HB Z 107-1986 高强度钢零件低氢脆镀镉-钛工艺.pdf

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1、中华人民共和国航空工业哥哥标准HB/Zl07-86 高强度钢零件低氢脆镀铺-铁工艺1986-04-14发布1986-10-01实施中华人民共和国航空工业部批准中华人民共和国航空工业部部标准指导性技术文件高强度钢零件低氢脆镀铺一铁工艺HB/Z107. 本文件阁述了一种含铁0.1-0.7%的铺一铁电沉积工艺。该工艺获得的镀层具有低氧脆性能，因此，适用于热处理强度为1307时，用盐酸调罄。阳极材料选用Cd-l戎Cd-2材料。2.6.2 工艺条件槽液温度电流密度通常范围1O.,400C 1.,5A!dm2 工作电压2叫5V最佳范围15-35OC 2-3A!dm z 沉积速度电流密度为2A/dm2时，单

2、而30-35m/h，电流密度为BA!dm2肘，单面40-45m/ho 阴阳极而积比S阴;5阻=1 t 2- 3 镀层含钦最0.1-0.7% Y1:t复杂零件可用上限电流冲击数秒钟，零fI:_m带电人槽。视零件复杂情况可宋用阴极移动。2.7 峡平镀铺一钦后的零件经流动冷水，热水清洗后，应立即用经抽水过滤器的干净压缩安气吹干。2.8 除氢为消除铺铁工艺中渗入到镀层和慕体中的氧而引起的氢脆，所有零件，在电赞后四小时以内，进行除氢处理。2.8.1 除氧工艺除氧温度除氧时间2.8.2 除氢方式190士5C连续12小时可在带有循环空气和自动控植在土5oc的电热;烘箱中除氢02.9 活佬为使镀层表面活化，将

3、零件在下列溶液中进行活化，其成分及工艺条件如下z硫酸(HzSO.，比重1.84) 温度时间2.10 出先10-30 g/L 室温5.-J15秒3 HB/Zl07-. 为了增加镀层的光亮理度，将零件在下列府液中进行出光，其成分及工艺条件如下s络哥(Cr 03 ) 硫酸(HzSO.，比重1.84) 温度时间90.110 g / L 3 - 4 ml/L 室温5 -10秒. 11 钝化镀铺一铁后，可采用下述任一种方法来获得一层薄而致密的抗蚀性好的错酸盐钝化膜层。2.11.1 离铭三酸饨化恪哥(Cr03 ) 180-.,., 220 g / L 硫酸(H zS04 ，比重1.84)15-20ml!L

4、硝酸(HNO!t，比重1.40 ) 15.,20m 1/L 温度室温时间3 -10秒获得的钟，化膜光亮，耐温性能较好。俺化液有抛光能力，不需要活化，出光工序.但采用该工艺时，镀蘑厚度应加厚2-3mo在.革开12钝化液可加硫酸亚铁20gfL或加镑粉.2-Sg/L.也可用辖须提入精内浓解。2.11.2 低恪三酸饨化锚自于(CrOs ) 3 ., 7g/L 硫酸(H2S0.，比重1.84 ) 0.3.,0 . 8 g / L 硝酸(HN03比重1.40)5 ., 8 g/L 温魔室温时间5.，15秒此钝化液可减轻含铭废水处理的负担，但抛光能力差。1.t1.重错酸盐钝化重错酸销(NatCrt 07 2

5、HO) 190-210 g /L 硫酸(HzSO.，比重1.84) 8 .,11 m I/ L 温度室温时间5.，30秒此钝化液成分简单，较稳定。镀层损失少，但无抛光能力。2.12 质量检验镀铺一钦后的质量检验按HB 5360-86 系自色粉札其申含TiOS04 2H雹o40-50，游离H，SO.35-40和-定量的水.100工业硫酸氧tl食敏的-9-1()克.8. 1.2 用工业偏钦酸树备氯氧钦先将工业偏钦酸和工业硫酸反应制成硫酸氧铁。其化学反应如下sH2 TOs + H2 50噜T050+2H20 具体制备硫酸氧钦的方法如下s8, .1 .2.1 称取一定量的工业偏钦酸，置于钝杯申，加入一

