实施

5、一42一QB/T 1326. 10-91 吸取液10.00ml于lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含2.g铁。4.3 分析步骤4 .3. 1 样品处理，咀干怯吸取25.00ml试样（V）于蒸发皿中，在水陪上蒸干，置于电炉上小心炭化，然后移人550士25高温电炉中灼饶，灰化至残渣呈白色，取出，加入1+ 1盐酸lOml溶解，在水恪上蒸至约2ml，再加入5ml水加热煮沸后，移入50ml容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液井入容量瓶，加水稀释至刻度（z），摇匀。同时作空白试验。b. 湿陆吸取25.ooml试样（V）于250ml定氮瓶1j1，小火加热除去酒精，放冷，加入lOml放硝酸及5ml浓硫

6、酸，瓶口盖上小三角漏斗，放置垣抱过夜。然后放入几颗踱璃珠加热消化（或直接加热消化，直至地沫消失，液体成棕色后，再加大火力，同时沿瓶壁滴加浓硝酸，直至产生白烟，溶液澄清透明或微带黄色，静置放冷。再加20ml水煮沸，除掉残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml容量瓶中，用水洗涤寇氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至主lj度（Vz），混匀。同时作空白试验。注：样品的处理，各实验宅可根据各自条件选用a戎hi去。4.3.2 样品测定II 吸取铁标准使用情（4 .2 f () o.oo, l.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml（含0.0,2.0,4.0, 6.0, 8

7、.0及10.0g铁）分别于六支50ml比色管巾，补加水至25时，加1+9盐酸溶破Iml、盐酸楚股溶掖Iml、乙酸铀溶液Sm！及1 10一菲嗖琳溶掖Iml，然后补加水至50ml，摇句。以零管调零，在510nm波长F，分别测其l吸无度，根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准曲线。b. 吸取样品处理被5IOmlCV1）及同量试剂空白被分别于SOml比色管中，补加水至25ml，加入1+ 9盐酸溶被Iml、盐酸苦圣脸溶液Iml，用乙酸铀溶液调pH为35（须作预备试验），再加110菲咿琳熔被Iml，补加水至刻度。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线t查出快的含量：（或用回归方程计算。5 计算X

8、= CC1 包L_slQ些主些1=fo)芝I:i_.”. ( 1 ) V2/V11000 VxV2 式中zX一一试样中快的含量，mg/L;Ci测定用样品处理被中铁的含量，g;C。一二试剂空白液中铁的含量，lg;Y一一取样体积，ml;Vi一一测定用样品处理液的体积，ml;V2一一样品处理攘的总体积，ml。所得结果应表示至一位小数。B结果的允许整两次试验测定值之差，不得超过10%43一QB/T 1326.10-91 E第二法E磺基水杨酸比色？去7 原理试样经处理后，样液中的三价铁离子，在碱性氨溶液中（pH=810.5）与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，可根据颜色的深浅进行比色测定，其反应式为2OH

9、( /-,-o-feS+ + 3叫）coo阳40H肌lFe (-03 横幕水杨西毒8 试验方法s.1 仪器a. 高温电炉550士25pb. 瓷蒸发皿IOOml; c. 分光光度计。s.2 试剂和榕掖,. 磺基水杨酸溶液lOOg/L; b, 氨水1 + 1.5; c:. 铁标准贮备战ml陆掖含有O.lmg铁。同;J.2勺d. 铁标准使用液ml榕掖含有10叫铁。吸取10.GOml铁标准汇；备掖（8.;c）于lOOm容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含10附铁。8.3 分析步骤8. 3.1 样品处理同4.3.108.3.2 样品测定a.吸取铁标准使用液（8.2d)o.oo, 0.50, 1.00

10、 1.50、？.00及巳riOrnl（舍。.o,5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0g铁，分别于六支25ml比包管中乡分别加入IOOg/L磺基水杨酸溶被5ml和1+ 1.5氨水5ml，用水稀释至刻度，摇匀。b. 吸取样品处理液5.00ml（可根据铁含量，适当增减）和同量试剂空白液分别于比色管中，然后按标准测定同样操作，将其与标准系列进行日视比色，i己下与梓液颜色深浅相同的标准管中铁的含量。c:. 或于480nm波长下，分别测定标准系列i在液、样挠和1试主1J空白的吸光度用标准系列溶液铁的浓度对吸光度绘制标准曲线。模桶样？度和1l;t齐r电白液的I吸光度分别从标准曲线上查得铁的

11、含量或用回归方程计算）0 S计算同第5章。-44一QB/T 1326. 10-81 10 结果的允许理同第6章。E第兰法原子吸收治11 原理将处拥币的样？夜导人原子I吸收分光光度计巾，在乙快空气火焰rp铁被原子化，基态原子铁吸收特征波长（248.3nm）的光，吸收的大小与原子放度符合朗伯一比尔定律，视！其吸光度，求得铁青：景。12 试验方法12 .1 f交部原子吸收分光光度计备有铁空心阴极灯。12.2 试剂和溶液木试验r!r所用7（应符仆GB66月Orj r丁级水规格，所用试剂为优纯纯（GR）。ll铁标准贮备液同1.2e;b.铁标准使用液同8.2d;c 扭；1隅。.!i%（V) ，、12. 3

12、 分析步骤12.3.1 样11T1处即，同4.3.1。注：样品清亮)Ji明、含糖少的样品，也可不经处理，在接导人仪器进行视lj寇。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。12.3.2 样品测定!I 吸取铁标准使用油（8.2d)O.OO, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00ml （含o.o,5.0, 10.0, 20.0, 30.0g铁，分别于五个lOOml容量瓶巾，用0.5%盐酸稀释至刻度，混匀。置仪器于合适的工作状态，调波长至248.3nm，导入标准陪液，以零管调零，分别测定其吸光度。f全市！标准曲线或者用回归方程计算。b. 将样品处flP.液（！式样品）、试齐

13、，雪1=11主接导人仪器，视。其吸光度，然后分别根据吸光度在标准向全是！工资得铁的含量（或用回归方理计算）。注：也i1f采用“标准加入（增最；）讼P测定，根据吸克度绘制标准曲线，用外推it读取铁的含量n13 计算间第5章。14 结果的允许差同第6章n一J5一QB/T 1326.10-91 附加说明z本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由全国食品发酵棕准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草。本标准主要起草人z朱珉吴琪回栖静。一46一FOlNmpiN问FJFm中华人民共和国行业标准自兰地威士忌俄得克试验方法QB/T 1326.1 1326.11-91 * 轻王业标准化编辑出版委员会地址z北京朝外光华路12号电话：506.0022一2309邮政编码：100020 内部资料不准翻印在价：5.00元* 印数：2000册