GB T 9288-2006 金合金首饰.金含量的测定.灰吹法(火试金法).pdf

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1、ICS 39.060 Y 88 G自中华人民共和国国家标准GB/T 9288-2006 代替GB/T9288- 998 金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)Gold jewellery alloys-Determination of gold Cupellation method (fire assay) ISO 11426: 1997 ,Determination of gold in gold jewellery alloys Cupellation method (Fire assay) ,MOD 2006-03-10发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会

2、2006-10-01实施中华人民共和国国家标准金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)GH/丁9288-2006 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址WWW.spc.口 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销长开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数15千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷长书号:155066. 1-28155定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 9288-2006 前言本标准修改采用ISO1

3、1426: 1997(金合金首饰中金含量的测定一灰吹法(火试金法)(英文版)。本标准代替GB/T9288-1998(首饰含金量分析方法。本标准与GB/T9288-1998的主要区别如下:采用最新国际标准版本，并提高了采标程度，即由非等效采用ISO11426: 1993改为修改采用ISO 11426 :1997。一一标准名称按照GB/T20001. 4-2001要求作了修改，与国际标准保持一致。标准格式按照GB/T20000.2-2001和GB/T20001. 4-2001要求作了修改。本标准根据ISO11426 :1997重新起草，为便于比较，在附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照

4、一览表。根据我国首饰生产和销售的实际情况，本标准在采用国际标准时进行了修改。有关技术性差异用垂直单线标志在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本标准还作了下列编辑性修改:a) 本国际标准一词改为本标准;b) 用小数点代替作为小数点的逗号，;c) 删除国际标准的前言。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家首饰质量监督检验中心。本标准主要起草人:李素青、李玉鸥、范积芳、李武军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 9288-1988; GB/T

5、9288-19980 GB/T 9288-2006 金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)1 范围本标准规定了采用灰吹法(火试金法)删矗立J口本标准适用于金含量在333.0%金含量的测定。(不含铀、姥等不榕于硝酸的成分)2 规范性引用文件GB 11887 3 术语和定义下列术语和3. 1 灰吹cupe1l4l 把含杂质金随后在其上面吹入热由化，一部分挥发，一口3. 2 氧剖气忖空忡热、盘被孔质Bau-、底分金parting of 用硝酸将灰吹后的4 方法原理。铅氧化物及杂质被灰皿吸，置于硝酸中，将银逐步溶解后，中的系统误差。注1:测定含铠和(或媒的白色金合金时，在分析步骤上会有些变化。5 试

6、剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。5. 1 硝酸，质量分数为33%，=1.2g/mL，不含氯离子。5. 2 硝酸，质量分数为49%，=1.3 g/ mL，不含氯离子。5. 3 铅筒，分析纯，不含贵金属和钻。将铅粒熔化铸条轧成0.2mm厚的铅筒，擦去油脂备用。5. 4 银，银含量为999.9%0以上，不含金和铅族元素。GB/T 9288-2006 5.5 标准金，金含量至少为999.9仇。5. 6 缸，但含量至少为999.9%005. 7 燥，其镰含量至少为999%口，不含金和铀族元素。5.8 铜筒或铜丝，铜含量至少为999%0不含金和铀族元素

7、。5.9 棚砂(Na2B4 07)，无水。6 仪器设备常用实验室仪器和6.1 灰吹炉，温度范围:室温至1300oC，控温温差小于士200C。6.2 灰皿，可选用骨灰或具有类似吸收作用的灰皿材料制作，如镜砂。吸收铅量为10g以上的灰皿参l考尺寸为:外径30mm，内径27mm，高度20mm，凹面深度10mmo 6. 3 分金烧瓶，或分金篮。6.4 瓷咱桶。6.5 长柄不锈钢钳。6.6 不锈钢慑子。6. 7 铁石占子，可以用压力机代替，需抛光且专用。6.8 锤子，可以用压力机代替，需抛光且专用。6.9 渣化皿，或试金增塌，通常直径为50mm。6.10 小型轧片机，最小轧制厚度不大于0.1mm。6.