6、定量的水按1克偏钦酸加1毫升水的比例加入。加以搅拌，待偏铁酸成均匀的糊状物后，再将一定量的硫酸比重1.84). (按1克偏铁酸加2毫升硫酸的比例加入在搅拌下，慢慢加入糊状的偏钦酸申，使溶液逐渐变清有时需加热溶解)10最后制得的航酸氧铁是粘稠的深褐色透明液体。将溶液送他验室分析，标定其合钦量，然后存放在干净的密封玻璃容器内备用。.1.2. 2 其余步骤与轧1.1.2.3.1.1.4相同，洼，工业偏址酸(H1TiO.).其申含5oYoH，O及5%SO. O.015Y.eo 15克偏lt融合钦约2-15克.8.2槽遣的配制3.2.1 按配方量称取所需的氯化铺、乙二胶四乙酸、氨三乙酸、氯化镀放入同一容

7、器中，加入少量水，键拌成糊状，按约160ml/L加入浓氨水，并充分搅拌使上述化学药品大部分溶解。用PH试纸测定PH值，当PH值为7-8即可停加氨水。s HB/Zl07-88 3.2.2 将予先制备好的氯氧铁榕液缓慢地加入到上述溶液中，边加边搅拌使英充分络合。因氯氧钦浴漉含酸量高，当其加入时，洛液的PH值会下降。若PH值低于4-5时，乙二胶四乙酸和氮三乙酸会析出，因此，要经常用PH试纸测定，使PH值为7左右。若PH值过低，要随时用氯水调整。8.2.8 按配方量称取所需醋酸钱，加入槽液并使其浴解。3.2.4 加水至工作体积，使所有药品全浴，然后过滤槽液，用1: 1氨水或10%盐酸调整溶液PH值至6

8、-7。3.2.5 用小电流通电24小时后即可试镀，当试片中钦含量和槽液的cp值符合要求时即可使用。若通电处理时，发现槽液不清亮，有发红、发混等现象时，要及时过滤槽液后弱试镀。住，ia制丰富校应采用去离予水.锚-钦槽液中，通常tt以囚价钱离子存在，槽液呈古是黄色至黄色.在电镀过程中的部分被还原戚三价敏，槽掖逐渐由货转为背绿色。槽披在停放中，三价钦又会被空气氧化成四价钦，槽被由背绿逐渐返回黄色.这种精液的变色现依是正常的。镀制一钱所月j锁梢，应为内衬聚氯乙婚塑料的铁槽，精子必须加盖并指定专入负责维护4槽溃的维妒和调整铺一铁槽液中含有铁盐，因钦盐易水解形成难j窑的氢氧化物，使槽液变混浊。这是铺一钦槽

9、液不稳定的内在因素。但钱盐水解要有一定条件，只要控制好，加强槽浪的维护和调整，槽浓的稳定性是可以保证的。4. 1 捕涌的日常维护4. 1 .1 严梅控制槽浓的PH值。PH值不能超过7，否则钦盐易水解使槽液变混浊.但PH值也不能过低，当PH值低于4-5时，乙二胶四乙酸和氨三乙酸会析出。槽液在长期存放过程中，因氮气逃出，也可使PH值下低，因此，在使用中要调整PH值.4.1.2 槽液在通电过程中，乙二胶囚乙，酸消耗较明显，在生产过程中要定期分析调整槽液，保持乙二胶四乙酸在自己方范围内。夏天槽液温度高，氨三乙酸含量宜控制在上限，以增加槽液的稳定性。4 . 1.3 槽液在通电过程中，铺离子会略布提高，为

10、避免隔离子增加过多，可适当增加阳极面积a4. 1.4 电镀时，零件应带电入槽。如零件掉入槽内，应立即取出。以防金属杂质污染槽液。4.1.5 /F允许在镀槽上刷洗导电铜杆。导电杆，阳极挂钩，最好先镀上一层锚或桶一铁镀层后再用，以免铜杂质污染槽液。生产完毕后，立即加益。4.1.6 防止铺阳极泥污染槽液，铺阳极应加套，推荐采用棉的确良，尼龙布。不准使用未经试验的代用材料作阳极去，尤其是含蛋白质成分的丝织品不准使用。电镀后，铺阳极应立即取出。铺一钦电镀用的蠕阳极不准和氟化镀铺用的阳极混用。如果使用，一定要经过化学处理后才能使用。4. 1. 7 防止有机杂质及其官杂质对槽攘的污染。尤其是对氢脆性能有影响

