GB T 8151.6-2012 锌精矿化学分析方法 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 道自和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 815 1.6-2012 代替GB/T8151. 6-2000 铸精矿化学分析方法第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of zinc concentrates一Part 6: Determination of copper content一The flame atomic absorption spectrometric method 2012-12-31发布2013-10-01实施a舍自伪离d旨，也,-飞句.克尔冷:!I顿占二、三y主?咱叫地坷，

2、吁意与马中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8151.6-2012 dA. 品=目U1=1 GB/T 8151(钵精矿化学分析方法分为20个部分z一一第1部分z铮量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法:一一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法;二第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法z第4部分=二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法:一-第6部分=铜量的测定火焰原子吸收光谱法z二一第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法p-一一第8部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第9

3、部分z氟量的测定离子选择电极法z一一第10部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一一第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z一一第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法z一第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法z第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z第15部分z录量的测定原子荧光光谱法;第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第17部分z辞量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法z一一第18部分z辞量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法;一一第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z一-第20部分z铜、铅、铁、呻、锅

4、、锦、钙、娱量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第6部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分为仲裁方法。本部分代替GB/T8151. 6-2000(钵精矿化学分析方法铜量的测定。与GB/T8151. 6 2000 相比，主要有如下变动z一一溶样酸由盐酸改为硝酸s一-对文本格式进行了修改z补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司，本部分参加起草单位z大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有

5、限公司、巴彦津尔紫金有色金属有限公司、昆明冶金研究院、河南豫光金铅股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:王洪刚、贡海燕、邓飞、李晓瑜、李海琼、张光华、马丽君、李琼莉、万有岳、赵德平、施宏娟、李莉君、赵敏、汤淑芳、刘春峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB/T8151. 6-1987、GB/T8151. 6-2000。I GB/T 8151.6-2012 1 范围铸精矿化学分析方法第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8151的本部分规定了铮精矿中铜量的测定方法。本部分适用于铮精矿中铜量的测定。测定范围:0.50%-3.00%。2 方法提要试料用盐酸、硝酸和氟化

6、镀溶解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以空气乙快火焰，测量铜的吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 盐酸(p1.19 g/mLL 3.2 硝酸(p1.42 g/mL)。3.3 硝酸0+1)。3.4 氟化镜饱和溶液，贮存于塑料瓶中。3.5 铜标准贮存潜液z称取1.0000g金属铜(w?，=99.99 %)于250mL烧杯中，加20mL硝酸(3.3), 盖上表皿，加热至完全榕解，冷却至室温。移人1000 mL容量瓶中，用水稀释重刻度，混匀。此需液1 mL含1mg恫。3.6 铜标准榕被z移取10.00mL铜标准

7、贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶t归，加入10mL硝酸(3.3), 用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100g铜。4 仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用z一一特征浓度z在与试料溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于O.15g/mL; 一一精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的1. 50%。用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.50%;一一工作曲线线性=将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值

8、之比应不低于0.90。5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。1 GB/T 8151.6-2012 5.2 样品预先在105c士5.C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.10g试样，精确至O.OOOlg.6.2 测定次鼓独立地进行2次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加5滴10滴氟化镀溶液(3.的，混匀，加15mL盐酸(3. 1) ，低温煮沸10min，加5mL硝酸(3.刀，蒸至近干，取下放冷，加入20mL硝酸(3.3)，煮沸榕解盐类，取下冷至室温，将溶液移人200mL容量瓶

9、中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤部分溶液。6.4.2 当铜的质量分数大于1.00%，分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.3) ，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3 于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准搭液(3.6)分别于一组100 mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱

10、仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 铜含量以铜的质量分数WCu计，数值以%表示，按式(1)计算z Vn V. X 10-6 WCu=X 100 m. Vl 式中zp一一白工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升(g/mL);v。一一试液的总体积，单位为毫升(mL); V1一一-试液分取体积，单位为毫升(mL);V2一一试液测定体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。.( 1 ) GB/T 8151.6-2012 8

11、精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。weu/% rl% 8.2 再现性0.33 0.02 表1重复性限0.76 1. 30 0.05 0.06 1. 95 3.06 0.09 0.12 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性限wcu/% RI% 9 试验报告0.33 0.04 0.76 1. 3

12、0 0.08 0.11 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z试样;本部分编号GB/T815 1. 6-2012; -一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。1. 95 3.06 0.14 0.20 NFON|.EFH阁。国华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法第6部分z铜量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 8151. 6-2012 由* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号，155066. 1-47144定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 8151. 6-2012 打印日期:2013年5月22HF002A