GB T 8647.10-2006 镍化学分析方法 砷 镉 铅 锌 锑 铋 锡 钴 铜 锰 镁 硅 铝 铁量的测定 发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 13 中华人民共和国国家标准镇化学分析方法GB/T 8647.10-2006 代替GBjT5123-1985 呻、铺、铅、辑、锦、锐、锡、钻、铜、锤、镶、硅、铝、铁量的测定发射光谱法The methods for chemical analysis of nickel一Determination of arsenic, cadmium, lead, zinc, antimony , bismuth , tin , cobalt , copper, manganese , magnesium, silicon, aluminium, iron contents -

2、Atomic emission spectrometric method 2006-09-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GBjT 8647.10-2006 前言GB/T 8647(锦化学分析方法共分为如下10部分zGB/T 8647.1(0. 000 500. O. 001 20. 002 5 Co 0. 002 50. 010 0.010-0.27 O. 000 500. 010 Cu 0.010-0. 27 表1重复性眼rl% 兀素、0.000170.000 72 B 0.013 。.000400.004 4 Sb 0.0

3、27 0.002 7 | As 兀素30 25 Sb 30 25 11 Si GB/T 8647.10-2006 质量分数1%1% 0.000 47 0.00014. 0.002 4 0.00042 0.008 3 0.001 5 0.000 30 0.00012 0.002 5 0.00072 0.008 5 0.0023 0.000 17 0.00008 0.0004 口.0017 0.00038 主总3各飞002l这0.00070 0.003 7 0.000 16 0.000 58 O. 001 8 0.000 19 0.0049 0.001 0 0.008 5 0.001 7 0.00

4、35 0.001 2 0.13 国11 0.028 J愤量分萃1%相对允许差dW AE 35 o 50O， 0010 30 O. 001 OO. 010 25 0.000 14-0.000 30 50 0. 000 300. 000 80 40 0.000 800.002 5 35 0. 002 5-0. 009 0 30 O. 000 500. 001 0 50 3 GB/T 8647.10-2006 表2(续)兀萦质量分数/%相对允许差兀素质量分数/%相对允许差0.001 0-0.002 5 40 0.001 0-0.005 0 40 Fe 0.002 5-0.007 5 35 Si 0.

5、 005 0-0. 050 35 0.007 5-0.36 30 0.050-0.37 30 O. 000 50-0. 001 0 40 O. 000 10-0. 000 30 55 Mg 0. 001 0-0.003 0 30 0.000 30-0.000 50 40 Sn 0.003 0-0.009 0 25 0.000 50-0.001 0 35 0.000 4-0.001 0 45 0.001 0-0.011 30 Mn 0. 001 0-0.005 0 40 0.000 70-0. 002 5 55 0.005 0-0.21 35 As 0.002 5-0.005 () 40 O.

6、000 30-0. 000 80 35 0.0050-0.016 35 Pb 0. 000 80-0. 005 0 30 0.000 25-0.000 40 50 0.005 0-0.012 25 0. 000 40-0.001 0 35 Cd 0.000 50-0.005 0 35 0.001 0-0.005 0 30 Zn 0. 005 0-0. 010 30 0.005 0-0.010 25 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制梓替代)，每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校棋，并采取相应的预

7、防措施。4 GB/T 8647.10一2006附录A(资料性附录)镇光i普标准样品杂质含量表A.1 零号镇光谱标准样晶BYG08-01杂质含量标号Jlj 素1 2 3 4 5 质量分数/YoZn 0.000 57 O. 000 98 。.00200.0040 0.008 3 Cd 0.000 25 0.000 92 0.001 9 0.003 7 0.007 4 Bi 0.000 28 0.000 8 0.001 6 0.003 3 O. 008 1 Sb O. 000 15 0.000 69 0.002 0 0.003 7 O. 007 6 Sn 0.000 12 0.000 27 0.00

8、0 62 0.001 3 0.004 1 Pb 0.000 32 0.000 61 0.001 1 0.0022 0.005 0 As 0.000 75 0.001 6 0.004 6 0.008 8 0.014 Cu 0.000 55 O. 001 5 0.002 8 0.0048 0.011 Al 0.000 28 0.000 77 0.001 7 0.0038 0.007 4 Mg 0.000 55 0.000 97 0.002 1 0.003 9 0.0084 Mn 0.000 44 0.000 91 0.0020 0.0040 0.008 1 Fe 0.001 0 0.002 8 0

9、.004 6 0.0087 0.022 6 Si 0.000 57 0.001 3 0.003 1 0.005 6 0.012 Co 0.001 4 0.003 0 O. 005 6 0.010 6 0.028 7 表A.2电真空镇光谱标准样晶BYG08-01杂质含量中示号7G 素1 2 3 4 质量分数/%Zn 0.001 6 0.002 6 0.005 1 0.009 5 Cd 0.000 95 0.001 9 0.005 0 0.009 5 Bi 0.000 97 0.002 0.0048 0.009 3 Sb 0.000 76 0.001 6 0.004 1 0.0083 Sn 0.0

