GB T 8039-2009 焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法.pdf

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1、lCS 7108015G 17 a雪中华人民共和国国家标准GBT 8039-2009代替6BT 8039-1987焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法Benzol products of coal carbonization-Determination of total sulphur content-Reduction and spectrophotometric method(ISO 5282：1982 Aromatic hydrocarbons-Determination of sulphur contentPittRuprecht reduction and spectropho

2、tometric method，MOD)2009-07-08发布 2010-04-01实施丰瞀鹊紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19刖 置GBT 8039-2009本标准修改采用ISO 5282：1982芳烃硫含量的测定皮特勒伯切特还原分光光度法(英文版)。本标准根据ISO 5282：1982重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改

3、为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的“，”；删除国际标准的前言。本标准代替GBT 8039-1987焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法。本标准与GBT 8039 1987相比主要差异如下：增加“范围”、“规范性引用文件”、“试验报告”的内容；单位与格式规范化。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：何选明、赵敏伦、黄鹂、徐鸿、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 8039-1987。焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法GBT 8039-20091范围本标准规定了焦

4、化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定的原理、采样、试剂、仪器、试验步骤和结果计算。本标准适用于焦化苯类产品全硫含量的测定。测量范围：硫含景为01 mgkg30 mgkg。注：当硫含量较高时可以通过稀释的办法采用本方法测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1999焦化油类产品取样方法3原理用活性镍将硫化物还原成硫化镍。在酸性溶液中解析出硫化氢，并被碱性醋

5、酸锌吸收。吸收液与N，N一二甲基一对次苯基二胺硫酸盐和硫酸铁(111)铵生成亚甲基蓝。在667 nm波长下测定蓝色溶液的消光度。4采样按GBT 1999的规定，从大量的物料中随机取出不少于1 000 mL的代表性的试样。5试剂51乙二醇，分析纯。52氢氧化钾，分析纯。53氢氧化钠，分析纯。54盐酸，分析纯。55醋酸锌，分析纯。56异丙醇，分析纯。空白试验时，使用不同数量的(例如25 mL或50 mL)，不应产生不同的消光值。57噻吩，纯度990。58硫酸铁(111)铵，分析纯。59 N，N一二甲基一对次苯基二胺硫酸盐，分析纯。510重铬酸钾，分析纯。511硝酸，分析纯。512丙酮，分析纯。51

6、3 乙二醇一氢氧化钾溶液，将4 g氢氧化钾溶解于在100 mL乙二醇中。514氢氧化钠溶液25 mol。515盐酸溶液5mol。516醋酸锌溶液10 gL。517硫标准溶液1GBT 8039-2009称取约320 mg(称准至1 mg)噻吩定量地转移到盛有250 mL异丙醇的500 mL容量瓶中，用异丙醇稀释到刻线并混匀。吸取25 mL该溶液到第二个干燥的500 mL容量瓶中，用异丙醇稀释到刻线并混匀。此时1 mL该标准溶液含有m38110。mg的硫。m是所取噻吩的实际质量，以毫克表示。518硫酸铁(II)铵溶液将1206 g硫酸铁(II)铵十二水合物FeNH。(SO。)。12H。0溶于750

7、 mL水中，在冷却并搅拌的同时加入27 mL硫酸(P一184 gmL)用水稀释到1 000 mL并混匀。519 N，N一二甲基一对次苯基二胺硫酸盐溶液将930 mg N，N一二甲基一对次苯基二胺硫酸盐溶于75 mL水中，在冷却并搅拌的同时加入187 mL硫酸(P一184 gmL)用水稀释到1 000 mL并混匀。520重铬酸钾一硝酸溶液将50 g重铬酸钾溶于500 mL水中，在搅拌的同时加入500 mL硝酸(P一140 gmL)并混匀。521镍铝合金：由505的镍和505的铝的混合物组成。522氮气：氮含量9999。6仪器61天平，感量0001 g。62焦化苯类产品全硫含量测定仪(见图1和图2

8、)。单位为毫米A还原烧瓶B氮气入口C滴液漏斗口逆流冷凝器E导管；F吸收容器。图1 还原烧瓶及有关仪器GBT 8039-2009G带有乙二醇一氢氧化钾溶液的洗涤瓶；H带有玻璃毛的洗涤瓶；I流量计。图2还原法仪器用重铬酸钾一硝酸溶液清洗新仪器，然后用水充分的冲洗，并在烘箱中干燥，在测定期间用丙酮和水清洗仪器。63氮气输送管：聚氯乙烯或其他无硫塑料管。64分光光度计：适用于在667 nm波长下测量，并带有光径长20 i11m的比色皿。65容量瓶：容积50 mL、250 mL、500 mL和1 000 mL。66加热器：具有磁力搅拌装置。7试验步骤71空白试验用50mL或25mL的异丙醇代替试样，按7

9、3规定的步骤操作。72绘制标准曲线按表1所示的硫标准溶液的体积取样，分别置于6个干燥的500mL容量瓶中，并用异丙醇稀释到刻线。按732734所示步骤操作，用不同的标准比色溶液的消光度减去空白溶液的消光度，即E磊为纵坐标，对应的硫含量c。为横坐标作图，即得标准曲线。表1标准比色溶液硫标准溶液mL 对应的硫含量(mgL)O O50 Tn0381X103100 2m038110一3150 3m038110-3200 4mO38110 325O 5m038110-38校正空白。73测定731活性镍的制备将05 g士005 g镍铝合金转入还原烧瓶A(见图1和图2)，加入10mL氢氧化钠溶液，用表面皿盖