8、11 棕毛刷或尼龙刷。6.12 数字钢印号钢章。6.13 分析天平，感量0.01mg , O. 1 mg;精度等级二级。7 分析步骤7.1 黄色金合金7. 1. 1 称量称取200mg 300 mg标准金(5.5)34份及相当于200mg 300 mg标准金的试样34份，精确至0.01mg，放在质量为3.5 g的铅馅(5.3)内，同时加入相当于金质量2.1倍2.5倍的银(5.4)(同一次测试比例应相同)。考虑到试样中含有的贱金属总量，因此要在标准金中按比例加入适量的铜(5.8)。将称好的标准金和试样分别用铅筒包好，卷成球形并编号。7. 1. 2 灰吹用长柄不锈钢钳(6.5)将铅宿包裹好的标准金

9、与试样放人在灰吹炉(6.1)内已预热到至少9200C的灰皿(6.2)中。将标准金与试样交叉排列，以避免炉温不均造成误差。炉温保持在9200C 1 OOOoC，在氧化条件下，持续加热直到样品完全熔化(大约25min)。对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法:炉温保持在9200C 1 OOOoC , 30 min40 min后，稍开炉门进行氧化灰吹。10min 15 min后关闭炉门，45min60 min后切断电源，灰吹完毕。7. 1. 3 退火轧片将温度降至7000C以下的标准金与试样用摄子(6.6)从灰皿中取出并用刷子(6.11)仔细刷去附着在上面的灰皿材料，放在铁陆子(6.7)上，夹紧用锤子

10、(6.的敲打成片，并退火，最后轧成O.15 mm 0.20 mm左右的薄片，退火后用数字钢印号钢章(6.12)打号，卷成圆筒状。注2:仔细检查灰皿以确保金扣包含全部金样品。7.1.4 分金7. 1.4. 1 把金卷浸没在盛有20mL近沸硝酸(5.1)的分金烧瓶(6.3)中，使之始终保持在低于1弗点50CGB/T 9288-2006 接近煮沸的温度下。持续加热15min或加热赶尽氮氧化物烟雾为止。将梅液缓慢倒出，用热水(600C 700C)清洗金卷35次，浸入20mL硝酸(5.2)中煮沸约15min。倒出溶液并用热水清洗金卷35次，再浸入20mL硝酸(5.2)中煮沸约10min，倒出溶液，用热水

11、清洗金卷35次。7. 1. 4.2 当同时检验一系列组成相似的样品时可以不用分金烧瓶，而使用分金篮(6.3)。将金卷放入分金篮内，然后将分金篮缓缓浸入大约900C的硝酸(5.1)中。将酸加热至近1弗并持续约15min或直至赶尽氮氧化物烟雾。把分金篮从酸中取出，用热水清洗金卷35次再进行第二次硝酸(5.2)的酸浴处理，再加热15min 后，从硝酸(5.2)中取出用热水清洗金卷35次。7.1.4.3 当同时检验一系列组成相似的样品而又没有分金篮时，可采用如下方法:将150mL预热到900C950C的硝酸(5.1)倒入盛有标准金和试样的烧杯中，微沸加热45min左右倒掉酸液，用600C800C热水洗

12、涤35次;再加入150mL预热到900C950C的硝酸(5.2) ，微沸加热40min左右倒掉酸液，用600C800C热水洗涤35次。7.1.4.4 将分金后的标准金与试样小心转移至瓷增塌(6.4)内，干燥，灼烧成金黄色，或将它们放入马弗炉中在7000C750oC下加热约5min，冷却后称量金卷的质量，精确至0.01mg。7.2 含镇的白色金合金(不含辛巴)对于含蝶的白色金合金，采用本标准检验其金含量时可采用增加铅用量的方法或铅析金银法。7.2.1 增加铅用量的灰吹过程采用标准量的铅加入灰皿中是难以把金从含镇的金合金中提取出来的。增加铅的用量才可有效灰吹。标准金和试样的称样量同7.1.1，用6