11、的有机物，一经发现立即停产。并采取措施用活性碳吸附过施后，进行分析、调整。经缺口持久试验及测.cp(应义j足，1I60-86 (商量基度铜零件低主且能镀制-ti质量俭验中附录拥军仪试验方法06 HB/Z107-86 氢仪测定，确认对氢脆性能和镀层质量无影响。经有关技术部门同意，方可继续使用。.2 指质的影响及去除配制和坐产过程中由于材料不纯而混入的杂质及零件的化学溶解等，不可灌兔的引入铜、铁、硫酸根、有机物等杂质。对槽液和镀层性能有一定的影响，应进行调整和控制-4.2.1 铜(Cu +2 )杂质的影响引入微量铜(0.01 g / L ) ，在通电过程中槽液会局部发红，似呈很细的铜粉悬浮在槽液中

12、。停止通电或加入几滴双氧水此现象可消失。铜杂质积累过多，超过0.2g /L及，在通电过程中槽底开始有铜粉出现。铜杂质对氢脆性能和镀层中钦含量影响不大，少量铜杂质对镀层外观也无明显不良影响.但含量过多对外观有不良影响。因此，铜杂质(Cu+t )含量不能超过O.lg/L。铜杂质过多，可采取互楞形铁板做阴极小电流通电处理，然后用过滤槽液的方法去除。4.2.2 缺(F e+ 3 )我质的影响铁杂质的少量引入对槽液颜色影响不大，对氢脆性能、镀层铁含量和外观影响也不大。当铁杂质超过1.0g/L时，对镀层外观有不良影响，并且槽液颜色发生变化z不通电时为橙红色(Fe+3)，通电时变成深绿色(Fe+2)。因此，

13、铁杂质含量不能超过1.0g/Lo4.2.8 硫酸根(504, 2 )杂质的影响硫酸根是槽液配市IJ过程中引入的，少量硫酸根(O.Sg!L以下对氢脆性能，镀层钦含量和外观均无明显影响。但梳酸根含量太高，越过O.5g/L以上，镀层钦含量会有所下降。因此，硫酸根含量不能超过0.5g/Lo4.2.4 有机杂质的影响铺一钦槽液对有机杂质很敏感，有机杂质对氢脆性能影响很大。要严院有机杂质污染。铺钦槽液也不宜加入有机榕加剂。4.3 槽凛混浊后再生因各种原因造成稽液混浊，发白甚至豆桨状的现象是铁以氢氧化铁形式析出所致，可采用以下方法进行再生。4.3.1 加费槽液至7-80.并缓慢加入少量氨水，边加边搅拌，使P

14、H值jJJ8 _, 9 , 以加速沉淀凝聚，此时出现大量白色絮状沉淀，静止一段时间，然后过滤。所用的滤布要细密，过滤后的槽液应澄清。沉淀弃之。4.8.! 将上述滤液取样送化验室进行分析，根掘分析结果，按配制方法补加铁盐及其它成分到规定范围，进行试镀，各种性能试验合格后，便可继续使用。5 常见故障排协及镰恩遮修6 .1 镀钢一钦常见故障、严住原因及排除方埠，儿我1。5.2 钝化膜的遮修和镀层的退除5.2.1 有缺陷的钝化膜可在干净的电化学除油槽中退除。5.2.2 返修零件夜雨有油污时，允许在电化学除油槽中进行阳极除汕，严禁阴极除油。老钝(.膜可在干净的电化学除油槽中阳极退除。筐，退除饨化膜币，仲

