QB 1997-1994 照相明胶.pdf
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1、Ll 中华人民共和国行业标准1994-08-23发布QB/T 1995、1996-94QB 1997-94 工业明胶骨胶照相明胶中国轻工总会发布1995-05-01实施目次QB/T 1995-94 工业明胶”.”.”.”(1) QB/T 1996-94 骨胶.”.”.”.”(8 ) QB 1997-94 照相明胶.川川川川川川.(14) 中华人民共和国行业标准QB 1997-94 照相明胶1 主题内容与适用范围本标准规定了照相明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于动物骨、皮制成的感光材料用的照相明胶。2 产品分类照相明胶按照其生产工艺不同分为惰
2、性胶、半惰性胶、抑制性惰性胶、悟性胶、酸怯胶、去离子胶、PA胶七种型号。3 技术要求3. 1 照相明胶各型号的理化性能应符合表1规定。表1叫一一一一一一楠,岳阳- - | - | | 指标名称惰性胶i半胶性胶踹最(活性胶酬胶!去离子胶lPA胶p一一一哇一卫士l_i1-1上巴卫土二巴胶冻强度Bloomg 不小于I 2so I 230 I 200 I 230 i 1so I i 粘度,mPa.s不小于! 4.o I 4.o I 4.5 I 4.o I 2.s ! 4.o _1 3.5 粘度下降,%不大于I 10.0 I 10.0 I 10.0 I 10.0 I 10.0 ! 10.0 I 10.0
3、 冻点,不小于I 26.5 I 26.0 I 25.0 I 26.0 I 24.0 I 26.0 I 22.0 450nm 不小子! 80 I 70 I 70 i I 50 I 透过率,圳一一一一l一一一一一一一l一一一:一一一iI 620nm 一干小子l!jI 81 90 I 85 I 95 I 80 i海解时间,min不大于I 20 I 20 I 20 l 20 I 20 20 I 20 pH值5.5 6 .55 .5 6 .55 .5 6 .55. . 14 .o 6 .oi I 灰分,%不大于二氧化硫,ppm不大于活性硫,ppm不大于易变疏,ppm不大于等电点,pH中国轻工总会1994
4、-08一23批准1995-05-01实施一14一QB 1997-94 续表1 指标名称惰性胶半惰性胶抑制性活性胶酸法胶去离子胶!PA胶尸HI l惰性胶肌| | 不溶物,%不大于I o 2 1 -o 2 I o . 2 I o 2 I o I I 汹脂凹点,个dm2不大于I 21 3 1 3 3 ! 3 I 饮,ppm不大子I lo .o I 2s .o I 3o.o I 25 .o 1 - I lo.o I 一叫%_ :k-T I o.o3 I 0.10巴I旦_10-103 I 铜,ppm不大于I 3 I s I 一I 5 I ;山”K干丁二广二1三仁1-1-JJ;I;怜:;:一一云万丁二1-
5、=-1一一| 互豆豆,丁一才J小1-=-11-=-1二丁1- 3.2 各型号照相明股的感光性rig应符合用户要求,其测试方怯可参见附录B(参考件)。3.3 需方对产品性能有特殊要求,可由供箭双方另行协商。3.4 产品外观要求3.4.1 产品为淡黄色粉粒,应保持干燥、洁净、均匀,无夹杂物。3.4.2 产品均应通过4mm标准筛网。3.4.3 需方有特殊要求,由供需双方另行协商。4 试验方法4.1 测定溶液的配制方住4.1.1 将试验胶以含水分12%为基准,进行换算,即含有X%水分的1g胶样相当于88/ 000-X)g的含水分12%的胶样(两者的绝干胶相等)。4.1.2 测定溶被用蒸馆水配制,其浓度
6、为质量百分比。4. 1.3 测定溶被配制方法取一定量照相明胶,准确至O.lg,首先加入一定量的蒸榴水,在20左右,放置12h 使其吸水膨胀,然后置于65土1热水洛中在ISmin之内榕成均匀的被体。最后加水使其达到规定的浓度。4.2 水分4.2.1 原理大约lg明胶,在105烘至恒重,根据质量的减少计算明胶含水量。4.2.2 仪器和设备4.2.2.1 平底带盖铝制或不锈钢小盒,直径7075mm,高15mm,重量小于20g。4.2.2.2 红外线灯泡:220V, 250W。4.2.2.3 烘箱:可控制温度105士2。4.2.2 . 4 分析天f:感应0.lmg。4.2.3 ill!在一15一QB