10、00 91 O. 001 9 0.005 1 0.009 9 Pb 0.001 2 0.0024 0.006 2 0.011 0 As 0.001 0 0.001 7 0.0044 0.009 5 Cu 0.242 0.095 0 0.046 3 0.018 4 Al 0.091 9 0.047 4 0.018 4 0.010 3 Mg O. 212 0.067 0 0.046 5 O. 020 4 5 GBjT 8647.10-. 2006 表A.2(续)标号JG 素l 2 3 4 质量分数/%Mn O. 195 0.094 3 0.048 1 0.022 4 Fe 0.332 O. 126

11、 0.053 6 0.024 8 Si 0.342 O. 129 0.047 9 0.017 7 Co O. 253 0.098 8 0.051 3 0.022 4 6 GB/T 8647.10-2006 附录B(资料性附录)摄谱法测定镇中呻、楠、铅、铸、锦、梅、锡、钻、铜、辑、镜、硅、铝、铁噩B. l 方法提要试样用硝酸梅解，蒸发至干，灼烧成氧化物，研成粉末，压丸。用三标准试样法，直流电弧激发，感光板记录光谱，用测微光度计测量选择的分析线和内标绒的换值黑度差。然后在换值黑度差与含量对数的分析曲线上查出相应元素的含量。耐四翻酬困地也B. 2. 1 显影液和定影液tB. 2. 2 石墨电极直径B

12、. 2. 3 光谱感光板:B. 2. 4 mm10 mm):光谱纯。B.2 试剂和材料B. 3 仪器和设备B. 3. 1 B.3.2 B. 3. 3 B. 3. 4 压力机(B. 3. 5 模具:合B.4 分析步骤小于15，冲模直B. 4.2 分别称取3中压丸。B. 4. 3 粉状氧化物标B. 4. 4 B. 4. 5 B. 4. 6 B. 4. 7 镜、健及铝含量。kPa压力在模具尺h状lu形rM 烧预申BK图B.10、铺、销、铅、锡、锦及呻含量。第二阶段摄谱，测定铁、铜、钻、硅、7 GB/T 8647.10一20061一一试样电极;2一一样丸;3一一熔珠;4一一对电极。分析兀素铮、钢、锡、

13、铅、锡、锡、石申分析兀素铁、铜、钻、硅、镜、镜、铝放电形式直流电弧阳极激发放电形式直流电弧阴极激发。+毡 图B.1电极及曝光示意图表B.1第一阶段摄谱条件摄谱仪条件电学参数曝光时间缝宽O.010 rnmO. 012 rnm, 三透镜照明系统，三阶梯光谱电压230V 40 s50 s 减光器中间遮光板5mr刀，电电流6A8A极距3rnm 表B.2第二阶段摄谱条件摄谱仪条件电学参数曝光时间缝宽O.010 rnmO. 012 rnm, 二透镜照明系统，二阶梯光谱电压230V 预燃10s 减光器中间遮光板5田n，电电流7A曝光40s 极距3rnm 注1.试祥及标祥(标样不得少于三点)在同一块感光板上摄

14、谱，每一点及每一试样平行摄谱三次。注2:摄谱时，待电弧的阳极斑点(或阴极斑点)由电极转移到熔珠上，再记录曝光时间。感光板紫外E型(或紫外I型)感光板紫外I型注3:当采用的摄谱条件不同于表B.1、表B.2所列条时，例如，用其他类型透镜照明缝，采用不同电流强度，用其他灵敏度的感光板等，应预先选择条件，以达到最佳黑度范围之目的，在很小的含量范围内进行测定，摄谱时可不用阶梯光谱减光器。注4:为降低某些杂质元素的检测限(其中包括分析低含量的钢、锦及碑)，可通过两个样丸在谱片上同一位置辐射的迭加得至每一个光谱图，此时，总曝光时间不应大于605 , B. 4.8 光谱感光板的处理:按光谱感光板说明书进行。B

15、. 4.9 用测微光度计测量选择的分析线及内标线的换值黑度分析线对见表B.3(内标选用镰基体线): GB/T 8647.10-2006 表B.3分析钱对及测定范围分析兀素分析线/nm内标线/nm测定含量范围/%Cd 326. 10 329.61 0.000 3-0.005 334.50 329.61 O. 000 50. 01 Zn 330.29 329.61 O. 000 50. 01 306.77 Bi 31 1. 67 0.000 1-0.003 289. 79 283.22 0.001-0.005 283.30 Pb 283.22 O. 000 1 O. 003 287.33 283.

16、22 0.001-0.01 283. 99 283.22 O. 000 10. 003 Sn 242. 95 242.91 O. 0010. 01 Sb 287.79 283.22 0.000 3-0.01 234.98 234.11 O. 000 70. 01 As 278.02 283. 22 0.001-0.01 248.32 242. 91 0.001-0.02 248.81 242. 91 0.001-0.02 Fe 296.69 287.62 0.001-0.02 302. 06 287.62 0.001-0.02 295. 39 287.62 0.02-0.3 240.73 24

17、2. 91 O. 0010.的Co 304.40 287.62 0.001-0.03 242.49 422. 91 O. 010. 3 25 1. 61 242. 91 O. 000 50. 02 Si 288.16 287.62 0.000 5-0.02 25 1. 92 242. 91 0.001-0.2 324.75 329. 61 0.000 5-0.005 Cu 282.43 287.62 O. 0050. 2 249.22 242. 91 0.005-0.2 279. 55 287.62 O. 000 5-0. 01 Mg 277. 98 287. 62 0.01-0.2 279.