15、此怯(2.11)工n王重新进行钝化。7 HB/ Zl07-86 表1常见故障产生原因1 2 槽液通电后有细红粉状悬|槽液中有铜杂质浮物一一二一一一二排除方法3 !用瓦楞形铁板作阴极，小电流通电处理使铜离子还原，然黯1过谑、。槽被暴橙红包或酱油缸，I槽液中有铁杂质加强槽液维护，防止铁杂质引通电后呈深绿色。1入。槽液发自混浊，槽边囚周(1 )槽液PH直过高，1按4.3进行溶液再生。有白色沉淀。( 2)槽液温度过高，! (,3 )络合弗j含量过少，| ( .4 )槽液配制不当，引也槽液|i中铁盐水解。I: 5)阳极未及时取出。I镀层粗糙不均匀( 1 )电流密度过高J( 1 )调整电流密度至规定值，镀

16、层起泡结合力不好镀层有氢气点8 ( 2 )络合弗j含量太少F( 3 )锚离子含量过高，( 4 )槽液中有悬浮物，( 5 )悬挂方法不当。1_一一-一-一一一一一一( 1 )镀前处理不干净，(2 )导电不良，(3 )喷磨料处理后间隔时间太长p几4)弱浸蚀时间太短，们槽液表面有油污。( 1 )槽旅工作温度过低，( 2 )增加络合剂含量，( 3 )降低铺离子浓度，使用纯铁板作阳极小电流通电处理，( 4 )过滤槽液F( 5 )改进装挂方法。( 1 )加强镀前处理事( 2 )保持导电良好，( 3 )喷磨料处理后，要在规庭时间内电镀，( 4 )弱浸蚀按要求进衍，( 5 )过滤槽液，去掉槽液表面油污和脏物.

17、( 1 )提高槽液的工作温度至规( 2 )主盐浓度低，定范围，( 3 )络合剂浓度高J( 2 )适当提高锚离子浓度，( 4 )装挂不当，零件未移动。(3 )降低络合剂浓度s( 4 )改进装挂方法，采用阴极移动。H8/Z107呵U续表1排除方榕常见故障产坐原因1 2 3 镀层内钦含量小于0.1%( 1 )槽液配制不当p( 2 )电流密度太低，(-3 )槽液中EDTA含量过低， 4 )铁盐浓度太低。( 1 )严格按本工艺文件配制方法配制，( 2 )适当提高电流密度，( a)增加EDTA含量，( 4 )适当提高槽液申金属钦的含量。新配槽阳通电处理后发|1配制用原料不纯事| 用互楞形铁板作阴极，长时(

18、 2 )配制用水中含有大量重金1间小电流处理，然后过滤槽属杂质。I液。混，类似污水状缺口持久试棒的氢脆试验I(1)试捧加工不符合要求，不合格I (:!):浸蚀酸液浓度过高，浸溃时间过长或误与酸液接触，( 3 )槽液被有机杂质污染，( 4 )镀层中钦含量小于0.1%, ( 5 )除氢不彻煎温度偏低或叫同过短。加的工杂处达氢一求掖本物附使除-s液要溶挂机度量件一理槽术蚀格行有四含文一处整技浸严进的行钦艺一附调按制序申进中工一吸果格控间工液炭层本炭结严格时的槽键按性忻棒严渍定除性加%格三活分试应浸规丢活增J严行一用按)业和件)用心造一们度文门配-u工浓艺质理AL工一一.属一金-浪高槽过染剂-v污AA

19、HH一一质络一杂申一机浓一有槽Lu叫的儿一越一唰-K 一例&.2.8 不良锅铁镀层的退除方法如下z硝酸钱(NH.NOa ) 温度时间100-150 g / L 室温退净为止症，高强度铜镶锚-饮零I:.不允许任意用其宫前庭被退除镶层。5.3 返修零件的若干规定1.3.1 在电镀过程中未经除氢处理就发现镀层不合恪需要返修时，应除氢后再返修。返9 HBJZl衍-a.修工序从1.3开始&.3 .-2 高强度铜零件镀锅一钦只允许返修二次。5.3. 3 为防止返修零件坐锈，可先除氢后再返除镀层。6槽糟的分析项目与周期槽液的分析项目与周期见表2。表2槽液名称分析周期| 备注1.，2周!弱浸蚀槽液隔一钦槽液金