7、1997-94 4.2.3.1 在己恒重的平底小盒中称入胶样0.91.lg,准确至lmg。4.2.3.2 在盒中加蒸悟水lOml,膨胀3Qmin。4.2.3.3 将小盒敞盏放在红外灯下加热,温度调节到105110。将胶样溶解,然后蒸至基本干燥。4.2.3.4 小盒移至烘箱中,在105土2下烘2h。4.2.3.5 在烘箱中,将小盒盖严,取出置保干器内,冷却至室温,在分析天平上称量。4.2.3.6 将小盒再移至烘箱烘30min,重复4.2.3.5操作。4.2.3.7 重复4.2.3.6的操作。直至两次称重相差小于0.3mg。4.2.4 结果计算胶样含水量x(%)按(1 )式计算。X号毛去1时.(
8、1) 式中:m,一一空盒的质量,g;m2一一空盒加烘干后胶样的总质量,g;m一一空盒加原胶样总质量,g。4.2.5 允许误差两次平行测定值相差应不超过0.2%。4.3 胶冻强度4.3.1 原理在严格规定的条件下,直径为12.7mm的圆柱,压入6.67%明胶胶冻表面以下4mm时,所施加的力代表胶冻强度。4.3.2 仪器4.3.2. 1 冻力仪:“LFRA组织分析仪或“Boucher”冻力仪。4.3.2 . 2 圆柱z直径12.700士0.013mm。4.3.2.3 冻胶瓶材料为玻璃,容量150时,内径59士2mm,高度85 3 mm。4.3.2.4 恒温槽z可控制在10土0.1。4.3.2.5
9、7k洛z可调节到65土1。4.3.2.6 三角烧瓶:25Qml。4.3.3 测定4.3.3. 1 胶冻的制备:在三角烧瓶中配制6.67%胶破15Qml。将120ml测定溶液放入冻力瓶内,J日盖在10士0.1低温恒温槽内冷却1618h。4.3.3.2 测定胶冻强度:将冻胶瓶从恒温水槽中取出,外面攘干,拿掉塞子,迅速放在冻力仪圆台上进行测定。4.3.4 结果表示直接从冻力仪中读数,单位Bloomg。4.3.5 允许误差两次平行测寇相差不超过IOBloom g。一16一QB 1997-94 4.4 粘度4.4. 1 原理在60温度下,测定6.67%明胶溶液lOOml流过标准毛细管所经过的时间。4.4
10、.2 仪器4.4.2. 1 粘度itt体积lOOml,主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成(图1),安装时还有恒温夹套,使之恒温60士0.1。内i:、IJ钊也伯斗宁叭叮图1粘度管单位:mm) 4.4.2.2 超级恒温器。4.4.2.3 秒表z准确到o.01s。4.4.2.4 三角烧瓶:250ml。4.4.2.5 水浴:可调节到65 1。4.4.2.6 温度计:准确到0.1。4.4.3 测定4.4.3. 1 在三角烧瓶中配制6.67%胶攘,一次测定量需要lOOml,将胶被冷却至61左右。4.4.3.2 开启超级恒温器,使流过粘度计夹套的温度为60 0 .1。4.4.3.3 用手指顶住毛细管末端,
11、要避免空气或泡尿进入,迅速将胶掖倒入粘度管里,直到超过上标线23cm。4.4.3.4 将温度计插入粘度计里,当温度稳定在60士0.1时将胶被水平调节到上刻线。4.4.3.5 将手指移开毛细管末端时按下秒表,股被水平达到下刻线时停下秒表,记下秒数,准确到0.1 s。4.4.4 结果表示和计算一17一QB 1997-94 1.005 B n = 1005At 一一一一一(2) 式中:n一一胶被粘度,mPa s; t一一流过时间,s; A、B一一粘度计常数,通过测寇校正,测定方怯见附录A(补充件)。4.4.5 允许差两次平行测定值相差不超过O.lmPa s。注:所有样品必须在同一加热条件下处理,然后
