GB T 8704.3-2009 钒铁.硫含量的测定.红外线吸收法及燃烧中和滴定法.pdf

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1、ICS 77100H 11 囝垦中华人民共和国国家标准GBT 870432009代替GBT 870431997钒铁硫含量的测定红外线吸收法及燃烧中和滴定法FerrovanadiumnDetermination of sulfur content-The infrared absorption method and the combustionneutralizationtitration method2009-07-15发布 2010-04-01实施丰瞀燃紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GBT 870432009本部分代替GBT 870431997钒铁化学分析方法红外线吸收

2、法及燃烧中和滴定法测定硫量。本部分与GBT 870431997比较，主要变化为：将方法一中称样量由0500 g、0200 g两档调整为一档0200 g；将方法一中的铁助熔剂加入量由050 g调整为020 g；将方法一中一、二档允许差合并为硫含量0005o015，允许差0002；将方法二的测定范围由0015o025 o0030025o045 o0040045o070 o0060070o120 o0084方法二：燃烧中和滴定法41原理试料于氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算得出试样中硫的含量。42试剂和材料本部分中所用水均为煮沸

3、驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。421氧气，纯度大于995。422高温燃烧管，直径长度，20 mm600 mm或24 minx 600 mm。423瓷舟，预先在高于1 400高温燃烧管中通氧灼烧5 rain，冷却备用。424硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。425碱石灰或氢氧化钠，粒状。426铬酸饱和的硫酸溶液：于硫酸(P184 gmL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清溶液。427吸收液，移取35mL过氧化氢(p110 gmL)用水稀释至1 000mL，混匀。428混合指示剂，称取0125 0 g甲基红和0083 0 g次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100 mL。429氨基磺酸标准溶液，

4、称取0100 g(精确至01 mg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48 h、纯度大于9990的氨基磺酸(NH：SO。H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4210氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)一o005 000 molL。42101配制称取0200 0 g氢氧化钠溶解于1 000 mL水中，加入1 mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2 d3 d，使用时取上部澄清液。3GBT 87043200942102标定移取2000mL氨基磺酸标准溶液(429)于250mL锥形瓶中，加人100mL水，加入lo滴溴百里香酚蓝指

5、示剂(1 gL)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(42101)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30 s不褪为终点。42103计算用120 mL水按42102中自加入】o滴溴百里香酚蓝指示剂(1 gL)起做空白试验。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：。一!竺兰：兰!兰壶一翌丕丕塑 (1)。 97093(y，一y0) 97093(V1一U) 式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m氨基磺酸的称取质量，单位为克(g)；，氨基磺酸的质量分数；y。标定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；n标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位

6、为毫升(mL)；97093氨基磺酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。43仪器夏设备431燃烧中和滴定法定硫装置见图2。1氧气瓶； 10高温燃烧炉(长约300 mm)；2氧气压力表； 11自动温度控制器(附热电耦)，控制炉温在1 4001 4503流量计； 12高温燃烧管；4缓冲瓶 13瓷舟j5洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸； 14硅胶塞；6干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状)；15干燥管；7洗气瓶，内盛硫酸(P184 gmL)； 16吸收瓶(不带浮珠)；8干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝； 17参比液；9两通活塞； 18微量滴定管。图2定硫装置示意图432吸收瓶见图3。GBT 870432009

7、单位为毫米图3吸收瓶44取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试样应通过0177 mm筛孔。45分析步骤451试料量称取0500 g试样，准确至0000 1 g。452测定4521连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管，使管内温度上升至1 4001 500。4522移取40 mL吸收液(427)于吸收瓶中，加入5滴混合指示剂(428)，以700 mLmin900 mLmin的流量通氧约5 min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈紫红色，则滴加氢氧化钠标准滴定溶液(4210)至溶液呈亮绿色。4523将试料(451)置于瓷舟(423)中，然后推入高温燃烧管的中心高温部位，塞紧硅胶塞

8、(特别注意密封)，稍通人氧气使吸收液不回流。4524以200 mLmin的流量通人氧气使试样燃烧5 min，再以700 mLmin900 mLmin的流量(人口流量)导入吸收瓶使二氧化硫被吸收，燃烧10 min后，用氢氧化钠标准滴定溶液(4210)滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，然后以1 000 mLmin1 200 mLmin的氧气流量由两通活塞控制间歇通氧5 min，如溶液呈紫色，则继续以氢氧化钠标准滴定溶液(4210)滴定至亮绿色，停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管及连接部位的管道，导人吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化钠标准滴定溶液(4210)滴定至亮绿色为终点。46分析结果的计算

9、按式(2)计算试样中硫的含量(质量分数)(s)，数值以表示：5GBT 870432009w(s)一!：!丕!：!100 m式中：V滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(molL)；，l试样量，单位为克(g)；0016 03100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(1_000 molL)相当于硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。47允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差 硫含量(质量分数) 允许差o005no015 o002O015o025 o003O025o045 o004O0450070 o00600700120 o0085试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析El期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。