10、住烧瓶，直到氢气激烈析出结束为止。3GBT 8039-2009把烧瓶置于沸水浴上，并旋转瓶内液体，加速铝的溶解，并使粘在瓶壁的镍回到瓶底。约10 rain后，铝全部溶解时把烧瓶从水浴中取出，氮气经由人口管B通入烧瓶中，用一个小的吸管吸掉上层清液，用10 mL15 mL水清洗烧瓶颈部。用力旋转烧瓶，搅动镍残余物，使其沉淀，并再次吸掉上层清液，用水重复这样的操作三次。然后加入10 mL异丙醇操作一次。最后加入10 mL异丙醇。732还原按表2所规定的全硫含量吸取试样并置于烧瓶里，然后把烧瓶连接到仪器上，冷凝器通人冷却水。表2试样的体积预计的硫含量(mgkg) 试样的体积mL011 5012 252

11、5 10510 51030 1取10 mL盐酸溶液置于滴液漏斗C中，将5 mL醋酸锌溶液和05 mL氢氧化钠溶液置于吸收器F中。安装吸收器F时，要使得导管E几乎达到吸收器F的底部。再用氮气清扫仪器。氮气用通过含有乙二醇一氢氧化钾溶液的第一个洗气瓶和通过装有玻璃毛过滤层的第二个洗气瓶净化，流速约为15 Lh17 Lh，在整个还原期间应保持这种流速。用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为使活性镍尽可能均匀分散在液体内。加热烧瓶，使瓶内液体约在10 min左右达到沸腾。继续加热30 min，使有和缓的回流发生，然后把盐酸溶液缓慢地滴人烧瓶内(在5 min10 min内滴人10 mL)。放出的硫化氢被氮气带到吸

12、收器F。一般加酸后继续回流20 min，完成硫化氢的输送和吸收。从仪器上卸下吸收器F和导管E，关闭搅拌器、加热器和氮气。733显色加10 mL水到吸收器F里。螺旋导管应低于液面10 mm20 mm。用导管搅拌使溶液均匀。从导管里加入5mLN，N一二甲基一对次苯基二胺硫酸盐溶液(519)到吸收器F中(该液体因密度较大沉在吸收器的底部)，使白色浮层(厚5 mm10 ram)保持在吸收器里液体的上层，可避免硫化氢的损失。立即从导管加入1 mL硫酸铁(1II)铵溶液(518)，并用尽可能少的水冲洗下去。用导管混匀液体，先底部后上部(在整个操作期间，螺旋导管应保持在液面以下)。剧烈搅拌1 min。最后把

13、蓝色溶液转移到50 mL容量瓶(65)中，用水稀释到刻线并混匀。734分光光度测定7341 5 min后用光径长20 mm的比色皿在667 rim波长下测其溶液的消光度E。7342同样地，测定空白溶液的消光度E0。7343从标准曲线上求出对应于EE。的硫浓度旬(mgL)。8结果计算全硫含量按式(1)计算： c。一谢式中：CS试样的全硫含量，单位为毫克每千克(mgkg)；C。一试样溶液中对应于EEo的硫的校正浓度，单位为毫克每升(mgL)；、，试样的体积，单位为毫升(mL)；50比色用容量瓶的体积； P试样的视密度，单位为克每毫升(gmL)。9精密度重复性r和再现性R见表3。表3精密度GBT 8

14、039-2009硫含量(mgkg) 重复性r 再现性R05 005 01515 015 0305 062 09710试验报告试验报告将至少包含下列内容：a)被检测试样的类型和识别信息b)采用标准；c) 任何偏离规定实验步骤的操作d)测试结果；e)测试日期。GBT 8039-2009附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 5282：1982章条编号对照表A1 本标准章条编号与ISO 5282：1982章条编号对照一览表本标准编号 对应的国际标准章条编号1 1的前二段2 23 34 65 46 57 78 89 9附录参考文献附录B(资料性附录)本标准与ISO 5282：1982技术性差异及其

15、原因表B1本标准与ISO 5282：1982技术性差异及其原因GBT 8039-2009本标准编号 技术性差异 原 因删除“沸点200以下芳烃”。本标准仅涉及“焦化苯类产品”，沸点2001 删除“烷基硫酸、芳香硫酸和芳香硫酸盐的存以下，不需另加说明。“烷基硫酸、芳香硫酸和芳香硫酸盐的存在都能引起不能完全回收硫磺”属在都能引起不能完全回收硫磺”于常识，不必说明2 引用了我国标准，而非国际标准 以适合我国国情化学分析使用“蒸馏水或相等纯度的水”属删除“蒸馏水或相等纯度的水”的规定。 于试验分析一般要求。4增加了“氢氧化钾”等单质化学试剂，共10项 “氢氧化钾”等单质化学试剂对溶液配制和分析准确性影响显著，必须有严格的要求增加了“氮气输送管：聚氯乙烯或其他无硫塑5 使试验更严格料管”8 删除“重复性”和“再现性”的定义性描述 “重复性”和“再现性”的定义属于一般常识第6段是对试验方法的另外一种选择，可以9 保留15段，不采用第6段不用。而且需要增加条款6中没有规定的新仪器删除“附录：无硫甲苯的制各” 原标准实践表明，无须专门制备无硫甲苯删除“参考文献” 符合我国标准规范