20、属钦(Ti+ ) 金属孀(Cd +Z ) 1.，2周!铜、铁等杂质按需要分析二乙胶囚乙酸氮三乙酸氯化按三酸钝化槽液铅醉、硫酸、硝酸( 24周| 性，分析周期是指正帘情况下的分析周期，特殊需要时可适当调在分析项目和周期。7 含锅废水的处理为防止铺离子对环境的污染，对镀铺一铁废水中的锚离子必须进行处理，使排放废水合乎国家规定的工业废水排放标准。含铺废水处理方法很多，本文件仅以附录中的方法作为参考。 材料目录低氢脆镀揣一钦工艺所用主要化学药品及材料见表3。表3各称分子式规格技术条件疏酸氧铁TiOSO 2H , Q 工业级丹东化工四厂产偏钦酸H z T iO a 工业级上海钦自厂产氯化铺CdClz.2

21、.5H zO 化学纯HGB-326卜60氨二乙酸N (CHzCOOH) 3 电镀特定上海华美公司产乙二胶囚乙酸(CH z N):. (CHCOOH)， 化学纯沪Q/HG22-558-67氯化胶CH Cl 化学纯G B658-17 醋酸馁CH 3COONH, 化学纯HG B- 3076- 59 主k酸H Cl 化学纯GB-622- 65 硫酸H 2S0 , 工业纯GB- 534 - 65 -_.-一一一一10 Ii8/Z107-88 续表3各称分子式规格技术条件硝酸H NO a 工业纯GB-537-64 重铅酸铀Na2. Cr 2. 07 .2HO 工业纯HGL-515-67 错自于CrOa 工

22、业纯HGL-5U-67 氨水NH3.HO 化学纯GB-6S1- 65 j气?由PQ-70 GB-484-65 活性碳化学纯HGB喃3513-62石英粉或100.180目氧化铝粉11 1 总刷HB/Z107-81 附无毒镀霸一位废水中铺的处理方法(参考件1.1 用肖子交换法处理无银镀福一铁废水，使废水合乎国家规定之工作废水排放标准而后排放或因用，防止桶离子污染环境，危害人体健康。无氧罐蝠一钱废水主要控制指标为含踊量(以Cd+Z计算小于Olmg/L, PH6-9o 1.2 回收庭7其中的桶，化害为利，进行综合利用。2 工艺流程庭水挂下列工艺流程进行处理z2.1 去离子水漂洗零件。2.2 漂洗零件后

23、的废水流入含铺废水集水池。2.3 废水经过撼桂予处理，去除机械杂质。2.4 加酸调整废水PH值。2.5 脱除废水中的二氧化碳气体。2.6 离子交换除孀处理。2.7 中和酸性。2.8 检测、排放。2.9 浓洗脱液电解回收锅。S 工艺流程示意回一一一-一-一一-一一一一一1加H2S04 调整PH2.5:!:O.5 10%HzS04 I t t 摞洗废水-一-过滤桂732* 阳拉一-117-阴栓H SO. + CdS04 中和池电解残余穰调整PH值用排放回收海绵状金属锚4 工艺流程说明4.1 去离子水漂洗零件对去离子水的要求按航标HB 5335-85 u电镀与化学复盖层质量控制标准执行。lZ H8/

24、2107呻86.(.1.1 加酸调整废水PH值。采用工业硫酸调整废水PH至2.5:tO.5. 4.1 .2 脱除废水中的二氧化碳气体。废水中HC3-超过50mg!L需考虑加二氧化碳脱气塔，如HC3-低于50mg/L，则可省去此步骤。4.1.3 离子交换除铺4. 1.3.1 废水鲤阳离子交换树脂处理除铺，控制处理盾的废水铺含量以Cd+Z计算4V。阴仰的极电流密度3.5A/dm2o电解时间:5小时以上，控制电解残液铜含量200mg/L以下。4. 1.&.3 回收利用辅以海绵状金属锅形式在电解槽阴极板上沉板，电解结束后将海绵状金属铺刮至贮槽黑，准备外卖。电解残液作本系统废水调罄PH值回用附加说明=本标准由航空工业部第六二一所提出，六二一所归口。本标准由航空工业部621所、北京航空学院、372厂起草，本标准主要起草人秦月文、霍金坤、文1J佑厚、汤富民、陈松琪等14