GB T 7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 铅.pdf
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1、中华人民共和国国家标准法方验检准标学铅化生卫口口妆化UDC 668. 58 1 543 062 GB7917.3 87 Standard methods of hygienic test for cosmeti国Lead 1 火焰原子吸收分光光度法本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm,1. 1 方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,蓦态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。1. 2 樨晶果集同GB7917. I 87(化妆品卫生
2、化学标准检验方法秉第2章1. 3 试剂1. 3. 1 去离子水或同等纯度的水s将一次蒸馆水经离子交换净水帮净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注g所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水1. 3. 2 硝酸(密度J.42g/ml):优级纯。1. 3. 3 高氯酸(70%72%)I优级纯。1. 3. 4 过氧化氢(30%):优级纯1. 3. 5 硝酸。1).1. 3. 6 混合酸g硝酸(J.3.2)和高氯酸(J.3. 3)按(3+1)混合1. 3. 7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.00饨,加入20ml(!+I)硝醺(J. 3.日,加热使溶解,转移到1 OOOml容量
3、瓶中,用水稀释至刻度此标准溶液!ml相当于I.OOmg铅1.3.7.2 移取铅标准液(I.3. 7. I) JO. Oml至!OOml容量瓶中,加2ml(I!)硝般(J. 3.幻,用水稀释至到l度,此溶液!ml相当于100吨铅1.3.7.3 移取铅标准液(!.3. 7. 2) JO. Oml至!OOmi容量瓶中,加2mi(l+l)硝酸,用水稀释至刻度,此溶液!ml相当于10.0g铅1.3.8 MIBK(甲基异丁基嗣h分析纯。1. 3. 9 盐酸(7N):取30ml盐酸(密度J.19g/ml),加水至50ml,1. 3. 10 BTB(澳靡香草酷蓝)(0.1%),称取IOOmgBTB,溶于50m
4、l95%乙鄙溶液,加水至IOOml. 1. 3. 11 拧糠酸镀(25% ) :必要时用DDTC(J.3. 14)和MIBK(J.3.的萃取除铅。1. 3. 12 氢氧化镑。I):优级纯。1. 3. 13 .硫酸镀(40 % ) :必要时,以DDTC(l.3. 14)和MIBK(l.乱的萃取除铅1. 3. 14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸饷)(2 % ) 中华人民共和国卫生部198705 28批准1987-10-01实施127 GB 7 9 1 7 . 3 8 7 1. 3. 15 APDCP比咯炕二硫代甲酸镀)(2 % )。1. 3, 16 拧橡酸(20%):必要时用APDC(l.3. 1
5、5)和MIBK(I.3. 8)萃取除铅。1. 4 仪器1. 4. 1 原子吸收分光光度计及其配件1. 4. 2 离心机。1. 4, 3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。1. 4. 4 比色管,1 Oml及25ml.1. 4, 5 分液漏斗z1 OOml. 1. 4. 6 瓷柑锅,50ml。1. 4. 7 箱形电炉。1. 5 分析步骤1. 5, 1 样品预处理1.5.1.1 湿式消解法称取约I.00 2. OOg试样置于消化管中。同时做试剂空臼。含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠,然后加入
6、!Om!硝酸(!.3. 2),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到23ml,移去热摞,冷却然后加入25ml高氯酸,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒自烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至!ml左右冷至室温后定量转移至!Om!(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。如样液混浊,离心沉淀后,可取上清液进行测定。1.5.1.2 干湿消解法称取约I.00 2. OOg试样,置于瓷增涡中,在小火上缓缓加热直至炭化移入箱形电炉中,500F灰化6h左右,冷却取出。向溢柑蜗加入混合酸。.3. 6)约23ml,同时作试剂空白。小心加热消解,直至冒白烟,但不得于澜。若有
7、残存炭粒,应补加23ml混合酸,反复消解,直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然后,定量转移至!Om!刻度试管(如为粉类,回Ll至25ml刻度试管中,用水定容至刻度。必要时离心沉淀。1.5.1.3 浸提法(本方法不适用于含蜡质样品)称取约I.OOg试样,霞于比色管(l. 4.的中。同时做试剂空白。样品中如含有乙醇等有机溶液,先在水浴中挥发,但不得干澜。加2ml硝酸(, 3. 2), 5ml过氧化氢(I. 3.的,摇匀,于沸水浴中加热拙。玲却后加水定容至!Om!(如为粉类样品,则定容至25ml)。如祥晶混浊,离心沉淀后,取上清液备用。如使用不当高氯酸有爆炸危险安全使用高氯酸,应注意以F几点z
8、I )洒溅出的高氯酸要也即用水冲洗2)通风橱、导气管和真他排除高氧酸蒸气的装置,应由化学惰性物质制成并在消化完成后,用水冲洗擦净。排气最统应安装在去生的位置3)避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质的应使用护日镜、防护极及其他个人防护设备。用罪氯乙烯子王军不能用橡胶于膏。5) Ill高氯酸111.rt氧化,除非另有说明,应将样品芮先月1硝酸破坏易氧化的有机物并注意避免烧干。6)尚氯酸凸浓度JJ72 % (恒沸混合物沸点203时,是稳定的如果商氯艘被脱在如与强脱水ifiJ接触),形成二点高氯酸丁字,且稳定性1分匾苦的F降,此时遇热、撞击或遇有机物、坯原剂如纸、牛二头或椒皮)就会发
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