18、48 287. 62 O. 000 5-0. 01 Mn 294. 92 287. 62 0.01-0.2 Al 309.27 312.49 O. 000 5O. 01 B. 4. 10 依据测量的换值黑度计算分析线对的换值黑度差6.P，求出三条平行光谱固的平均.P，B. 4. 11 用标准样品的换值黑度差.P，与相应的含量对数LogC绘制分析曲线，以试样的换值黑度差.P从相应元素的分析曲线上查出含量对数，求出含量。以两个有效平行试样的算术平均值作为测定结果。注5.分析低含量的钢、锦及柿时，可以将背景作为内标线，使用乳剂标准曲线计算分析线与背景的强度比对数LogR。然后以标样的强度对数与相应的

19、含量对数LogR与相应的含量对数LogC绘制分析曲线。9 G/T 8647.10-2006 附录C(资料性附录)直读光谱法测定镇中呻、楠、铅、铸、锦、甜、锡、钻、铜、锤、镜、硅、铝、铁量C. 1 方法提要试样用硝酸榕解，蒸发至干，灼烧成直流电弧阳极激发，测量各待削元C.2 试剂和材料顿按照质量比4: 1 t昆合，研磨均匀，曲线求得相应元素的含量。C.2. 1 石墨电极(直径6制成内径4mm，深4，土电极车制成顶端直径为的截锥型，试样电极车C. 2. 2 股酸饵zC. 2.3 锦光谱分析C.3 仪器和设备ATO执4一检酣一一一擅长古C.4 分析步骤C. 4. 1 称取两C. 4. 2 分别称人试

20、样电极(C.2.-一-上电极;2-一试样电极D2)混合，1中磨匀后压单位为毫米2 圄C.1 电极及曝光示意图C. 4. 3 以试样电极作为阳极，按仪器分析条件表C.l及选定分析线对表C.2(内标选用媒基体线)进GB/T 8647.10-2006 行分析，根据工作曲线求得相应元素的含量，取其平均值为该份试样的分析结果。以两份有效平行试样的分析结果的算术平均值为测定结果。表c.1 仪器分析条件发激式一极形一阳发一弧激一电流+亘极距/mm4 表C.2分析钱对及测定范围分析兀素分析线/nm内标线/nm曝光时间/s测定范围/%As 234.984 254. 580 130 0.000 70-0.016

21、Sb 217.581 282. 125 240 o. 000 140. 009 0 306. 772 282. 125 240 0.000 25-0.010 Bi 289.798 282. 125 240 o. 001 oo. 010 259.940 22 1. 647 565 o. 001 oo. 36 Fe 302.064 22 1. 647 565 o. 001 oo. 025 324. 754 314. 572 260 o. 000 500. 012 Cu 327.396 314.572 260 o. 000 500. 012 249.215 314. 572 260 o. 01O0.

22、 27 283.306 282. 125 240 o. 000 300. 005 0 Pb 405. 783 282. 125 240 o. 001 OO. 012 Zn 48 1. 053 254. 580 130 o. 000 500. 010 Sn 283.999 254. 580 130 o. 000 100. 011 279.482 22 1. 647 5-65 o. 000 40-0. 009 0 259.373 22 1. 647 5-65 o. 000 400. 009 0 Mn 293.306 22 1. 647 565 o. 008 oo. 21 293.930 22 1.

23、 647 565 o. 008 oo. 21 Co 345.350 22 1. 647 565 o. 001 20. 27 280.270 22 1. 647 5-65 o. 000 500. 009 0 Mg 279.553 22 1. 647 5-65 0.000 50-0.009 0 Cd 326. 106 254.580 130 o. 000 250. 010 396. 152 22 1. 647 5-65 0.000 25-0.011 Al 394.401 22 1. 647 565 O. 010-0. 050 25 1. 612 314. 572 260 。.00050-0.013

24、 Si 243.515 314. 572 2-60 0.010-0.37 25 1. 432 314. 572 260 0.010-0.37 在满足分析要求的情况下，可根据仪器的具体条件选择其他的分析线对。C.5 工作曲结将粉状氧化物标准样品按C.4. 2 , C. 4.3处理。依据标准样品中各元素分析线和内标线强度比的平均值与相应元素的推荐值绘制工作曲线。SON-2.h寸H阁。华人民共和国家标准镇化学分析方法呻、捕、铅、辑、锦、铿、锡、钻、铜、锚、镜、硅、铝、铁量的测定发射光谱法GB/T 8647. 10-2006 国由B争e中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数23千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版9非书号，155066 1-28844定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533