GB T 8826-2011 橡胶防老剂TMQ.pdf

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1、ICS 7 1. 100.40 G 71 gB 中华人民共和国国家标准橡胶防老剂TMQRubber antioxidant TMQ GB/T 8826-2011 代替GB/T8826-2003 2011-12-30发布2012-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目U吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T8826-2003(防老剂RD)。本标准与GB/T8826-2003相比，除编辑性修改外主要技术内容变化如下:一一修改了标准名称;一一增加了CASRN(见第1章); 一一增加了乙醇不溶物的要求和试验方法(见第

2、3章和4.6); 一一增加了异丙基二苯胶含量的要求和试验方法(见第3章和4.7); 一一增加了二、三、四聚体总量的要求和试验方法(见第3章和4.7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会CSAC/TC35)归口。本标准负责起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司。GB/T 8826-20门本标准参加起草单位:江苏圣奥化学科技有限公司、天津市科迈化工有限公司、山东单县化工有限公司、河南省开仑化工有限责任公司。本标准主要起草人:杜建国、吕咏梅、范秀莉、王奎亮。本标准于1988年首次发布，2003年第一次修订，本次为第二次修订。I GB/T 8826-2

3、011 橡胶防老剂TMQ1 范围本标准规定了2，2，今三甲基-1，2-二氢化喳琳聚合物(简称防老剂TMQ)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯胶与丙酣在催化剂存在下缩聚而成的防老剂TMQ。化学名称:2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喳琳聚合物分子式:(C12 HI5N)n 结构式:CAS RN :26780-96-1 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 2008 包装储运图示标志GB/T 6678-2003

4、 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3 要求防老剂TMQ的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。表1防老荆TMQ的技术要求和试验方法指标项目优等品一等品(1)外观玻琐色至浅棕色片状或粒状(2)软化点jC80-100 (3)加热减量的质量分数/%、一、0.30 0.50 (4)灰分的质量分数/%运二0.30 0.50 试验方法目测GB/T 11409-2008中3.3GB/T 11409-2008中3.4GB/T 11409-20

5、08中3.71 GB/T 8826-20门表1(续)指标项目试验方法优等品一等品(5)乙醇不溶物质量分数/%、产、0.20 0.30 本标准4.6(6)异丙基二苯胶含量a/%、产、0.50 本标准4.7(7)二、三、四聚体总量a/%，飞, 40 本标准4.7a为根据用户要求检验项目。L 4 试验方法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4. 1 一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBjT6682 -2008中规定的三级水。本标准中的试验数据的表示和修约规则

6、按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2 外观的测定在自然光线下目测。4.3 软化点的测定按GB/T114092008中3.3的规定进行测定。两次平行测定结果的差值不大于2oC，取其算术平均值作为测定结果。4.4 加热减量的测定按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在50oC55 oC，干燥时间3ho 两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 灰分的测定按GB/T11409-2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在(750:l:25)OC，试样量1. 5 g2 g(精确至0.1mg)。两

7、次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。4.6 Z.醇不溶物的测定4.6. 1 试剂元水乙醇64-17-5J。4.6.2 仪器a) 砂芯增塌:G4。2 GB/T 8826-20门b) 电热恒温干燥箱。c) 真空泵。4.6.3 分析步骤称取研细的试样约5g(精确到0.1mg)于烧杯中，加入25mL乙醇，在室温下慢慢搅拌使样品充分溶解，然后用预先在(70土2)OC下质量恒定的砂芯站塌抽真空过滤，用大约60mL的元水乙醇分三次洗涤烧杯和砂芯培捐。将洗涤后的砂芯增捐(此时砂芯蜡塌壁应元可见残渣)置于(70:f:2)OC的烘箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷却30min，称量(精

8、确至0.1mg)。4.6.4 结果计算乙醇不溶物的质量分数屿，按式(1)计算z式中zWl-生二旦旦x100% m3 ml一空砂芯瑞塌和乙醇不溶物质量的数值，单位为克(g);mz一一空砂芯增塌质量的数值，单位为克Cg);m3一一试样的质量的数值，单位为克Cg)。4.6.5 允许差两次平行测定结果之差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。4. 7 异丙基二苯肢含量及二、三、四聚体总量的测定4.7.1 仪器a) 液相色谱仪t带梯度洗脱装置。b) 检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。c) 色谱柱:长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C180DS，粒径5m。

