EJ 349.4-1988 岩石中微量铀钍的P350-吸附树脂萃取色层分离连续测定方法.pdf

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1、E.J 中华人民共和国核工业标准El 349.l 349.4-81 岩石中微量铀、挝分析方法1981-Ol门发布1989-0卜。l实施中国核工业总公司发布目次EJ 349. 1-87 岩石中徽量铀、佳分析方法总则及一般规定EJ 349.2-87 岩石中微量铀的分析方法.“.“(3)EJ 349.3-87 岩石中微量佳的分析方法.”（9)EJ 349.4-87 岩石中微量铀仕的P350一吸附树脂萃取色层分离连续测定方法申华人民共和国核工业标准EJ 349. 4-88 岩石中微量铀铠的p 350一眼附树脂萃取色层分离连续测定方法1 主锺肉与适用范圃本标准规定了岩石中微量铀佳连续测定的原理、适用蒲团

2、、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于岩石中微量铀、佳的钟裁分析和标样制备分析。铀量测定蒲围1.01 OOppm, 佳量测定范围1.0&Oppmo 2 号l用棉准GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。3 方撞原理试样用混合镀盐分解后，残渣经碱熔合井，制备戚硝酸 7mm 70mm) 4.5 自制保温电炉每根电炉丝功率lOOOW，每个耐火材料盘上安两根电炉丝，电炉四周有高12cm、厚0.5cm的石棉板，此石棉板夹在铁皮板上。4. 6 铀瑞塌5 试割中国樵工业总公司1989-01-13批准1989-06-01真撞15 5.

3、 1 八氧化三铀核纯5. 2 硝酸仕调节溶液pH为7.8用酸度计检查，用水稀释至500剧，摇匀。5.33娃显色剂偶氯肺皿（o. 0596 )(11/V) 5.34 铀显色剂5-Br-PADAP 一：斗一0.8788 V 17 2一一蟠捐加二氧化仕重，g;V一一移取佳标准溶掖毫丹数20.8188一一为换算系数。EJ 349.4-88 5. 43 铀、娃混合标准溶被分别移取lOal铀标准溶液（5.41)和lOal佳标准榕掖（5.42）于lOOOal窑量瓶中，加入110l硝酸（5.12），用水稀释至刻度，摇匀。此溶掖ll含10g铀和10g佳。6 分析步6. 1 工作曲线的绘制稼取69混合镀盐（5.3

4、5)11份，分别置于11个lOOal干烧杯中，低温熔融。摇匀，放入保温炉中高温分解至白烟胃完。取下烧杯稍怜，情杯壁加入15l王水（5. 11）、1. 5al离氯酸（5.13)，藕至白烟胃尽，加入12l硝酸（5.29）浸湿残渣，稍加热后，加入15ml上柱液（5. 28），分别吸取0.00、0.10、0.20、。.40、0.60、0.80、1.00、1.25、1.50、1.15、2.00l铀、佳混合标准溶攘（5.43）于上述各烧杯中，将溶液倒入色层柱（5.38）中，待溶横流完后，用洗涤液I 分两吹加入。2l盐酸（5.14）梆洗色层柱，弃去流出液，再用19l盐酸（5.14）分四次就脱佳，洗脱液承接于

5、25l容量瓶中予先拥有50119抗坏血酸（5.8）和3滴尿素（5.10),加2ml草酸5.”3ml偶氯肺皿显色剂（5.33），用盐酸（5.14）稀至刻度，摇匀。以试剂空白作参比，用3cm或tea比色皿，在分光光度计上被长660ruR处测其吸光度，并绘制仕的工作曲线图。于洗脱完链的色层柱中加入1.2m l氟化销（5.20），弃去流出液，再加9ml氟化制（5.20), 分三次洗脱柱中铀。收集于25l比色管（4. 3）中，加入ll混合掩蔽剂（5. 31)及1滴酣融揭示剂（5.40），用氢氧化俐（5. 6）和盐酸、1.511 l高氯酸（5.13),燕至白烟胃尽，加入12l硝酸（5. 29）浸湿残渣。稍

6、加热后，加入15ml上柱掖（5.28）提取铀、链，加热至徽沸，取下烧杯怜却，用中速定性滤纸过滤于予先平衡好的色层柱中。将撞纸放入网玉带辆中灰化，加lg过氧化锅，拌匀，上面再复盖一层过氧化俐，放入已升温10oc的马弗炉中熔至红色流体，取出端端稍怜，将增塌放入原烧杯中。立即用8ml热水提取，在搅拌下趁热加入4l硝酸（5.12）以中和氢氧化物沉淀，加入0.2g洒石酸固体，取下怜却，分18 EJ 349. 4-88 别并入上述各色层柱中，待溶液流完后，用洗涤液1(5.29）分别洗增梅、烧杯各3吹，待溶液全部流过色层柱后，按标准工作曲线手续进行，分别完戚测定娃、铀的吸光度。从工作曲线上查得址、铀的微克数，并计算其含量。? 结果计算铀佳量按下式计算zW1 铀娃）（ppm丁”式中：W1一一从工作曲线上查得铀娃量，g; W一一称样量，g。8糖魔铀室内精密度y=O. 32980.0462 M 铀室内精密度R=0.41830.0784 M 仕室内精密度y= 0. 09370.0753 M 娃室内精密度R=0.2754 -,t.877 酣细说Ill:本标准由中国核工业总公司地质部提出。本标准由核工业北京地质研究院负责起草。本标准主要起草人z钟妙兰、胡英西、程永岭、范枚英、沈珠琴。19 ”“咛B咛MEB守白，