13、g铅筒(5.3)包裹，同时加入相当于金质量2.1倍2.5倍的银(5.4)(同一次测试比例应相同);灰吹温度为1OOOoC 11500C ，按7.1.4分金。标准金中应加入与试样大致相当的锦(5.7)。7.2.2 铅析金银法(试金法)标准金和试样的称样量同7.1.1，用3.5g铅筒(5.3)包裹，同时加入相当于金质量2.3倍3倍的银(5.4) ;将其放入加热到11000C的试金皿(6.9)中，并加入15g铅和1.5g2g的棚砂(5.9)。约2min后，用长柄不锈钢钳(6.5)把试金皿取出，冷却后分离铅扣，此铅扣中包含如7.1.2所述的经过灰吹处理后的金和银。标准金中应加入与试样大致相当的锦(5.

14、7)。7.3 含把的白色金合金对于含辛巴的白色金合金.采用本标准检验其金含量时可采用如下两种方法:7.3. 1 对于含有但的白色金合金来说，将经过一次灰吹和分金的合金卷和标准金再次用4g铅(5.3) 及相当于金量2.5倍的银和一小块铜(大约50mg) (5.8)包裹，进行第二次灰吹，分金过程如前所述。标准金中应加入与试样大致相当的组(5.6)。7.3.2 标准金和试样的称样量同7.1.1，铅宿(5.3)的用量为4g，标准金中应加入与试样大致相当的组(5.6) ;灰吹温度同7.2.1;分金过程按7.1. 4. 3两次分金后，需进行第三次分金，即加入150mL预热到900C950C的硝酸(5.2)

15、 ，微沸加热20min左右倒掉酸液，用600C80oC热水洗涤57次。8 结果的表示8.1 金含量以Wu计，数值以10-3或坷。表示，按式(1)计算:2十.6WAu二一一一一一X1 000 21 ) -tL ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:rn)一一试样质量，单位为毫克(mg); 3 GB/T 9288- 2006 m z 试样分金后所得金卷的质量，单位为毫克Cmg); . = m 3 XE-m4单位为毫克Cmg); m3一一标准金的质量，单位为毫克Cmg); m4一一标准金分析后所得金卷的质量，单位

16、为毫克Cmg); E一一标准金的纯度，以千分数表示。计算结果表示到小数点后一位。8.2 重现性重复实验造成结果的偏差，对于999.O%o999.5%。金合金应小于0.2%0;对于小于999.0%。金合金应小于0.5%0;对于白色K金合金应小于1阻9 试验报告4 样品的识别:包-使用的标准1一一使用的方法;GB/ T 9288-2006 附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO11426: 1997章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO11426 : 1997章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ISO11426:1997章条编号对照本标准章条编号对应的国际标准章条编号6. 7

17、 5. 7 6. 8 5. 8 6. 9 5.9 6. 10 5. 10 5. 11 6.11 5.12 5 GB/T 9288-2006 表A.l(续)本标准章条编号对应的国际标准章条编号6. 12 6.13 6 7. 1. 1 7. 1. 1、7.1.27.1.2、7.1.37. 1.3 7.1.4.1、7.1.4.2、7.1. 4. 4 7. 1. 4 7. 1. 4.3 7.2 7.2 7.3.1 7.3 7.3.2 7.4 7.5 8.1 8. 1 8. 2 8. 2 9 9a)、c)i)9b) 6 GB/T 9288-2006 附录B(资料性附录)本标准与ISO11426: 199