9、d) 微量注射器:50L。e) 色谱工作站或数据处理机。4.7.2 试剂a) 乙腊75-05-8J:色谱纯。b) 四丁基澳化镜1643-19-2J:质量分数大于99%。c) 水:经0.45m滤膜过滤。4.7.3 色谱分析条件a) 流动相zA.乙腊。B.四丁基澳化镀溶液:0.20g/L. b) 梯度洗脱条件:梯度洗脱条件见表2. ( 1 ) 3 GB/T 8826-2011 时间口lln。50 60 c) 波长:254nmo d) 流量:1 mL/mino d 进样量:20Lo表2梯度洗脱条件A的体积分数B的体积分数% % 50 50 100 。100 。f) 定量方法:峰面积归一化法，最小峰面

10、积的数值应为所有峰峰面积数值之和的万分之一。注:可以根据仪器的不同，选择合适的色谱分析条件。4.7.4 样晶的测定称取研细的防老剂TMQ试样0.010g(精确至0.1mg)于洁净干燥的10mL容量瓶中，用8mL乙腊溶解并用水稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液20L注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。4.7.5 结果计算4.7.5. 1 异丙基二苯肢含量的计算异丙基二苯肢的含量以质量分数W2计，按式(2)计算:式中zA .川/W2 =Ai入.lVV川A 一一异丙基二苯胶峰面积的数值;人一一一各组分峰面积数值之和的数值。4.7.5.2 二、

11、三、四聚体总量的计算二聚体、三聚体、四聚体的含量以质量分数Wj计，按式(3)计算:式中zW，=主x100% L: A Aj一一二聚体、三聚体、四聚体峰面积的数值;二、三、四聚体总量以质量分数W3计，按式(4)计算zW3=W二褒体+W=疏体十WiIl建体式中zw二褒体防老剂TMQ二聚体含量(质量分数hW三藏体一一一防老剂TMQ三聚体含量(质量分数); W附体一一防老剂TMQ四聚体含量(质量分数)。4.7.6 允许差. ( 2 ) ( 3 ) .( 4 ) 异丙基二苯胶含量两次平行测定结果之差值不大于0.10%，二、三、四聚体总量两次平行测定结果4 之差值不大于1.0 %，取其算术平均值作为测定结

12、果。4.7.7 色谱图防老剂TMQ样品分析色谱图见图1。mAU 500 400 300 200 100 。说明21一二异丙基二苯胶;2一一二聚体;3 三聚体;4一一四聚体。10 20 2 30 3 图1防老1fiJTMQ色谱分析固5 检验规则5. 1 检验分类GB/T 8826-20门40 50 自1In本标准第3章表1中规定的第(1) (5)项为出厂检验项目，第(6)、(7)项为根据用户要求检验项目。5.2 出厂检验防老剂TMQ应有生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书，其内容包括:产品名称、生产厂名称

13、、批号、生产日期、本标准编号等。5.3 组批规则本产品以同等质量的均匀产品为一批。5 GB/T 8826-20门5.4 采样以批为单位采样。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。采样时用不锈钢取样器自袋中产品的上、中、下层采样，将采取的样品充分混匀后，从中取出约500g试样，分装两个清洁、干燥的塑料袋(瓶)或磨口瓶中，粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，一份由检验部门检验，一份保存备查。5.5 复检检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不

14、合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志防老剂TMQ包装容器上应有牢固的、明显的标志，其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、商标、净含量、生产日期、批号等，并按GB/T1912008的规定，标明禁用于钩飞怕雨。包装件上应附有标签，标明批号、生产日期、净含量、等级及标准编号。与包装容器上重复的内容，可以省略。6.2 包装防老剂TMQ用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kgo也可以根据用户要求采用其他包装形式。6.3 运输防老剂TMQ在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止撞击。6.4 贮存防老剂TMQ应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射。在规定的运输、

15、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。6 =ONlN同画。国华人民共和国家标准橡胶防老剂TMQGB/T 8826-2011 中祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2012年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年5月第一版4陪书号:155066. 1-44383 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 8826-2011 打印H期:2012年5月22日F002