12、测定,测定i容液中不能有气泡。4.5 粘度下降4.5. 1 原理测定6.67%明胶在37 1培养24h后粘度的下降。4.5.2 仪器4.5.2.1见4.4.2条。4.5.2.2 培养箱:可控制37 1。4.5.3 测定4.5.3. 1 在干燥灭菌过的三角烧瓶中自己制6.67%胶液120ml。瓶口塞以灭菌棉花。4.5.3.2 将瓶放在培养箱内,在37 1培养24h。4.5.3.3 将培养过的胶液按4.4.3条测定粘度。4.5.3.4 结果计算粘度下降(Xn,%)按(3 )式计算。Xn主主L1时“.叫3)式中:Ill一一胶液原有粘度,mPa s1 Il2一一培养24h后粘度,mPa s。4.5.5
13、 允许差两次平行测寇相差不超过0.5%。4.6 冻点4.6.l 原理10%胶掖50ml(以绝干胶计算)在内径45士Imm内管中逐渐冷却至开始凝结的温度。4.6.2 仪器和装置4.6.2. 1 试管z内管内径五.145tmm,长200土5mm,壁厚1 o.1mm,外管内径五?f70土1皿m,长210 5 mm,壁厚2.50.2mm。4.6.2.2 橡胶塞z将内管固定在外管上。4.6.2.3 玻璃水陆z探约230mm,容量为5L以上。4.6.2.4 温度计:1 /10刻度。4.6.2.5 装置(见图2)。-18一QB 1997-94 刊,尘ii国2冻点测定的装置4.6.3 测定4.6.3.l 自己
14、制10%胶攘100皿I(以绝干胶计,准确称量至O.Ig)。4.6.3.2 将35的测定溶液SOml注入内管。4.6.3.3 在外管加入大约170mm高度,约35的水作为缓冲浴。4.6.3.4 将内外管装置放入盛高15 1的玻璃恪中。一十4.6.3.S 将温度计插入试管中不断缓慢地划圆圆榄动,开始空气抱不断上升。当胶梳温度逐渐下降,气泡上升速度逐渐减低。等到胶被开始凝结,气泡停止上升时,将温度计稍为挺起些,温度略为回升又下降,记下回升时的最高温度T。4.6.4 结果表示回升时最高温度T就是冻点,单位。4.s.s 允许差两次平行测定的允许误差为0.2。4.7 透过率测定4.7. 1 原理在45温度
15、下,用分光光度诠来测定6.67%明胶熔被在450nm和620nm的透过率。4. 7. 2 仪器分光光度计,72型或721型。4.7.3 测定4.7.3. 1 配制6.67%明胶榕掖,温度冷却至48。4.7.3.2 将胶撩倒入IOmm比色皿,用蒸铺水作基准。4.7.3.3 将分光光度计波民调节到450nm。4.7.3.4 在45温度下,测定透过率。-19-QB 1997-94 4.7.3.5 将波长调节到62Qnm,立即测定透过率。4.7.4 结果表示直接用二个战民的百分透过率来表示。4.7.5 允许差两次平行测定值相差不超过2%。4.8 溶解时间测定4.8. 1 原理在50温度下,胶样20g溶
16、于200ml蒸锚水所需要的时间。4.8.2 仪器4.8.2. 1 电动搅拌机,180r/min。4.8.2.2 烧杯,SQQml。4.8.3 测定称取胶样2饵,精确到O.lg,放于盛有50蒸馆水20Qml的SQQml烧杯中,在507J(j.谷中加热,采用电动榄拌机搅拌,记下胶样完全溶解所需要的时间。4.8.4 结果表示完全溶解所需要的时间为溶解时间,单位:min。4.8.5 允许误差两次平行测定值不超过2min。4.9 pH值的测定4.9. 1 原理在45,用pH仪测定6.67%明胶j窑攘的pH。4.9.2 仪器和试剂4 .9.2. 1 pH 仪,0.1刻度。4.9.2.2 磷酸二氢饵,pH6
17、.0。4.9.3 测定4.9.3.1 用磷酸二氢锦溶被校EpH仪。4.9.3.2 配制6.67%胶攘,在45温度F,用pH仪测定。4.9.4 结呆表示直接从pH仪读出的值为胶攘的pH。4.9.5 允许差两次测定允许误差为O.lpH。4.10 灰分测定4. 10. 1 原理胶样lg在650 50高温炉中灼烧,留下白色或谈色灰分。4.10.2 仪器4.10.2.1 高温炉。4.10.2.2 瓷蜻塌。4. 10.2.3 分析天平,感量O.lmg0-20一4. 10.2.4 保干器。4.10.3 测定4.10.3.1 预先将增塌灼烧至恒重。QB 1997-94 4.10.3.2 称取干胶1g (以12
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