18、7技术性差异及其原因表B.l给出了本标准与ISO11426 :1997的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO11426:1997技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因1)金含量在333.0%0 999. 5%。的各种金和K金首饰扩大测定范围便于标准的执行。()代替了金含量适用于333%0999%。的范围。2)删除了1SO11426 :1997的第一章第二段。3)GB 11887代替了1SO9202。引用了采用国际标准的国家标准，而非国际标准。2 GB 11887代替了1SO9202。适合我国国情。3 增加了术语和定义。便于标准的理解和执行。5.1 硝酸，质量分数为33%

19、代替了硝酸，33%(m/m)。符合我国标准编写要求。5. 2 硝酸，质量分数为49%代替了硝酸，49%(m/m)。符合我国标准编写要求。金含量至少为999.9%0代替了测定金含量在333%o5.5 990%0范围的样品时，其纯度至少为999.9%0;视定金含量适合我国国惰。高于990%0的样品时，其纯度至少为999.99%0。1)可选用骨灰或具有类似吸收作用的灰皿材料制作，如续1)适合我国国情。砂代替了筷砂灰皿，或采用具有类似吸收作用的灰皿材料。6. 2 2)吸收铅量为10g以上的灰皿凹面深度10mm代2)详细规定灰皿尺寸，便于标准替了直径为22mm的可吸收6g铅，直径为26mm的可执行。吸收

20、10g铅。6. 5 长柄不锈钢钳代替了灰吹用的钳子。适合我国国惰。6. 6 不锈钢银子代替了分析用的钳子。适合我国国情。6. 12 增加了数字钢印号钢章。在样品上打号以便区分识别。6. 13 增加了分析天平，感量0.01mg , O. 1 mg;精度等级工级。便于标准的执行。删除了ISO11426: 1997的5.11 0 本标准方法不用该设备。删除了ISO11426: 1997的6。本标准方法不适用。.称取200mg 300 mg标准金(5.5)34份及相当于200 mg 300 mg标准金的试样34份代替了实验至少加大取样量可降低误差，明确取样7. 1. 1 两个平行样，每个样品质量最好在

21、125至250mg之间和份数便于标准的执行。标准金的质量按照7.1. 1称量，至少要有两个标准金。放在质量为3.5g的铅馅代替了铅销对于200mg以下实验证明降低铅用量能够满足分析7. 1. 1 的黄金样品来说的样品来说至少为6g。要求，并利于环保。同时加入相当于金质量2.1倍2.5倍的银代替了同因样品本身含有银，当加大试样的7. 1. 1 时加入相当于金质量2.3至3.0倍的纯银。取样量时，所需加入的银量则减少。CON-N同白。GB/T 9288-2006 表B.1 (续)本标准的章条编号技术性差异原因1)炉温保持在920C 1 OOOC代替了灰吹炉的温度控1)对于黄色金合金，该温度已足够，

22、制在1050C1 150C。温度过高会导致金的损失。7. 1. 2 2)增加了对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法2)适合我国国情。灰吹完毕。删除了ISO11426: 1997中7.1.4前三段。适合我国国惰。增加了将150mL预热到90C95C的硝酸(5.1)倒入盛7. 1. 4.3 有标准金和试样的烧杯中用60C80C热水洗涤3适合我国国惰。5次。增加了将分金后的标准金与试样小心灼烧成金黄适合我国国情。7. 1. 4. 4 色增加铅的用量才可有效灰吹灰吹温度为1OOOC 适量增加铅的用量既达到试验目的7.2.1 1150C ，代替了有效的灰吹法需要额外加入必须格外小心。又利于环保，且便于操作。7.3.2 增加了标准金和试样的称样量同7.1. 1热水洗涤5便于操作。7次。删除了ISO11426: 1997的7.4、7.5。此条款不适合我国国惰。删除了ISO11426: 1997的9切。|由于目前国阳均无叫取样标准.此条款不适用。侵权必究书号:155066. 1-28155 定价:10.00元并版权专有GB/T 9288-2006